混合堿的測定

1、混合堿的測定實驗?zāi)康耐ㄟ^標定鹽酸溶液濃度，初步掌握酸堿標準溶液濃度標定的原理方法；了解多元酸鹽滴定過程中溶液的pH值變化； 掌握用雙指示劑法測定混合堿的組成及其含量的方法。學習分析天平的使用方法,掌握差減法稱量操作；進一步練習分析基本操作。大慶石油學院化學化工學院化學實驗中心一、酸標準溶液的標定 酸標準溶液的標定通常用硼砂(Na2B4O7.10H2O)或無水碳酸鈉( Na2CO3)標定 a. 若用Na2B4O7.10H2O標定HCl溶液， 反應(yīng)式如下： Na2B4O7+2HCl+10H2O= H3BO3+2H2O實驗原理及相關(guān)知識 大慶石油學院化學化工學院化學實驗中心基準物質(zhì)的選擇原則1.試劑

2、的組成與化學式完全相符，若含結(jié)晶水，如H2C2O42H2O, Na2B4O7 10H2O等，其結(jié)晶水的含量均應(yīng)符合化學式。2.試劑的純度足夠高（質(zhì)量分數(shù)為99.9%以上）。3.性質(zhì)穩(wěn)定，不易與空氣中的O2、CO2反應(yīng)，亦不吸收空氣中的水分。4.試劑參加滴定反應(yīng)式，應(yīng)按照反應(yīng)方程式定量進行，沒有副反應(yīng)。5.試劑最好有較大的摩爾質(zhì)量，以減少稱量時的相對誤差。 Na2CO3作為基準物，具有純凈，化學性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點，分子量大，可減小稱量誤差。 若用無水Na2CO3標定HCl：反應(yīng)式如下： 2HCl Na2CO3 2NaClCO2 H2O指示劑：甲基橙 （3.14.4）計量點時溶液的pH值約為3.9 終

3、點: 黃色 橙色 實驗原理及相關(guān)知識大慶石油學院化學化工學院化學實驗中心實驗原理及相關(guān)知識二、稱量方法A、指定重量稱量法（固定重量稱量法）B、直接稱量法C、遞減（差減）稱量法稱取樣品的量是由兩次稱量之差而求得的。AC大慶石油學院化學化工學院化學實驗中心大慶石油學院化學化工學院化學實驗中心 用清潔的紙條疊成紙帶套在稱量瓶上，拿住紙帶尾部把稱量瓶放到天平的正中位置，稱出稱量瓶加試樣的準確重量為W1g，左手仍用原紙帶將稱量瓶從天平盤上取下，拿到接受器的上方，右手用紙片包住瓶蓋柄打開瓶蓋，但瓶蓋也不離開接受器上方將瓶身慢慢傾斜。用瓶蓋輕輕敲瓶口上部，使試樣慢慢落入容器中。當傾出的試樣接近所需要的質(zhì)量時

4、，一邊繼續(xù)用瓶蓋敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直，使粘在瓶口的試樣落回稱量瓶中。然后蓋好瓶蓋，把稱量瓶放回天平，取出紙帶，準確稱其質(zhì)量為W2g。兩次質(zhì)量之差，即試樣質(zhì)量。 試樣 = W1 W2 (g)操作方法：大慶石油學院化學化工學院化學實驗中心注意： 1、若倒入試樣量不夠時，可重復(fù)上述操作；如倒入試樣大大超過所需要數(shù)量，則只能棄去重做。2、要在接受容器的上方打開瓶蓋或蓋上瓶蓋，以免粘附在瓶蓋上的試樣失落它處。3、稱量時注意對錐形瓶編號（錐形瓶在稱量前事先編號）。大慶石油學院化學化工學院化學實驗中心實驗原理及相關(guān)知識 討論 混合堿是何物？ 混合堿是指Na2CO3與NaHCO3，或Na2CO3和NaO

5、H的混合物。大慶石油學院化學化工學院化學實驗中心實驗原理及相關(guān)知識 如何測定各個組分及其含量？ 可采用雙指示劑法。用HCl標液滴定混合堿時有兩個化學計量點：第一個計量點時，反應(yīng)可能為：Na2CO3HCl NaHCO3NaClNaOHHCl NaClH2O溶液的pH值為8.31，用酚酞為指示劑（變色范圍8.010.0），從紅色變?yōu)閹缀鯚o色時為終點，滴定體積為V1(mL)。大慶石油學院化學化工學院化學實驗中心實驗原理及相關(guān)知識 第二個化學計量點時，滴定反應(yīng)為：NaHCO3HCl NaClCO2H2O溶液pH為3.9，以甲基橙為指示劑，終點呈橙色，滴定體積為V2(mL)。當V2 V1時，則混合堿為N

6、a2CO3NaHCO3；當V1 V2時，為Na2CO3NaOH。大慶石油學院化學化工學院化學實驗中心討論：V1V2 : NaOH(V1-V2) ,Na2CO3 (2V2)V10 : 則堿液只含NaHCO3V2=0 ，V10 : 則堿液只含NaOH大慶石油學院化學化工學院化學實驗中心實驗步驟 大慶石油學院化學化工學院化學實驗中心 1、用差減法準確稱取0.100.12克無水碳酸鈉三份 (稱樣時, 稱量瓶要帶蓋)，分別放在250mL錐形瓶內(nèi)，加水30毫升溶解，加甲基橙指示劑滴，然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點，由碳酸鈉的質(zhì)量及實際消耗的鹽酸體積, 計算HCl溶液的濃度。實驗步驟 2.

7、 用移液管移取 10.00mL試液250mL錐形瓶 1d 酚酞HCl標液滴至恰好紅色消失記下V1再加入1d甲基橙HCl滴定黃色變橙色準確記錄HCl體積V2平行滴定三次大慶石油學院化學化工學院化學實驗中心實驗步驟 第一個終點滴定速度宜慢，特別是在近終點前，要一滴多攪，否則易過量。因到達第一個終點前，若溶液中HCl局部過濃，使反應(yīng)：NaHCO3HCl NaClCO2H2O提前發(fā)生，導(dǎo)致V1偏大，V2偏小。大慶石油學院化學化工學院化學實驗中心實驗步驟 終點時酚酞從紅色變?yōu)闊o色，但肉眼觀察這種變化不靈敏，因此滴到微帶淺紅色時為終點。每次滴定條件盡量掌握一致；終點前純水吹洗的次數(shù)和用量盡量少，吹洗杯壁操

8、作要正確。大慶石油學院化學化工學院化學實驗中心（1）正確掌握差減法稱量的操作。（2）錐形瓶在稱量前事先編號。（3）Na2CO3 有吸濕性，稱量動作要迅速。（4）溶解Na2CO3時不要用玻璃棒，且不要 振蕩太激烈，要等Na2CO3完全溶解后再 加甲基橙指示劑。 （5）終點半滴操作。 注意事項大慶石油學院化學化工學院化學實驗中心基本操作 移液管的使用 移液管是用于準確移取一定體積的量出式玻璃儀器常見規(guī)格有2mL、5mL、10mL、25mL、50mL。 吸量管是具有分刻度的玻璃管，用于移取非固定量的溶液，常見規(guī)格有1mL、2mL、5mL、10mL。大慶石油學院化學化工學院化學實驗中心 注意： 如移液管未標“吹”字，殘留在移液管末端的溶液，不 可用外力使其流出，因移液管的容積不包括末端殘留 的溶液；移液管不得在烘箱中烘烤，也不許以任何方式對其加熱。大慶石油學院化學化工學院化學實驗中心 基本操作分析天平的使用：大慶石油學院化學化工學院化學實驗中心操作方法：1、打開天平開關(guān)On/Off，待穩(wěn)定標志顯示后，輕按一下去皮鍵 T/O，液晶屏顯示“0.0000”進入待測狀態(tài)可進行正式稱量。2、稱量時將潔凈稱量瓶或稱量