工業(yè)用合成鹽酸之歐陽(yáng)道創(chuàng)編

1、歐陽(yáng)道創(chuàng)編2021.03.06歐陽(yáng)道創(chuàng)編2021.03.06時(shí)間：2021.03. 06工業(yè)用合成鹽酸創(chuàng)作：歐陽(yáng)道1施圄本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用合成鹽酸的要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及櫬志、包裝、運(yùn)輸和貯存、安全。本標(biāo)準(zhǔn)適用于有氣毛和氫毛合成的氣化氫毛體，用水吸 收制得的工業(yè)用合成鹽酸。3要求3.1外觀(guān)：工業(yè)用合成鹽酸為無(wú)色或肉黃色透朗液體。3.2工業(yè)用合成鹽酸應(yīng)付表1給出的指棕要求。表1指棟項(xiàng)目?jī)?yōu)等品一等品合格品總酸度（以HCl i| ）的質(zhì)疑分?jǐn)?shù)231.0鐵（以Fe計(jì)）的質(zhì)量分S0.0020.0080.01灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)S0.050.100.15游離氯（以Cl it）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)50.004

2、0.0080.01!申的質(zhì)量分?jǐn)?shù)50.0001硫酸鹽（以SO42-U）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0050.03注：碎指標(biāo)強(qiáng)制4采樣4.1產(chǎn)按枇檢驗(yàn)。生產(chǎn)企業(yè)以毎一成槽或毎一生產(chǎn) 周期生產(chǎn)的工業(yè)用合成鹽酸為一枇。用戶(hù)以每次收到的 同一水匕次的工業(yè)用合成鹽酸為一水匕。4.2工業(yè)用合成鹽酸從槽車(chē)或貯槽中采樣時(shí)，宜用 GB/T6680中規(guī)定的適宜的時(shí)酸采樣器自上、中、下三 處采取等量的有代表性樣品。生產(chǎn)企業(yè)可將槽車(chē)或貯槽 內(nèi)的工業(yè)用合成鹽酸混勻后于采樣采取有代表性樣 %,進(jìn)行檢測(cè)。4.3工業(yè)用合成鹽酸從塑料桶或陶瓷壇中采樣時(shí)，按 GB/T6678中規(guī)定的采樣單元數(shù)隨機(jī)抽樣，拆開(kāi)包就， 宜采用GB/T6680中規(guī)定

3、的適宜時(shí)酸采樣器自上、中、 T三處采取等量的有代表性樣品。4.4將采取的樣混勻，裝于請(qǐng)潔、干燥的塑料瓶或具 磨口塞的玻璃瓶中，密封。樣氐量不少于500mLo樣 瓶上應(yīng)貼上標(biāo)簽并注朗：生產(chǎn)企業(yè)名稱(chēng)、產(chǎn)名稱(chēng)、枇 號(hào)或生產(chǎn)目期、采樣目期及采樣人。5試驗(yàn)方法除非另有說(shuō)朗，淮.分析中僅使用確認(rèn)為分析純?cè)噭e 和GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水或柏多純度的水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)嫁液、制利及制,柱沒(méi)有其他規(guī) 定時(shí)，均按 GB/T601、GB/T602, GB/T603 規(guī)定制備。 5.1外觀(guān)目視觀(guān)秦5.2總、酸度的測(cè)走滿(mǎn)定法5.2.1原理試料洽液以渙甲酚綠為指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滿(mǎn) 定嫁液滿(mǎn)文至諭液由黃色麥為藍(lán)色為

4、終點(diǎn)。反應(yīng)式如 下：H+OH 一 H2O5.2.2試?yán)?.2.2.1氫氣化鈉標(biāo)準(zhǔn)滿(mǎn)定嫁液：c CNaOHJ = 1 mol/L5.222炭甲酚綠指示液：lg/Lo5.2.3儀器-般的賣(mài)驗(yàn)寶儀彖和以下儀器。5.2.3錐形緬，100mL（具磨口塞丿。523.2滿(mǎn)定管,50mL,有0.ImL分度值。5.2.4分析步驟試料量取約3ml賣(mài)驗(yàn)寶樣，置于內(nèi)裝約15ml水并己 稱(chēng)量（精確到0.000lg）的錐形瓶（523.1丿中，混勻 并稱(chēng)量（精確到O.OOOlgJ o測(cè)定向試料（5.2.4丿中加入（23丿厲渙甲酚綠指示 液C5.2.2.2J ,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滿(mǎn)定嫁液（522丿滿(mǎn) 文至涿液由黃色麥為藍(lán)色為終點(diǎn)

5、。5.2.5結(jié)果計(jì)算總酸度以氣化氫（HC1J的質(zhì)量分?jǐn)?shù)31計(jì)，數(shù)值以表示，按式（1丿計(jì)算：(1)式中：V氫氧化鈉棕準(zhǔn)厲走徐液的體積的數(shù)值，單住為毫升（mLJ ；C氫氧化鈉棕準(zhǔn)譎走徐液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單住為摩余每升（mol/LJ ；M0試料的質(zhì)量的數(shù)值，單住為克CgJ ;M氣化氫的摩余質(zhì)量的數(shù)值，單住為克毎摩余 fg/mol） （M=36.461 丿。526允許差平行測(cè)走結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于0.2%。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。5.3鐵含量的測(cè)定1,10菲啰咻分光光度法5.3.1原理用鹽酸疑胺將試料中Fc3+還原成Fc2+,在pH為4.5緩沖嫁液體糸中，F(xiàn)e2+與1,10菲啰咻反應(yīng)生

6、成橙紅色絡(luò)合揚(yáng)，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。反應(yīng)式如下：4Fe3+2NH2OH-4Fe2+N2O+4H+H2OFe2+3C12H8N2Fe (C12H8N2J 32+畑5.3.2.1 鹽 酸涿液：1 + 10。5.322氣水滾液：l + lo5.323鹽酸務(wù)胺滾液：100g/L。稱(chēng)取lO.Og鹽酸務(wù)胺，嫁于水，用水科釋至 lOOmLo5.324乙酸乙酸鈉緩沖濟(jì)液：pH值為4.5。5.325鐵標(biāo)準(zhǔn)涿液：O.lg/Lo鐵棟準(zhǔn)涿液:O.Olg/Lo準(zhǔn)確量取鐵標(biāo)準(zhǔn)嫁液(5.325丿，用水# 10信。該嫁液使用前配制。1,10-菲啰咻涿液：2g/Lo該嫁液應(yīng)避光保存，僅使用無(wú)色嫁液。5.3.3儀器-般的賣(mài)驗(yàn)

7、寶儀彖和分光光度計(jì)。5.3.4分析步驟5.3.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制5.3.4.1.1按表2量取鐵標(biāo)準(zhǔn)嫁液(53.2.6)分別置于6 個(gè)50mL家量瓶中。表2鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.326體積/mL對(duì)應(yīng)鐵質(zhì)量/pg002.0204.0406.0608.08010.01005.3.4.1.2向每個(gè)彖量瓶中加入10mL鹽酸涿浚（5.321丿,加水至約20mL,用氣水（5.322丿調(diào)至滾 液pH值為23,然后加入ImL鹽酸経胺涿液（5.323丿、5mL乙酸乙酸鈉緩沖涿液（5.324丿和2mL 1,10菲啰啡涿液（5.327）,用水稀釋至刻度，搖勻。靜置15mino5.3.4.1.3用適宜的比色皿，淮.波長(zhǎng)510

8、nm處，用空自滾 液調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn),測(cè)文涿液吸光度。5.341.4以鐵含量（|.igj為橫坐標(biāo)，與其對(duì)應(yīng)的吸光度 為縱坐標(biāo)繪制櫬準(zhǔn)曲線(xiàn)。5.342試樣涿液制備量取約8.6mL賣(mài)唸寶樣對(duì) 稱(chēng)量（精確到O.Olg丿置于 內(nèi)裝約50mL水的100mL彖量瓶中，用水稀粹至刻度， 搖勻。5.343試料量取lO.OmL試樣嫁液（5.342丿置于50mL彖量瓶 中。53.4.4空倉(cāng)試驗(yàn)不加試料，加10mL鹽酸（5.321丿采用與測(cè)定試 料屯全相同的分析步驟、試?yán)陀昧窟M(jìn)行空自試驗(yàn)。 5.345測(cè)定5.345.1向試料（5.343丿中加水至約20mL,用氣水（5.322丿調(diào)至滾液pH為23,然后加1 mL

9、鹽酸疑胺 涿液（5.323丿、5mL乙酸-乙酸鈉緩沖涿液（5.324丿 和2mLl,10-菲啰咻滾液（5.327丿，用水科釋至刻度， 搖勻。靜置15mino5.345.2用適.宜的比色皿，往波長(zhǎng)510nm處.，用空自徐 液調(diào)整分光光度計(jì)零占，測(cè)定嫁液吸光度。5.3.5結(jié)果計(jì)算鐵含量以鐵FeJ的質(zhì)量分?jǐn)?shù)co2計(jì)，數(shù)值以表示，按式（2）計(jì)算：I =-= I 式中：ml試樣質(zhì)量的數(shù)值，單住為克CgJm2由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上委得的試料中鐵質(zhì)量的數(shù)值，單 住為微克fug） o5.3.6允許差平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于0.0005%o取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為掖告結(jié)果。5.4灼燒戎渣的測(cè)之重量法5.4.1原

10、理蒸發(fā)一份稱(chēng)好的試料，用硫酸處理，使鹽類(lèi)轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}，A （800+50） C下的燒后，稱(chēng)量。5.4.2試?yán)蛩?.4.3儀器-般的賣(mài)驗(yàn)寶儀彖和以下儀器。瓷悄場(chǎng)，100mL543.2需溫爐，可控溫度800+50） C。5.4.4分析步驟試料琦瓷培場(chǎng)（543.1丿A I2I2+2S2O32S4O62-+2I 畑5.5.2.1礁化鉀徐液：150g/L。稱(chēng)取15.0g碘化鉀，洽于水，用水稀猝至1 OOmLo5.5.2.2硫代硫酸鈉櫬準(zhǔn)譎定嫁液：c （Na2S2O3）=0.1 mol/L5.5.2.3淀粉指示液：10g/Lo本嫁液只能保翱?jī)芍堋?.5.3儀器-般的賣(mài)驗(yàn)寶儀器和以下儀器。5.5.3.1錐

11、形瓶，500mL（具磨口塞）。5.5.3.2微量滿(mǎn)定管。5.5.4分析步驟試料量取賣(mài)殮寶樣嵐約50mL,置于內(nèi)裝約lOOmL水并己稱(chēng)量（精確到0.Olg丿的錐形瓶（5.5.3丿中，冷卻 至寶溫，稱(chēng)量（赭確到O.Olg丿o測(cè)走向試料（5.5.4丿中加10mL碘化鉀涿液（5.522丿，療緊瓶癟搖動(dòng)，在聒處?kù)o置2mino加ImL淀粉指示液（5.523丿，用硫代硫酸鈉櫬準(zhǔn)譎定滾 液（5.522丿滿(mǎn)走至滾液藍(lán)色諂失為終點(diǎn)。5.5.5結(jié)果計(jì)算游需氣以氣(C)的質(zhì)量分C04計(jì)，數(shù)值以表 示，按式(4丿計(jì)算。式中：V硫代硫酸鈉櫬準(zhǔn)滿(mǎn)定涿液的體積的數(shù)值，單住為毫升fmLJ ；C硫代硫酸鈉棟準(zhǔn)滿(mǎn)文涿液濃度的準(zhǔn)確數(shù)

12、值，單住為摩余每升fmol/LJ ；m5試料的質(zhì)量的數(shù)值，單住為克(g丿；m氣的摩余質(zhì)量的數(shù)值，單住為克毎摩余rg/LjCM=35.453) o5.5.6允許差平行測(cè)走結(jié)果之差的絕對(duì)值不丸于0.001%。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為掖告結(jié)果。5.6碑含量的測(cè)定二乙基二硫代氣基甲酸銀分光光度比(仲我法丿5.6.1原理在酸性介質(zhì)中，用碘化鉀與氣化亞錫將*As5+還原 為As3+,加鋅粒與酸作用，產(chǎn)生新生態(tài)氫，使As3+進(jìn) 步還原為碎化氫，彼二乙基二硫代氣基甲酸銀 Ag(DDTC)妙匕愛(ài)涿液吸收，生成紫紅色膠體滾液，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。及應(yīng)式如下：AsH3+6Ag(DDTC)=6AgJ+3H(D

13、DTC)+As(DDTC)35.6.2試?yán)筒牧纤迷噭e均不含碎。5.6.2.1 鹽酸。5.6.2.2三氧化二呻。危三氧化二碎為劇毒。5.6.2.3鋅粒：耘徑(0.51丿mm。5.6.2.4碘化鉀徐液：150g/L稱(chēng)取15.0g碘化鉀，涿于水，用水稀粹至1 OOmLo5.625氣化亞錫鹽酸嫁液：400g/Lo稱(chēng)取40.0g二水氣化亞錫CSnC12-2H2O),于25mL水和jt 75mL (5.6.2丿混合嫁液中。5.626沖標(biāo)準(zhǔn)徐液：O.lg/Lo碑櫬準(zhǔn)滾液：2.5mg/Lo準(zhǔn)確量取碎標(biāo)準(zhǔn)嫁液(5.626丿，用水#40信。該嫁液使用前配制。5.628二乙基二硫代氣基甲酸銀此吹滾液：5g/Lo

14、稱(chēng)取l.Og二乙基二硫代氣基甲酸銀，嫁于此吹中，用此吹科猝至200mL。該涿液保存在密封棕色玻璃 瓶中。有效期兩周。5.6.2.9乙酸鉛郴花。5.6.3儀器所有玻璃儀器應(yīng)謹(jǐn)慎地用熱的濃硫酸冼滌，亦用水 沖洗、干燥。-般的賣(mài)驗(yàn)寶儀甕和以下儀器。5.6.3.1之碑器（見(jiàn)圖1丿。5.6.3.2分光光度計(jì)5.6.4分析步驟警告：忒驗(yàn)應(yīng)柱通鳳櫥內(nèi)進(jìn)行。5.6.4.1棕準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制毎更換一枇鋅耘或新配制一次二乙基二硫代氣基甲酸銀此吹溶液，應(yīng)重新繪制櫬準(zhǔn)曲線(xiàn)。5.6.4.1.1按表3量取碎櫬準(zhǔn)涿液（5.627丿，分別置于6個(gè)100mL錐形瓶（圖1中a丿中。碑標(biāo)準(zhǔn)溶液（S.6.2.7） /mL對(duì)應(yīng)神質(zhì)量/pg0

15、.001.02.52.054.0106.0158.0205.6.4.1.2向毎個(gè)錐形瓶中加入lOmLjk酸（562.1丿,加水至約40mLo5.6.4.1.3量取5mL二乙基二硫代氣基甲酸銀此吹溶液 （5.628丿置于浹收管（圖1中c丿中，并將吸收管 （5.6.3.1c丿與事丸放入乙酸鉛棉掄（562.9丿的連接管 （圖1中b丿連接好。5.6.4.1.4向每個(gè)錐形瓶中加入3mL碘化鉀涿液（5.624丿和2mL氣化亞錫鹽酸涿液（5.625丿,混勻 后，靜置15mino再加5g鋅耘（5.623丿,按圖（見(jiàn)圖 1J迅.速連接好儀器，反應(yīng)45min。5.6.4.1.5用適宜的比色皿，淮.波長(zhǎng)540nm處

16、，以空勺 洽液調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn)，測(cè)定滾液吸光度。5.6.4.1.6以碑含量fug）為橫坐櫬，與其對(duì)應(yīng)的吸光度 為縱坐標(biāo)繪制棕準(zhǔn)曲線(xiàn)。試料不加試料，加10mL鹽酸（562.1丿,加水至約 40mL,采用與測(cè)定試料完全柏同的分析步驟、試?yán)?用量進(jìn)行空自試!驗(yàn)。5.6.4.4 測(cè)定按5.6.4.35.6.4.1.5規(guī)定進(jìn)行。5.6.5結(jié)果計(jì)算碑含量以沖（As丿的質(zhì)量分co5計(jì)，數(shù)值以表示，按式(5)計(jì)算：I x I (5)式中：m6試料的質(zhì)量的數(shù)值,單住為充fg);m7由棟準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得的試料中碎的質(zhì)量的數(shù)值，單住微克CjlgJ o5.6.6允許差平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于0.00005%o取

17、平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。5.7碎含量的測(cè)定碑斑比5.7.1原理在酸性嫁液中，用碘化鉀和氣化亞錫將* As5+還凍 為As3+,加鋅耘與酸作用，產(chǎn)生新生態(tài)氫，使As3+進(jìn) -步還原為碎化氫，碎化氫毛體與渙化汞試絨作用時(shí)， 產(chǎn)生掠黃色的汞碎化揚(yáng)，與櫬準(zhǔn)色斑比較。5.7.2試?yán)筒牧纤性噭e均不含碎。鹽酸5.7.2.2鋅耘：粒徑(0.51丿mm。5.723碘化鉀涿液：150g/L。稱(chēng)取15.0碘化鉀，徐于水，用水科釋至1 OOmLo5.7.2.4氣化亞錫鹽酸溶液：400g/L。稱(chēng)取40.0g二水氣化亞錫CSnC12-2H2O）,濟(jì)于25mL水和75mL鹽酸（5.621丿混合徐液中。5.7

18、.2.5碑棟準(zhǔn)涿液：0.1g/L。5.7.2.6碑標(biāo)準(zhǔn)涿液：lmg/Lo準(zhǔn)確量取碑標(biāo)準(zhǔn)嫁液（5.725丿，用水# 100信。該溶液使用前配制。5.7.2.7乙酸鉛榨掄。5.7.2.8渙化汞試絨。5.7.3儀器-般的賣(mài)驗(yàn)寶儀彖和定碑器。單住為毫采5.7.4分析步驟試料稱(chēng)取約2g賣(mài)驗(yàn)寶樣 （精確到001g丿，移至100mL錐形瓶中。測(cè)走向試料（5.7.4.1丿中加入23mL水、4mL鹽酸（5.721丿、5mL碘化鉀諭液（5.723丿和5mL氣化亞 錫嫁液（5.724丿o寶溫下靜置lOmino再加2g鋅耘（5.722丿，立即按圖（見(jiàn)圖2丿將己就好乙酸鉛棉掄（5.727丿和渙化汞試絨（5.728丿的松

19、文管連接好，于寶溫下柱暗處放置（12丿ho鍥化汞試紈所呈顏色肉于或等于捺準(zhǔn)色斑為合格， 深于櫬準(zhǔn)色斑為不合格。5.7.4.3棟準(zhǔn)色斑制備每次測(cè)定應(yīng)用時(shí)制備標(biāo)準(zhǔn)色斑。加 2gjt酸（5.7.2.1J （精確到 0.OlgJ 和 2.0mL 沖 櫬準(zhǔn)滾液（5.726丿于1 OOmL錐形瓶中，以下按5.742 規(guī)定進(jìn)行。5.8硫酸鹽含量的測(cè)定比蝕出5.8.1原理將忒料蒸發(fā)至干，用鹽酸涿液徐解瘓?jiān)?，用甘?乙醇混合液做稔定利，加入氣化欽制得懸浮液，用分光 光度計(jì)測(cè)定懸浮液吸光度。5.8.2試?yán)?.8.2.1二水氣化領(lǐng)5.8.2.2甘油乙醇混合液：1+2。鹽竣涿液：lmol/Lo5.8.2.4硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)

20、涿液：O.lg/Lo5.8.3儀彖-般的賣(mài)驗(yàn)寶儀彖和分光光度計(jì)。5.8.4分析步驟5.8.4.1繪制捺準(zhǔn)曲線(xiàn)5.8.4.1.1按表4量取硫酸鹽櫬準(zhǔn)徐液(5.824丿分別置于7個(gè)50mL的彖量瓶中。硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.S.2.4) /mL對(duì)應(yīng)的硫酸鹽質(zhì)M/mg002.50.255.00.507.50.7510.01.0015.01.5020.02.005.8.4.1.2向毎個(gè)彖量瓶中分別加入3mLjk酸滾液(5.823丿和5mL甘油乙尊混合液(5.S.2.2),用水稀 猝至刻度，搖勻。5.8.4.1.3將彖量瓶中的滾液不小心移入盛有0.3g二水 氣化耙(5.821丿的干燥燒杯中，以每秒兩轉(zhuǎn)的速度

21、搖 動(dòng)2mino堆.寶溫下，靜置lOmirio5.8.4.1.4用適宜的比色皿，淮.波長(zhǎng)450nm處，用空倉(cāng) 嫁液調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn)，測(cè)走徐液吸光度。5.8.4.1.5以硫酸鹽含量(mg)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光 度為縱坐櫬繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。試料稱(chēng)取約20g賣(mài)驗(yàn)寶樣 (精確到O.OlgJ，置于蒸發(fā)皿中，柱沸水浴上蒸發(fā)至干，冷卻至寶溫，加入3mL 鹽酸滾液（5.823丿滾鮮戎留楊，全部移入50mL彖量 瓶中，加5mL甘油乙醉混合液（5.822丿，用水稀猝 至刻度，搖勻。5.8.4.3空倉(cāng)試驗(yàn)不加試料，采用與測(cè)定試料完全相同的分析步驟、 試，別和用量進(jìn)行空勺試驗(yàn)。測(cè) X5.8.4.4.1將試料（5.842

22、丿小心移入盛有0.3g二水氣化 紀(jì)（5.821丿的干燥燒杯中，以每秒兩轉(zhuǎn)的速.度搖動(dòng) 2mino往寶溫下，費(fèi)置lOmirio5.8.4.4.2用適宜的比色皿，在波長(zhǎng)450nm處.，用空勺徐 液調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn)，測(cè)文嫁液吸光度。5.8.5結(jié)果計(jì)算硫酸鹽含量以硫酸鹽（SO42丿的質(zhì)量分co6計(jì)， 值以表示，按式（6）計(jì)算：I x （6）式中：m8試料的質(zhì)量的數(shù)值，單住為充Cg）;m9由棟準(zhǔn)曲線(xiàn)查得的試料中硫酸鹽的質(zhì)量的數(shù)值，單住為毫克（mg丿o5.8.6允許差平行測(cè)走結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于0.001%。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1本棕準(zhǔn)中工業(yè)用合成鹽酸質(zhì)量指標(biāo)合格判斷，采用 GB/T1250中修約值比較法。6.2本