新型便攜式水質(zhì)實(shí)時(shí)監(jiān)測質(zhì)譜儀的研制

1、新型便攜式水質(zhì)實(shí)時(shí)監(jiān)測質(zhì)譜儀的研制摘要：本文基于新型離子源四極桿質(zhì)譜儀負(fù)離子檢測模式研發(fā)的便攜式水質(zhì)實(shí)時(shí)監(jiān)測質(zhì)譜儀，提高了小型四極桿質(zhì)譜儀對對江、河、湖、泊水質(zhì)及空氣質(zhì)量現(xiàn)場檢測能力。本文以國內(nèi)外最新研發(fā)成果為基礎(chǔ)，建立了小分子有機(jī)物的高靈敏度檢測方法，開發(fā)了應(yīng)用于水質(zhì)現(xiàn)場實(shí)時(shí)監(jiān)測的新型便攜式在線質(zhì)譜分析儀器。關(guān)鍵詞：便攜式質(zhì)譜儀水質(zhì)污染物監(jiān)控研發(fā)1引言質(zhì)譜儀是一類將物質(zhì)粒子（原子、分子）電離成離子，并通過適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定或變化的電磁場將他們按空間位置、時(shí)間先后等實(shí)現(xiàn)質(zhì)荷比分離，并檢測其強(qiáng)度進(jìn)行定性、定量分析的分析儀器。近年來，隨著質(zhì)譜技術(shù)的快速發(fā)展，質(zhì)譜分析以及靈敏度高，樣品需求小等，分析速度快等

2、優(yōu)點(diǎn)在水質(zhì)污染物監(jiān)控中應(yīng)用越來越廣。目前，應(yīng)用廣泛的大多為臺式大型質(zhì)譜分析儀器。但由于臺式質(zhì)譜儀的體積大、耗能高、價(jià)格昂貴，使質(zhì)譜儀器的應(yīng)用多僅局限于大型實(shí)驗(yàn)室，不僅限制了質(zhì)譜儀器的普及，也不便于現(xiàn)場快速檢測與分析。作為現(xiàn)場快速檢測手段，便攜式質(zhì)普分析儀器具有儀器成本低、樣品用量少、靈敏度高、測量速度快等特點(diǎn)，它可以快速給出待測水質(zhì)中小分子污染物質(zhì)的種類與濃度，有利于水利管理部門提高應(yīng)急反應(yīng)的速率和對突發(fā)事件有效處置。因此，研究開發(fā)針對水質(zhì)實(shí)時(shí)監(jiān)測的便攜的小型質(zhì)譜儀，對樣品進(jìn)行現(xiàn)場、實(shí)時(shí)、快速、準(zhǔn)確地分析和檢測具有重要現(xiàn)實(shí)意義。本文提出通過氣體放電離子化的方式實(shí)現(xiàn)小型四極桿質(zhì)譜儀的負(fù)離子模式檢

3、測，提高小型四極桿質(zhì)譜儀對水體污染物、爆炸物、農(nóng)藥殘留、化學(xué)武器制劑等重要檢測對象進(jìn)行高靈敏度檢測。2便攜式水質(zhì)實(shí)時(shí)監(jiān)測質(zhì)譜儀設(shè)計(jì)2.1機(jī)械部分機(jī)械部分主要包括真空腔體和真空獲取系統(tǒng)。四極桿質(zhì)譜對真空度的要求通常在1.0E-41.0E-5Torr之間，真空獲取系統(tǒng)通常由兩級真空泵組成，即前級泵一一機(jī)械泵和后級泵渦輪分子泵。樣機(jī)前級泵采用BOCEDWARDSRV3機(jī)械泵，抽速3.7m3/h,后級真空采用PFEIFFER小型渦輪分子泵TMH71P，抽速抽速70L/S?？梢垣@得較小的體積和較低的功率消耗。真空檢測使用MKSMicropirani925C，檢測范圍1.0E-5Torr到大氣壓，帶一組繼

4、電器輸出，用于真空保護(hù)，保護(hù)電子倍增器和離子源燈絲等。機(jī)械設(shè)計(jì)關(guān)鍵部分包括EI離子源、小型真空插頭。特別是離子源，它將氣體分子轉(zhuǎn)換成離子效率的高低，直接關(guān)系整臺儀器的靈敏度。圖2為便攜式質(zhì)譜儀EI源設(shè)計(jì)圖。22質(zhì)譜電子系統(tǒng)：射頻電源頻率1MHz左右，峰峰值4KV的四極桿射頻電源結(jié)構(gòu)框圖如圖3所示：射頻信號源與控制信號幅度進(jìn)行調(diào)制，調(diào)制后的信號通過差分放大完成信號雙端到單端的轉(zhuǎn)換，然后經(jīng)過放大器放大，將小信號進(jìn)行放大，經(jīng)過中間級放大電路放大后的信號幅度達(dá)到10Vp-p,輸出電流幾十個(gè)毫安到幾百個(gè)毫安，然后這個(gè)信號直接作為功率放大電路的輸入信號。已經(jīng)開發(fā)出的測控系統(tǒng)適合應(yīng)用在四極桿和四極桿兩種質(zhì)譜

5、儀器。主要技術(shù)指標(biāo)包括：系統(tǒng)控制使用100Mbps以太網(wǎng)控制接口，系統(tǒng)控制板使用32位嵌入式系統(tǒng)，48路12位100KHZADC,16路12位60KHZDAC，1路12位50MHzDAC，6路TTL電平數(shù)字輸出，16路TTL電平數(shù)字輸入，1路1MHz16位ADC模塊，1路16位200KHZDAC輸出，1路16位50MHzDAC（帶2.5MHz截至頻率濾波器）。2.3測控系統(tǒng)測控系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)如圖4所示，首先通過劃分模塊，使用PC104總線技術(shù)將各個(gè)模塊連接在一起，用計(jì)算機(jī)主板技術(shù)進(jìn)行控制，并編寫嵌入式控制軟件控制儀器，與計(jì)算機(jī)通信。然后，在模塊化的測控系統(tǒng)在指標(biāo)和儀器控制上能夠達(dá)到目標(biāo)后，將測

6、控功能合并到一起，研制出一體化的測控系統(tǒng)，更適合于小型化的儀器。圖4便攜式質(zhì)譜儀監(jiān)控系統(tǒng)設(shè)計(jì)圖2.4四極桿質(zhì)譜軟件系統(tǒng)射頻頻率可以實(shí)現(xiàn)手動(dòng)和自動(dòng)調(diào)節(jié)，可以精確到1Hz。掃描時(shí)序可以通過添加、刪除、插入等任意配置四極桿的掃描段，可以設(shè)定射頻電壓的掃描幅度、經(jīng)歷的時(shí)間、同步DA的大小以及何時(shí)同步、AC的大小和頻率等等。提供燈絲70eV能量，發(fā)射電流的控制，倍增器高壓的控制，離子源溫度的控制，以及各路電子透鏡的控制等，多路DA控制。配置DA調(diào)節(jié)順序、調(diào)節(jié)范圍與調(diào)節(jié)的精度，完成自動(dòng)調(diào)節(jié)，然后根據(jù)調(diào)節(jié)的結(jié)果一一峰高的大小確定最佳的電壓值組合，從而完成電子透鏡的設(shè)置。提供數(shù)字輸入輸出，可以完成對分子泵開啟

7、與停止的控制，離子源燈絲的通斷的控制以及倍增器和打拿極高壓打開與關(guān)閉的控制，離子源加熱開始與結(jié)束的控制等等。通過對標(biāo)志峰進(jìn)行識別，從而建立射頻電壓幅度與質(zhì)量數(shù)之間的關(guān)系式，完成對譜峰的識別。4結(jié)論目前，在線小型在線四極桿質(zhì)譜儀的檢測方法研究還未見報(bào)道，本文基于對放電離子化的小型四極桿質(zhì)譜負(fù)離子模式檢測研究，實(shí)現(xiàn)了水質(zhì)小分子有機(jī)物污染物在線檢測的技術(shù)創(chuàng)新，成功設(shè)計(jì)出便攜式污染物現(xiàn)場檢測質(zhì)譜儀。本裝置可對樣品進(jìn)行現(xiàn)場、實(shí)時(shí)、快速、準(zhǔn)確地分析和檢測，不僅有利于質(zhì)譜儀器的普及，也是在線檢測技術(shù)的一項(xiàng)重大創(chuàng)新。參考文獻(xiàn).Blain,M.G.;Riter,L.S.;Cruz,D.;Austin,D.E.;

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