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1、專題7 物質(zhì)的制備與合成課題1 硫酸亞鐵銨的制備原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水等硫酸亞鐵銨?怎么制備知識(shí)預(yù)備物理性質(zhì):淺綠色晶體,易溶于水,不溶于乙醇,溶解度比FeSO4、 (NH4)2SO4均小。商品名為:摩爾鹽主原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水知識(shí)預(yù)備1.實(shí)驗(yàn)原理Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O=FeSO4(NH4)2SO46H2O(穩(wěn)定)思考:1. 如何從FeSO4 、 (NH4)2SO4的混和液中得到硫酸亞鐵銨晶體?為什么?將含有FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸發(fā)濃縮,冷卻后可得硫酸亞鐵銨晶體。2

2、. 實(shí)驗(yàn)步驟 :硫酸亞鐵的制備、硫酸亞鐵銨的制備鐵屑的凈化、請(qǐng)閱讀P89的具體實(shí)驗(yàn)步驟,思考下列問(wèn)題?鐵屑的凈化:(1)實(shí)驗(yàn)操作? (2)對(duì)鐵屑的選擇你認(rèn)為要注意什么?(3)Na2CO3溶液的作用是什么?(4)有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象?鐵屑開(kāi)始呈現(xiàn)銀白色光澤。 浸泡傾析法分離洗滌晾干(煮沸) (烘干)制取硫酸亞鐵溶液(1)實(shí)驗(yàn)操作? (2)在鐵和硫酸反應(yīng)加熱時(shí)要適當(dāng)補(bǔ)充水的目的是什么?加入硫酸的目的是什么?(3)在制備過(guò)程中,還要注意什么?(4)有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象?產(chǎn)生大量氣泡,溶液逐漸變?yōu)闇\綠色。放出有刺激性氣味的氣體 加熱振蕩補(bǔ)充水加H2SO4 趁熱過(guò)濾(水?。?(抽濾)洗滌瓶、渣轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿 (熱水)硫酸

3、亞鐵銨的制備(1)實(shí)驗(yàn)操作?(2) FeSO4 溶液、與 (NH4)2SO4溶液混和 有什么要求?(3)在制備過(guò)程中,還要注意什么?(4)有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象?液面開(kāi)始出現(xiàn)一層膜。放置冷卻。有大量晶體析出。過(guò)濾得到淺綠色晶體。加硫酸銨飽和溶液蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶抽濾 (出現(xiàn)晶膜)酒精洗滌晶體加入硫酸銨后,應(yīng)使其充分溶解后再往下進(jìn)行。這樣有利于保證產(chǎn)品的純度。流程圖廢鐵屑10%碳酸鈉處理過(guò)濾廢鐵屑25mL 3mol/L硫酸硫酸亞鐵過(guò)濾水浴加熱硫酸亞鐵硫酸銨蒸發(fā)結(jié)晶硫酸亞鐵銨3.計(jì)算產(chǎn)率鐵屑的質(zhì)量/g硫酸亞鐵銨的質(zhì)量/g產(chǎn)率理論產(chǎn)量實(shí)際產(chǎn)量4.2g25.0g28.2g88.6思考:分離固體和互不相容的液體的有

4、哪些方法?請(qǐng)完成P90的交流與討論(NH4)2SO4FeSO46H2O純度檢測(cè)稱取兩份質(zhì)量均為1.96g的該硫酸亞鐵銨,制成溶液。用未知濃度的KMnO4酸性溶液進(jìn)行滴定。滴定時(shí),將KMnO4酸性溶液裝在 (酸式或堿式)滴定管,操作時(shí)用 手拿錐形瓶,眼睛 。已知MnO4被還原為Mn2+,試寫出該滴定過(guò)程中的離子方程式:_,判斷該反應(yīng)到達(dá)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為 。假設(shè)到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí),用去V mL KMnO4酸性溶液,則該KMnO4酸性溶液的濃度為 mol/L。在檢驗(yàn)產(chǎn)品中Fe2+含量時(shí),為什么要用不含氧的去離子水 ?思考:硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1鐵屑的選擇。(1)為縮短反應(yīng)時(shí)間,應(yīng)設(shè)法增大鐵的表面

5、積,最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑(絲),或選用細(xì)彈簧彎曲狀廢鐵;廢舊鐵絲紗窗也可,但凈化處理、烘干后要剪成小段。(2)避免使用銹蝕程度過(guò)大的鐵屑,因其表面Fe2O3過(guò)多無(wú)法被鐵完全還原,會(huì)導(dǎo)致Fe3+留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。(3)市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料,因?yàn)殇摻z球中金屬鉻、鎳含量較高,最終會(huì)導(dǎo)致鉻、鎳化合物進(jìn)入產(chǎn)品而顯墨綠色。(4)鐵屑顆粒不宜太細(xì),與酸反應(yīng)時(shí)容易被反應(yīng)產(chǎn)生的泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液;小段細(xì)鐵絲也有類似情況。硫酸亞鐵的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)2硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小,反應(yīng)慢;濃度太大,易產(chǎn)生Fe3+、SO2,使溶液出現(xiàn)黃色,或形成塊狀黑色物。

6、3Fe稍過(guò)量時(shí),產(chǎn)品質(zhì)量較好。4反應(yīng)基本結(jié)束后,為防止水解,加lmL H2SO4溶液;為防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失,采用趁熱過(guò)濾。5酸溶過(guò)程中有必要進(jìn)行尾氣處理。6酸溶時(shí)要振蕩,及時(shí)使鐵屑回落進(jìn)入酸液反應(yīng)。7注意分次補(bǔ)充少量水,可防止FeSO4析出,也可控制硫酸濃度不過(guò)大。8實(shí)驗(yàn)耗時(shí)太長(zhǎng),而且后階段反應(yīng)越來(lái)越慢,實(shí)驗(yàn)時(shí)可稍微多加鐵屑,溶解大部分鐵屑即可,不必將所有鐵屑溶解完。 硫酸亞鐵的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)9注意計(jì)算(NH4)2SO4的用量,略小于鐵屑的物質(zhì)的量,基本保持濾液(NH4)2SO4和FeSO4的物質(zhì)的量11,溶解之前按溶解度計(jì)算蒸餾水的用量并煮沸。在室溫20下,(NH4)

7、2SO4的溶解度為75.4g,9.5g(NH4)2SO4配成飽和溶液應(yīng)需蒸餾水約12.5mL,溶解時(shí)可適當(dāng)將燒杯在石棉網(wǎng)上用酒精燈加熱,邊攪拌。 硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)10蒸發(fā)濃縮初期要攪拌,發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌,冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體,便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量好。 11為防止因時(shí)間過(guò)長(zhǎng),導(dǎo)致FeSO4被空氣氧化,建議前后兩次均采用抽濾(濾紙要壓實(shí)),縮短時(shí)間較好。 12最后,得到的(NH4)2SO4FeSO46H2O晶體,用無(wú)水酒精洗滌23次,不能用蒸餾水或母液洗晶體。 硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)第 1 節(jié) 認(rèn)識(shí)晶體(2)第3章 物質(zhì)的聚集狀態(tài)與物質(zhì)性質(zhì)晶體具有的規(guī)則幾何

8、外形源于組成晶體的 微粒按一定規(guī)律周期性地重復(fù)排列。 那么晶體中的微粒是如何排列的? 如何認(rèn)識(shí)晶體內(nèi)部微粒排列的規(guī)律性?聯(lián)想質(zhì)疑二、晶體結(jié)構(gòu)的堆積模型活動(dòng)探究把乒乓球裝入盒中,盒中的乒乓球怎樣排列才能使裝入的乒乓球數(shù)目最多?1. 等徑圓球的密堆積【活動(dòng)提示】 (1)將小球先排成列,然后排成一層,認(rèn)真觀察每一個(gè)小球周圍最多排幾個(gè)小球,有幾個(gè)空隙。(2)將球擴(kuò)展到兩層有幾種方式,認(rèn)真觀察兩層球形成的空隙種類。(3)擴(kuò)展到三層,有幾種排列方式,并尋找重復(fù)性排列的規(guī)律。思考 1. 將等徑圓球在一列 上的最緊密排列有幾種? 如何排列? 2.等徑圓球在同一平面上的堆積方式是唯一的嗎? 最緊密堆積有幾種排列

9、? 在最緊密堆積方式中每個(gè)等徑圓球與周圍幾個(gè)球 相接觸?最緊密堆積非緊密堆積密置層非密置層采用密置層排列能夠降低體系的能量請(qǐng)你比較1.金屬晶體屬等徑圓球的密堆積方式:123456第一層:密置型排列123456第二層:將球?qū)?zhǔn) 1,3,5 位。對(duì)準(zhǔn) 2,4,6 位,其情形是一樣的 嗎?密置雙層只有一種思考 取A、B兩個(gè)密置層,將B層放在A層的上面,有幾種堆積方式?最緊密的堆積方式是哪種?它有何特點(diǎn)?AB21ABABA第一種排列123456 于是每?jī)蓪有纬梢粋€(gè)周期,即 AB AB 堆積方式。A3型緊密堆積1C 如果將密置層C放在剛才堆成的密置雙層的上面,有幾種最密堆積方式?如何堆積?再思第二種排列

10、123456ABCABCAA1型密堆積 于是每三層形成一個(gè)周期,即 ABC ABC 堆積方式。2C遷移應(yīng)用3. 等徑圓球的密置雙層有幾種型式?1. 等徑圓球在同一平面上有幾種最緊密排列型式?2. 同一密置層內(nèi)與同一球緊密接觸的球有幾個(gè)?遷移應(yīng)用4. 在密置雙層上再加一密置層,有幾種最密堆積方式? 5. A3型最密堆積的周期性如何體現(xiàn)? A1型最密堆積的周期性如何體現(xiàn)?晶體結(jié)構(gòu)的堆積模型金屬晶體屬等徑圓球的密堆積方式:第三層球填充四面體空隙(即A3型密堆積)A3型最密堆積(配位數(shù)為12)(例如鎂)第三層的球填充八面體空隙(即A 1型密堆積)A1型最密堆積(配位數(shù)為12)(例如銅)2.離子晶體屬非等徑圓球的密堆積方式:配位數(shù):一個(gè)原子或離子周圍所鄰接的原子或離子數(shù)目。大球先按一定的方式做等徑圓球密堆積小球再填充到大球所形成的空隙中NaCl: 離子先以A1型緊密堆積, 離子再填充到空隙中。ZnS: 離子先以A1型緊密堆積, 離子再填充到空隙中

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