食用油檢測模板

1、XX市食品藥品檢驗所食品檢驗記錄檢品編號:第 頁共 頁附 頁協(xié)檢 頁產品名稱大豆油包裝規(guī)格受檢單位樣品等級生產單位檢品數(shù)量供樣單位1剩余數(shù)量樣品特性和 狀態(tài)開始和完成 日期檢驗目的新增項目檢驗批號或生產 日期檢驗依據GB1535-2007大豆油【透明度、色澤、氣味、滋味】（GB/T5525-1985）7 日 室溫： C相對濕度： %1透明度鑒定1分析步驟量取試樣100ml注入比色管中，在20c溫度下靜置24h,然后移置在乳白燈泡前，觀察 透明程度，記錄觀察結果。2結果判斷檢驗結果：本品 （標準規(guī)定：應澄清、透明）單項判定：2色澤鑒定1儀器：羅維朋比色計（比色槽厚度 133.4mm）2分析步驟平

2、放儀器，安置觀測管和碳酸鎂片，檢查光源是否完好。取澄清的試樣注入比色槽中， 達到距離比色槽上口 5mm處。將比色槽置于比色計中。固定黃色玻片色值，打開光源，移動 紅色玻片調色，直至玻片色與油樣色完全相同為止。記下黃紅或黃、紅、藍的號碼的各自總 數(shù)，即為被測油樣的色值。3結果判斷測定值 黃 紅 黃 紅 差紅 （應不超過0.2）檢驗結果：本品色澤為黃紅（標準娜定應不深于黃20紅2.0）單項判定：3氣味、滋味鑒定1分析步驟取試樣20ml注入燒杯中，加溫至50c用玻棒邊攪拌邊嗅氣味，同時嘗辨氣滋味。2結果判斷檢驗結果：本品 （標準規(guī)定：應無氣味、口感好）|單項判定：【相對密度】（GB/T5526-19

3、85）檢驗者:月 日校對者:月 日審核者:XX市食品藥品檢驗所食品檢驗記錄檢品編號:第 頁共 頁附 頁協(xié)檢 頁7 日 室溫： c相對濕度： %1儀器：液體比重天平（型號：PZ-A （B） -5）2分析步驟2. 1稱量水：按儀器使用說明書方法，先將儀器校正好，在掛鉤上掛上1號整碼，向量筒內注入純化水達到浮標上的白金絲浸入水中 1cm為止。將水調到20c時，擰動天平座上的螺絲 使天平達到平衡，再不要移動，倒出量筒內的水，先用乙醇，后用乙醴將浮標、量筒和溫度 計上的水除盡，再用脫脂棉揩干。2. 2稱試樣：將試樣注入量筒內，達到浮標上的白金絲浸入試樣中1cm為止，待試樣溫度達到20c時，在天平刻槽上移

4、加整碼使天平恢復平衡。整碼的使用方法：先將掛鉤上的1號整碼移至刻槽9上，然后在刻槽上填加2號、3號、 4號整碼，使天平達到平衡。3結果計算測定值 差值： （應不超過0.0004）平均值：檢驗結果：本品相對密度為 （標椎規(guī)定：應為0.9190.925）單項判定：【折光指數(shù)】（GB/T5521985）7 日 室溫： C相對濕度： %1儀器：阿貝氏折射計（型號： WZS-I）2分析步驟2. 1校正儀器：放平儀器，用脫脂棉蘸乙醇揩凈上下棱鏡，在溫度計插座內插入溫度計。用已知折光指數(shù)的物質校正儀器（純水t20=1.3330）,如不符合校準物質的折光指數(shù)時，擰動目 鏡下方的小螺絲，把明暗分界線調整正切在十

5、字交叉線的交叉點上。2. 2測定：用圓頭玻棒取混勻、過濾的試樣兩滴，滴在棱鏡上（玻棒不要觸及鏡面），轉動上棱鏡，關緊兩塊棱鏡，約經3min待試樣溫度穩(wěn)定后，擰動阿米西棱鏡手輪和棱鏡轉動手輪， 使視野分成清晰可見的兩個明暗部分，其分界線恰好在十字交叉的焦點上，記下標尺讀數(shù)和 溫度。3結果計算折光指數(shù)（n20） =nt+0.00038 乂 （t-20）式中：nt油溫在t C時測得的折光指數(shù)；t測定折光指數(shù)時的油溫；0.00038油溫在1030c范圍內，每差1C時折光指數(shù)的校正系數(shù)。測得值：nt計算值：n20 平均值：檢驗結果：本品折光指數(shù)為 （標準規(guī)定：應為1.4661.470）單項判定：【酸價】

6、（GB/T5530-1998）7 日 室溫： C相對濕度： %檢驗者:月 日校對者:月 日審核者:XX市食品藥品檢驗所食品檢驗記錄檢品編號:第 頁共 頁附 頁協(xié)檢 頁1儀器和用具1. 1分析天平：感量0.0001g。2滴定管：10ml,最小刻度0.05mL。3 錐形瓶:250ml。2試齊1J1乙醴與95%乙醇溶劑按體積比1:1混合。使用前每100ml混合溶劑中，加入0.3ml酚 獻指示劑溶液，用氫氧化鉀95%乙醇標準溶液準確中和。2氫氧化鉀95%乙醇標準溶液,c （KOH） =0.1mol/L。使用最少五天前配制，移精液于棕色玻璃瓶中貯存，用橡皮塞塞緊。溶液應為無色或淺 黃色。3酚酥指示劑溶液

7、：10g/L的95%乙醇溶液。2分析步驟1試樣制備按GB/T15687進行2測定準確稱取試樣20g （準確至0.05g）,放到250ml錐形瓶中。加入50150ml預先中和過 的乙醴-乙醇混合液中溶解。用0.1mol/L氫氧化鉀95%乙醇標準溶液邊搖動邊滴定，直到酚猷 變?yōu)榉奂t色至少維持10s不褪色。平行測定兩次，取算術平均值作為測定結果。3、結果計算酸價=V XcX56.1/m式中：V所用氫氧化鉀標準溶液的體積，mL;c所用氫氧化鉀標準溶液的準確濃度，mol/L ；氫氧化鉀白摩爾質量，g/mol。m試樣的質量，g；天平型號：賽多利斯 BS110SV: ml ml 滴定管校正值： mlc： m

8、ol/Lm：g g_酸價：平均：mg/g檢驗結果：本品酸價為 mg/g （標準規(guī)定：應0 0.20 mg/g）單項判定：【碘值】（GB/T5532-1995）7 日 室溫： C 相對濕度： %1試劑和溶液1. 1碘化鉀溶液（100g/L）:不含碘酸鹽或游離碘1. 2淀粉溶液：將5g可溶性淀粉在30ml水中混合，加此混合液于1000ml沸水中煮沸3min 并冷卻。檢驗者:月 日校對者:月 日審核者:XX市食品藥品檢驗所食品檢驗記錄檢品編號:第 頁共 頁附 頁協(xié)檢 頁3硫代硫酸鈉標準溶液（0.1mol/L）:配制和標定按GB549ctt行。標定后7d內使用。4溶劑：環(huán)己烷和冰醋酸等體積混合液。5試

9、劑：含一氯化碘的乙酸溶液。稱9g三氯化碘溶解在700ml冰乙酸和300ml環(huán)己烷的混合液中，取5ml上述溶液加5ml 碘化鉀溶液（1.1）和30ml水，用幾滴淀粉溶液（1.2）作指示劑，用0.1mol/L硫代硫酸鈉 標準溶液（1.3）滴定析出的碘，滴定體積 V1。加10g純碘于試劑中，使其完全溶解。如上法滴定，得V2。V2/V1應大于1.5,否則可稍加一點純碘直至V2/V1略超過1.5（實測值:V1= ml , V2= ml , V2/V1=）將溶液靜置后將上層精液倒入具塞棕色試劑瓶中，避光保存，此溶液在室溫下可保存幾 個月。儀器分析天平：感量 0.1mg。3試樣制備搖動裝有樣品的密閉容器使其

10、盡量均勻。4分析步驟4. 1 稱樣（約 0.13g）4. 2操作將稱好試樣的稱量皿放入 500ml錐形瓶中，加入20ml溶劑（1.4）溶解試樣，準確加入 25mlwijs試劑（1.5）,蓋好塞子，搖勻后將錐形瓶置于暗處放置1小時。同法制備空白。4. 3測定反應時間結束后加20ml碘化鉀溶液（1.1）和150ml水，用標定的硫代硫酸鈉標準溶液 （1.3）滴定至淺黃色。加幾滴淀粉溶液（5.2）繼續(xù)滴定，直到劇烈搖動后藍色剛好消失。同一試樣連續(xù)測定兩次，兩次測定結果允差不超過0.5碘價單位，取其平均值。5結果度算碘價（I V =12.69c （V-V2）/m式中：c一硫代硫酸鈉溶液的標定濃度（mol

11、/L ）Vi 一空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積（ml）V2 一樣品消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積（ml）m-取樣量（g）天平型號：賽多利斯 BS110Sc： mol/LV1： ml mlV2： ml ml 滴定管校正值： mlm:g g_碘價（I V ： 差值： （應不超過0.5）平均（I V） ： Lmg/100g） _檢驗結果：本品碘價為 mg/100g （標準規(guī)定：應為124139mg/100g）單項判定：【含皂量】（GB/T5533-1985）檢驗者:月 日校對者:月 日審核者:XX市食品藥品檢驗所食品檢驗記錄檢品編號:第 頁共 頁附 頁協(xié)檢 頁7 日 室溫： c相對濕度： %1儀

12、器和用具1微量滴定管2恒溫水浴鍋3分析天平2試齊1J1石油醴：沸點6090c2中性乙醇30.2%甲基紅乙醇溶液40.02N硫酸溶液3操作方法稱取混勻試樣10g （vy,注入干燥的錐形瓶中，加入乙醇10ml和石油醴60ml,搖動，使 試樣溶解后，緩慢加入80c的純化水80ml,振搖使成乳狀，滴入3滴甲基紅指示劑，趁熱逐 滴加入0.02N硫酸溶液，每加一滴振搖一次，滴至分層下的溶液顯出微紅色為止。果計算含皂量（% =VX NX 0.304 X 100/W式中：V消耗硫酸溶液體積（ml）N一硫酸溶液當量濃度W-取樣量（g）0.304 每毫克當量到相當于油酸的克數(shù)雙試驗結果允差不超過 0.02%,取其

13、平均數(shù)，即為測定結果。測定結果取至小數(shù)點后 第二位。天平型號：賽多利斯 BS110SV： ml ml 滴定管校正值： mlN : mol/LW：gg含皂量（ : 差值： （應不超過0.02）平均（% : 檢驗結果：本品含皂量為 % （標準規(guī)定：應為0 0.03%）單項判定：【過氧化值】（GB/T5538-1995）7 日 室溫： C相對濕度： %1儀器、設備1. 1分析天平（感量0.1mg）2滴定管（10ml）、具塞錐形瓶（250ml）等2試齊1J1碘化鉀飽和溶液，其中不可存在游離碘和碘酸鹽（驗證方法：在 30ml乙酸-三氯甲烷溶 液中加兩滴0.5%淀粉溶液和0.5ml碘化鉀飽和溶液，如果出現(xiàn)

14、藍色，需要 0.01mol/L硫代硫檢驗者:月 日校對者:月 日審核者:XX市食品藥品檢驗所食品檢驗記錄檢品編號:第 頁共 頁附 頁協(xié)檢 頁酸鈉標準溶液一滴以上才能清除，則需重新配制此溶液）20.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉溶于100ml沸水中，煮沸3min。3硫代硫酸納標準溶液：配制 0.01mol/L和0.002mol/L標準溶液。3分析步驟試驗應在散射光或人工光線下進行。1取樣:稱取2.0g5.0g試樣,準確至0.001g。2測定：在裝有稱好試樣的錐形瓶中加入 10ml三氯甲烷溶解試樣，加入15ml乙酸和1ml 碘化鉀飽和溶液，迅速蓋好瓶塞，混勻溶液1min,在1525c避光靜置5

15、min。加入約75ml純化水，以0.5%淀粉溶液為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘 （估計值小于12時用0.002mol/L標準溶液，大于12時用0.01mol/L標準溶液），滴定過程要 用力振搖。平行測定兩份。3空白實驗：測定的同時進行空白試驗，如果空白試驗超過0.1ml0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液，應更換不純的試劑。4結果計算1過氧化值按下式計算：PV (meq/kg) =c (V1-V0) x 1000/m式中：Vi 用于測定的硫代硫酸鈉標準溶液的體積（ml）V0用于空白的硫代硫酸鈉標準溶液的體積（ml）c硫代硫酸鈉標定濃度（mol/L）m試樣的質量（g）2平行測定結果符

16、合允差要求時，以其算術平均值作為結果。結果小于12時保留一位小數(shù)，大于12時保留到整數(shù)位。3允許差規(guī)定：過氧化值（meq/kg）允許差 TOC o 1-5 h z 1214. 4測定結果：天平型號：賽多利斯 BS- 110SVi :ml mlV 0: mlc： mol/Lm： ggPV （meq/kg）： 差值： （應不超過） _ 平均： （m mol/kg）檢驗結果：本品過氧化值為 m mol/kg （標準規(guī)定：應0 5. 0 m mol /kg）單項判定：檢驗者:月 日校對者:月 日審核者:XX市食品藥品檢驗所食品檢驗記錄檢品編號：第 頁共頁附 頁協(xié)檢 頁【冷凍試驗】（GB/T17756-

17、1999）7 日 室溫： C相對濕度： %1材料和用具1. 1油樣瓶（115ml,直徑約40ml,清潔、干燥）1. 2 溫度計（-10 C-50C）1. 3軟木塞和石蠟2操作方法取混合均勻的油樣（200300ml）力口熱至130c時，立即停止加熱并趁熱過濾入油樣瓶中，用軟木塞塞緊，冷卻至25C,用石蠟封口。將油樣瓶浸入 0c的冰水浴中，放置5.5小 時后取出油樣瓶并仔細觀察脂肪結晶絮狀物。檢驗結果：本品 （標準規(guī)定：應澄清、透明）單項判定：【煙點】（GB/T17756-1999）7 日 室溫： C相對濕度： %1儀器和用具1. 1煙點測定儀2溫度計（0C300C,最小分度1C）3油樣杯2操作方

18、法1將油脂樣品加入油樣杯中，置儀器上，調整儀器照明光束使正好通過油樣杯杯口中心， 垂直懸掛溫度計于油樣杯中心，使水銀球離杯底約6mm迅速加熱樣品至發(fā)煙點前42c左右， 調整熱源，使樣品升溫速率為5C/min6C/min。當初次看見樣品有少量連續(xù)帶藍色的煙冒 出時，溫度計指示的溫度即為煙點。平行試驗兩份，允差不得過2C,取其平均值。測定結果：C C 差值： （應不得過2C） 平均：C檢驗結果：本品煙點為 C （標準規(guī)定：應215C）單項判定：檢驗者:月 日校對者:月 日審核者:XX市食品藥品檢驗所食品檢驗記錄檢品編號:第 頁共 頁附 頁協(xié)檢 頁【好基價】(GB/T 5009.37 2003)7

19、日 室溫： C相對濕度： %1儀器與測定條件紫外可見分光光度計編號： ;分析天平編號：A014;測定波長：440 (nn),掃 描速度： ;測定狹縫： (nn)；吸收池材質：石英；光程： (cnj)；溶劑：,溶劑檢查結果： 。2試劑：精制乙醇：取1000ml無水乙醇，置于2000ml圓底燒瓶中，加入5g鋁粉、10g氫氧 化鉀，接好標準磨口的回流冷凝管，水浴中加熱回流1h,然后用全玻璃蒸儲裝置，蒸儲收集儲液。精制苯：取500ml苯，置于1000ml分液漏斗中，加入50ml硫酸，小心振搖5min, 開始振搖時注意放氣。靜置分層，棄去硫酸層，再加 50ml硫酸重復處理一次，將苯層移入另 一個分液漏斗

20、，用水洗滌三次，然后經無水硫酸鈉脫水，用全玻璃裝置蒸儲收集儲液。2,4-二硝基苯肌溶液：稱取50mg 2,4-二硝基苯肌溶液，溶于100ml精制苯中。三氯乙酸溶液：稱取4.3g固體三氯乙酸，力口 100ml精制苯溶解。氫氧化鉀-乙醇溶液：稱取4g氫氧化鉀，加100ml精制乙醇使其溶解，置冷暗處過 夜，取上部澄清液使用。溶液變黃褐色則應重新配置。3供試品溶液的制備精密稱取0.0250.5g試樣，置于25ml容量瓶中，加苯溶解試樣并稀釋至刻度，吸取 5.0ml,置于25ml具塞試管中，加3ml三氯乙酸溶液及5ml2,4-二硝基苯肌溶液，仔細振搖 混勻，在60c水浴中加熱30min,冷卻后，沿試管壁

21、慢慢加入 10ml氫氧化鉀-乙醇溶液，使 成為二液層，塞好，劇烈振搖混勻，放置10min。即得。4測定法照分光光度法，以試劑為空白調節(jié)零點，在 440nm處測定吸光度，吸收值范圍應在檢驗者:月 日校對者:月 日審核者:5結果與計算：(原始數(shù)據及圖譜見附一頁)試樣號12XX市食品藥品檢驗所食品檢驗記錄檢品編號:第 頁共 頁附 頁協(xié)檢 頁樣品取樣重m/ (g)試樣稀釋后的體積 V(ml)測定用試樣稀釋液的體積V7(ml)試樣吸光度A好基價X1平均城基價X1計算公式：X= 1000854 m V2/V1(標準規(guī)定：在440nm處測定吸光度。)單項判定：【游離棉酚(棉籽油)】(GB/T 5009.37

22、2003)7 日 室溫： C相對濕度： %1儀器與測定條件紫外可見分光光度計編號： ;分析天平編號：A014;測定波長：378 (nm,掃 描速度： ;測定狹縫： (nn)；吸收池材質：石英；光程： (cM；溶劑:,溶劑檢查結果： 。2試劑：丙酮(70%:將350ml丙酮加水稀釋至500ml。棉酚標準溶液：準確稱取 0.1000g棉酚，置于100ml容量瓶中，加丙酮(70%溶解 并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于 1.0mg棉酚。棉酚標準使用液：吸取棉酚標準溶液 5.0ml,置于100ml容量瓶中，加丙酮(70% 稀釋至刻度。此溶7每毫升相當于 50.0卜g棉酚。3對照品溶液的標準曲線的制備：吸

23、取 0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.6、2.4ml 棉酚標準使用液(相當于 0、5、10、20、 40、80、120用棉酚),分別置于10ml具塞試管中，各加入丙酮(70%至10ml,混勻，靜檢驗者:月 日校對者:月 日審核者:XX市食品藥品檢驗所食品檢驗記錄檢品編號：第 頁共頁附 頁協(xié)檢 頁置10min,即得。4供試品溶液的制備稱取1.00g精制棉油或0.20g粗棉油，置于100ml具塞錐形瓶中,加入20.0ml丙酮（70% , 并加入玻璃珠3粒5粒，在電動振蕩器上振蕩30min,然后在冰箱中放置過夜。取此上清液， 過濾，濾液即為供試品。4測定法照分光光度法，在378nm處測

24、定吸光度測定吸收值。5結果與計算：（原始數(shù)據及圖譜見附頁）檢驗者:月 日校對者:月 日審核者:5.14.1對照品標準曲線棉酚標準液濃度（卜g/mL）線性方程中棉酚標準使用液的棉酚 的量（卜g）口棉酚標準使用液吸光度A二|（見附 頁）線性方程4.2樣品計算樣品編號12取樣重m/ （g）樣品吸光度A樣平均吸光度A通過線性方程計算得樣品中游離棉酚的質量 m/ （g）樣品中游離棉酚的質量含量 X/ （g/100g）XX市食品藥品檢驗所食品檢驗記錄檢品編號:第 頁共 頁附 頁協(xié)檢 頁100 2計算公式：X=mim2 1000 1000（標準規(guī)定：在378nm處測定吸光度。）單項判定：【鉛】GB5009.

25、12-20107 日 室溫： C相對濕度： %1儀器與測定條件：原子吸收分光光度計編號： ;分析天平編號：;波長283.3nm,狹縫0.5nm, 燈電流5mA干燥溫度120C, 20s；灰化溫度450C ,持續(xù)20s,原子化溫度2300C , 持續(xù)5s,背景校正為笊燈。2試樣的預處理：干法灰化：稱取試樣 g （1g5g,精確到0.001g,據鉛含量而定）于瓷土甘竭中，先 小火在可調式電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐500c 25C灰化6h8h,冷卻。若個別試樣灰化不徹底，則加1ml混合液（硝酸：高氯酸為9:1 ）在可調式電爐上小火加熱， 反復多次直到消化完全，放冷，用0.5mol/L硝酸將灰分溶

26、解，用滴管將試樣消化液洗入 或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10ml25ml容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷地竭， 洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。3鉛標準溶液制備鉛標準儲備液：準確稱取1.000g金屬鉛，分次加少量硝酸（1:1）,加熱溶解，總量不 超過37ml,移入1000ml容量瓶中，加水至刻度。混勻。此溶液每毫升含1.0ml鉛。鉛標準使用液：每次吸取標準儲備液1.0ml于100ml容量瓶中，加0.5mol/L硝酸至刻 度。如此經多次稀釋成每毫升含 10.0ng,20.0ng , 40.0ng,60.0ng , 80.0ng鉛的標準使用 液。4測定：分別吸取樣液和試劑空白液各10ul,注入石墨爐