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1、TSQQuantumAccessMAX質(zhì)譜儀一、質(zhì)譜的開(kāi)關(guān)機(jī)開(kāi)機(jī)順序:總開(kāi)關(guān)-真空開(kāi)關(guān)(大于4小時(shí))-電子開(kāi)關(guān)關(guān)機(jī)順序:儀器置于standby狀態(tài)-電子開(kāi)關(guān)-真空開(kāi)關(guān)-總開(kāi)關(guān)Reset鍵的應(yīng)用:儀器死機(jī)或其它錯(cuò)誤二、調(diào)諧和校準(zhǔn)LC接頭手緊接頭(00101-18196)(00301-22915)1、校正液:聚酪氨酸136(貨號(hào)88325)。注意吸取時(shí)注射器中氣泡2、ESI源,B檔,正離子,調(diào)諧液流速5yl/min,并得到穩(wěn)定的噴霧,注意:管路連接處不要漏液Fullscan:m/z1501050,scantime為1.2s在Control/Scan模式工具欄上點(diǎn)擊CompoundOptimizat

2、ionWorkspace按鈕,調(diào)整參數(shù)設(shè)備滾動(dòng)框讀回值設(shè)置值設(shè)備名稱鞘氣壓力噴霧電壓:30003500鞘氣:115輔氣:05離子傳輸毛細(xì)管溫度270C調(diào)諧液流速115yL/min3、聚酪氨酸單體m/z182.082聚酪氨酸三聚物m/z508.208聚酪氨酸六聚物m/z997.398m/z182、508、997三個(gè)特征離子峰是否都為主峰(沒(méi)有高于它們的峰)。每種酪氨酸聚合物的峰高差值是否都在一個(gè)數(shù)量級(jí)之內(nèi)。聚酪氨酸峰強(qiáng)度是否高于107。信號(hào)是否穩(wěn)定,每次掃描的誤差小于15%。質(zhì)譜峰形是否對(duì)稱,是否能完全分辨,是否完整。4、自動(dòng)調(diào)諧:在TuneMaster窗口中點(diǎn)擊SystemTuneandCal

3、ibrationWorkspace按鈕,選AutoTune-Calibration三、化合物質(zhì)譜條件的優(yōu)化1、連接:采用三通或六通閥與定量環(huán)至廢液來(lái)自*2、可自動(dòng)優(yōu)化的參數(shù):噴霧電壓:30004500,流動(dòng)相流速0.20.4ml/min鞘氣3045,輔氣515若采用SRM模式,還需優(yōu)化碰撞能3、手動(dòng)優(yōu)化的參數(shù):氣化器溫度(H-ESI離子源),離子傳輸毛細(xì)管溫度270350C信號(hào)強(qiáng)度:106為好,不建議超過(guò)107,不要低于105四、工作站XcaliburInstrumentSetupSequenceSetupProcessingSetupQuanBrowser1、儀器方法|幽UMlMHnpwSf

4、lLip;.運(yùn)復(fù)氓環(huán)kwd1roSfcwni:.化和蘆如會(huì)aHinfFIp*p.FIhnH.他E畑HUX曲切旳際$wnEwuNbu(;k/4HW3LaiiHiU(B|ISEQVKi:nnTrwMjlUDjjftlZwMMiFVHNI0?02陽(yáng)時(shí)|Bh,j叫ZWjAfVIWI3吐alir氐卞pRiR甲跑豈(15)三重四級(jí)桿質(zhì)詰優(yōu)的三種摸式:Q1“全掃(FullS蝕n)離予全擔(dān)Q3通過(guò)通過(guò)子離子全掃篩選通過(guò)/選擇性離子掃描(SIM)篩選不碰撞適過(guò)通過(guò)不碰槿篩選謹(jǐn)擇性離子反應(yīng)鑒測(cè)(:SRM)篩選碰撞篩選2、樣品檢測(cè)序列設(shè)置ci)新建序列;打開(kāi)巳窺保寸的序列;保存當(dāng)前序列;打印.巧前序列;撤銷辰柞:C

5、8)(10)呵八輕標(biāo)簽IDD瀏覽文樸名tii靡加或去睹列:(12)HffiiwID-股變位克或根加址程歧變ID;(13)|15:I劇硬盤(pán)客量信息I遠(yuǎn)仃多牛樣站:17)開(kāi)姑分折I暫?;蚝婢c竹析;fin旦tl運(yùn)行申個(gè)樣品;(18)停止分析:前助(20)鍵的應(yīng)用:F2:修改Insert鍵:插入一行Delete鍵:刪除一行序列導(dǎo)入:excel表的應(yīng)用3、數(shù)據(jù)處理ProcessingSetup五、儀器維護(hù)1、機(jī)械泵泵油回流閥門(mén)的開(kāi)啟:每周一次,每次約15min,注意:質(zhì)譜standby狀態(tài)612個(gè)月更換一次泵油2、清洗質(zhì)譜管理:每次檢測(cè)完后用純有機(jī)相沖洗管路約10min,流速0.20.4ml/min,質(zhì)譜處于on狀態(tài),噴霧電壓設(shè)為零3、離子傳輸毛細(xì)管大量檢測(cè)時(shí),每周清洗一次:取出后用50%的甲醇水超聲,然后純甲

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