結(jié)晶器設(shè)計課件

1、 結(jié)晶器的選擇與設(shè)計在現(xiàn)代結(jié)晶器的設(shè)計中考慮結(jié)晶動力學(xué)設(shè)計產(chǎn)品的尺寸，尺寸產(chǎn)品的質(zhì)量。結(jié)晶器工藝設(shè)計 1. 確定操作模型 (1). 連續(xù)型 (2). 間歇型 2. 產(chǎn)生過飽和度的方法 冷卻、 蒸發(fā)、 反應(yīng)、 其它 3。結(jié)晶過程質(zhì)量衡算 質(zhì)量、熱量、粒數(shù)衡算（略） 顆粒衡算與質(zhì)量、熱量衡算的關(guān)系 3. 設(shè)計流程操作模型的選擇 連續(xù)：大型生產(chǎn)一般產(chǎn)生的晶體的尺寸分布較寬可用一些控制手段來完成大晶體窄分布的產(chǎn)品。 間歇：相對小的生產(chǎn)能力（50T/天）一般可產(chǎn)生分布較窄的晶體也需要適當(dāng)?shù)目刂品椒?。操作過程的選擇 冷卻：溶解度隨溫度變化較大的體系，適宜用冷卻的方法。 蒸發(fā)：如果溶解度隨溫度變化不大的體系

2、可用蒸發(fā)法。在溶解度高時，為提高回收率用蒸發(fā)的方法。 反應(yīng)：能產(chǎn)生沉淀的反應(yīng)體系。 其它：溶劑萃取，高壓結(jié)晶等。結(jié)晶器類型的選擇DTB結(jié)晶器（draft tube and baffle）圖5.7（導(dǎo)流筒、擋板式）特征：固體懸浮較好，可帶有結(jié)晶排除系統(tǒng)和產(chǎn)品顆粒分級系統(tǒng)，實現(xiàn)晶體粒度的控制。FC（forced circulation）強制循環(huán)圖5.11 5.17 5.18強制循環(huán)結(jié)晶器可用于很多過程，可根據(jù)不同的過程來調(diào)節(jié)，其也可設(shè)置粒度控制系統(tǒng)。結(jié)晶器的計算生產(chǎn)能力和產(chǎn)品質(zhì)量，和粒度要求計算要求的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)與模型溶解度數(shù)據(jù)溶液的基本性質(zhì)和顆粒的基本性質(zhì) 如密度、形狀系數(shù)等結(jié)晶成長速率模型與成核動

3、力學(xué)模型溶液的初始濃度C0計算： MT懸浮密度 C1溶液的終止?jié)舛龋鶕?jù)最后排出體系的溫度而定，即C1=f（Tf） VW蒸發(fā)水量 V0溶液的進(jìn)料體積流率，此參數(shù)對多組分系統(tǒng)，可根據(jù)母液中雜質(zhì)濃度而定，對單組分系統(tǒng)MT是一個操作參數(shù)，根據(jù)結(jié)晶器的流動狀態(tài)而定。因此，可用上式計算體積、流率。當(dāng)結(jié)晶器操作于MSMPR模型結(jié)晶器體積 ：進(jìn)料流率 * 停留時間 這樣設(shè)計的結(jié)晶器比較簡單，但因為是MSMPR的假設(shè)下，而以其結(jié)果很難適用于大型結(jié)晶器。 假設(shè)在穩(wěn)定連續(xù)操作的結(jié)晶過程中，其產(chǎn)品的顆粒的累積尺寸分布可用Rosion-Rammler 方程表示： 設(shè)計圖及設(shè)計程序r相對產(chǎn)品顆粒個數(shù)的累積分布，當(dāng)所有的

4、晶體考慮在內(nèi) r=1 m改良的均一系數(shù)，不同的m值表示不同的分布函數(shù)，假設(shè)在一個過程中的產(chǎn)品其m值不變，也不隨顆粒的尺寸而變。 L晶體的尺寸。 L*參考尺寸，其定義為在此尺寸下，r值為0.3679與m無關(guān)。 x無因次晶體尺寸，x=L/L*在用方程（1）表示積累產(chǎn)品晶體分布時，顆粒的粒數(shù)密度（即在一定的顆粒尺寸范圍內(nèi)的晶體個數(shù)）為 （2） 因此，在此尺寸范圍內(nèi)的晶體質(zhì)量為 （3） 產(chǎn)品晶體的質(zhì)量分布 kg/mh 晶體密度 kg/m3 晶體的體積形狀系數(shù) 以個數(shù)為基準(zhǔn)的晶體生產(chǎn)速率，它等于晶體的成核速率 #/h如果以產(chǎn)品中最大質(zhì)量的晶體作為晶體尺寸來表示，這種晶體尺寸可以從方程（3）得出即 （4）

5、 注意：當(dāng)m=1時，xd=3，其分布式和MSMPR的結(jié)果一致。 當(dāng)m=0時，產(chǎn)品晶體為同一尺寸，表示一個連續(xù)操作的帶有理想產(chǎn)品分級的操作過程，對方程（3）進(jìn)行積分，得到以質(zhì)量為基礎(chǔ)的生產(chǎn)速率。 （5） 當(dāng) m = 1是全部結(jié)晶器內(nèi)成核速率，如果用V表示結(jié)晶器體積，成核速率表示為B， 即(6)方程（6）變成這一結(jié)果和MSMPR的結(jié)果相同以上分析是從產(chǎn)品晶體部分來考慮，下面再從結(jié)晶器內(nèi)部的晶體變化來考慮。在穩(wěn)定操作狀態(tài)下，細(xì)小的晶體或者從外部加入（加晶種）或者來源于系統(tǒng)內(nèi)的成核，假設(shè)在操作過程中成長的晶體沒有破碎或聚并。因此，在結(jié)晶器內(nèi)一定尺寸的晶體的晶數(shù)密度與產(chǎn)品中大于此晶體尺寸的積累尺寸分布成

6、正比，也就是說，在這種假設(shè)下，在結(jié)晶器內(nèi)的晶體密度分布正比于方程（1）的r。如果把晶種（成核）在dx范圍內(nèi)的個數(shù)表示為n0dx（注意：n0為核的粒數(shù)密度 n0， 在無因次晶體尺寸x的顆粒數(shù)為 因此，在結(jié)晶器內(nèi)全部晶體重量為 從另一方面講，在結(jié)晶器內(nèi)晶體的全部個數(shù)也可以表示為 （8）晶體的平均停留時間 從晶體的平均停留時間的定義 平均停留時間 一定尺寸的晶體個數(shù) 一定尺寸晶體的停留時間（7）等號兩邊同時等于結(jié)晶器內(nèi)晶體的總個數(shù)（相對值，因為r為相對分布），從晶體生長的角度我們有 或 （9） 由方程（8）和（9） 粒數(shù)密度 （10） 把方程（10）代入晶體總質(zhì)量方程（7） 由生產(chǎn)速率方程（方程（5

7、）和方程（11）我們有 （11）（12）從結(jié)晶器內(nèi)的懸浮密度考慮，如果我們用表示溶液的含量分?jǐn)?shù)，結(jié)晶器內(nèi)晶體的質(zhì)量可表示為： 最后得到（13）（14）分析方程（14）此方程給出生產(chǎn)強度（P/CV）懸浮密度（1-），晶體尺寸L（或X）,成長速率，成核速率方程（6），從產(chǎn)品角度分析而得到的粒數(shù)，質(zhì)量衡算。方程（14）是從結(jié)晶器內(nèi)的結(jié)晶過程而得到的粒數(shù)，質(zhì)量衡算方程，這兩個方程必須建立一定的聯(lián)系，從此而得到一個結(jié)晶器的設(shè)計圖。設(shè) （15） （16） （6） 用Ld代替L*方程（6）可表示為方程（14）可表示為 （17）(18)作圖把方程（17）取對數(shù)在一定的Ld下， 與 為一條直線，斜率為1這條直線

8、取決于要求的產(chǎn)品粒度Ld和相應(yīng)m值為特征。同一直線下，表示在一定的m值下的同一粒徑，這條直線方程做特征線，就是說，這些平行線表示不同的粒徑。另一方面，在一定的生產(chǎn)能力下，由方程（17），Ld和Bkv立方根成正比，因此，Bkv的軸可以和Ld軸平行而置。作一個表示Ld，P/CV，Bkv的關(guān)系圖，m=1作出特征線并確定Ld在Ld軸上的值， 當(dāng)m=1時，I3可被計算為0.225 當(dāng)P/CV=0.01，Bkv=1108，Ld=7.63110-4 P/CV=0.01，Bkv=1109，Ld=3.54210-4圖8 用縱坐標(biāo)表示P/CV（對數(shù)值） 用一橫坐標(biāo)表示Bkv（對數(shù)值） 另一橫坐標(biāo)表示Ld軸（對數(shù)值

9、） 在Bkv軸上找到1108和P/CV=0.01作一直線通過此點，但斜率等于1標(biāo)此直線與Ld軸交點為7.63110-4與上相同做出，P/CV=0.01，Bkv=1109不同的m值做圖。 按道理講，不同的m值，其P/CV、Bkv和Ld應(yīng)遵循不同的規(guī)律，可以完全做成另一個圖，然而，要是用一張圖表示即存在的的信息總量較為簡單。在特征方程中，如果我們把P/CV考慮成一個常數(shù)，Bkv=k（m）1/Ld3這個方程表明，當(dāng)P/CV不變時，Bkv與Ld3成反比，如不同的m值，它們的關(guān)系只改變其系數(shù)但比例關(guān)系不變，也就是說這條直線的位置有些變化，但變化趨勢是一樣的。這樣我們就可以用一個Ld與Bkv之間的關(guān)系。例

10、如：m=1，P/CV=0.01，Bkv=1108，Ld=7.63110-4 m=2，P/CV=0.01，Bkv=1108，Ld=6.01310-4在例1圖上作出m=2的Bkv軸和Ld軸 做圖： 選畫一條輔助線畫一條橫線為當(dāng)m=2時的Bkv線從m=1的Bkv軸上找到Bkv=1108通過此點作垂直線交m=2于H點作平行于輔助線的直線通過H點交P/CV=0.01的橫線于G 通過G作斜率等于1的特征線，這條特征線的Ld必須等于6.01310-4從m=1的軸上找到6.01310-4，做垂直線交于此條直線位F通過F點作出直線即為m=2得Ld軸這里強調(diào)一下，在這樣的圖中，如果m值不同BkV和Ld得值是不同的

11、。到此，我們在一張圖上把Ld，BkV，m，P/V的關(guān)系表示出來。結(jié)晶器內(nèi)的變化規(guī)律圖由方程從產(chǎn)品方程可得代入如果假設(shè) 為常數(shù) 則 即從結(jié)晶器內(nèi)的粒數(shù)與質(zhì)量衡算 與 為直線斜率斜率為 ，這條線與表示 與G乘積相同，所以做坐標(biāo)（ ）軸和G軸時，這個方程也一定要滿足，要等于方程左面的乘積。即（ ）或 可以任選一個值而另一個值必須滿足上面的方程，把這些關(guān)系標(biāo)在同一張圖上，成為圖7成核速率對晶體尺寸的影響分析在生產(chǎn)強度一定的條件下，即，P/CV為常數(shù)控制結(jié)晶器中的成核速率成核速率增加，操作點向右移動，晶體尺寸減小。反之增加。另一方面，從晶體的成長與質(zhì)量橫算考慮，在圖中有要滿足操作線，即懸浮密度與成長速率

12、的關(guān)系。生產(chǎn)速率增加生產(chǎn)速率的增加，在設(shè)計圖上操作點上移產(chǎn)品的晶體尺寸可能增加，已可能降低。要看其造作是怎樣提高生產(chǎn)能力的在原操作點左方，晶體尺寸增加。在原操作點右方，晶體尺寸減小。 保持產(chǎn)品粒度，而增加（或降低）生產(chǎn)能力保持產(chǎn)品粒度，在設(shè)計圖上是早同一條特征線，但其操作線 在變化。同一條特征線，在不同的生產(chǎn)能力下，要求有不同的操作線。其懸浮密度必須保持恒定，以確保產(chǎn)品的粒度不變，因此，成長速率必須成比例增加。設(shè)計圖的應(yīng)用- 用試驗數(shù)據(jù)估計結(jié)晶動力學(xué)數(shù)據(jù)試驗可測得粒度分布，生產(chǎn)速率，結(jié)晶器有效體積，懸浮密度根據(jù)粒度分布，可計算粒數(shù)分布獲得平均尺寸Lw(即積累尺寸分布為36.8%的晶體尺寸)和在

13、參數(shù)n，n為（Rosin-Rammlardiagram的斜率）由n可以得到m，Lw可轉(zhuǎn)化為Ld由測得的晶體尺寸分布可得到Ld，和m從圖中根據(jù)懸浮密度Ld，m和生產(chǎn)能力確定成長速率和成核速率（如果實驗中通過改變不同的參數(shù)和測量起過飽和度，可得成核速率模型）m與n de 關(guān)系，和LD與LW， m 的關(guān)系 改善晶體尺寸 已知：m, Lw,或m，Ld(產(chǎn)品要求) 生產(chǎn)能力p,生產(chǎn)速率 計算：懸浮密度（質(zhì)量衡算） 設(shè)計方法： 由懸浮密度和成長速率確定操作線 由Ld確定特征線 由兩條線的交點即為系統(tǒng)點有特征線上讀出P/V得到V同時得到BKV值，即如果要達(dá)到產(chǎn)品的粒度要求成核速率必須控制，在此成核速率不能達(dá)到時，系統(tǒng)操作必須調(diào)節(jié)懸浮密度或成