污水處理廠化驗(yàn)管理手冊(cè)

1、宿遷宏信建設(shè)發(fā)展有限公司實(shí)驗(yàn)室管理手冊(cè)二一二年一月目錄 TOC o 1-3 h z HYPERLINK l _Toc170812709 關(guān)于公布宏信污水處理廠實(shí)驗(yàn)室管理手冊(cè)的通知 PAGEREF _Toc170812709 h 4 HYPERLINK l _Toc170812710 第一章 總則 PAGEREF _Toc170812710 h 5 HYPERLINK l _Toc170812711 第二章 實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)分析規(guī)范化管理 PAGEREF _Toc170812711 h 7 HYPERLINK l _Toc170812712 一、樣品的采集和保存 PAGEREF _Toc1708127

2、12 h 7 HYPERLINK l _Toc170812713 （一）樣品的采集 PAGEREF _Toc170812713 h 7 HYPERLINK l _Toc170812714 （二）樣品的保存 PAGEREF _Toc170812714 h 7 HYPERLINK l _Toc170812715 二、分析方法和檢測(cè)頻次的控制 PAGEREF _Toc170812715 h 8 HYPERLINK l _Toc170812716 (一) 分析方法 PAGEREF _Toc170812716 h 8 HYPERLINK l _Toc170812717 (二) 檢測(cè)頻次規(guī)定 PAGERE

3、F _Toc170812717 h 10 HYPERLINK l _Toc170812718 三、分析項(xiàng)目操作規(guī)程 PAGEREF _Toc170812718 h 11 HYPERLINK l _Toc170812719 (一) BOD5測(cè)定操作規(guī)程（稀釋與接種法） PAGEREF _Toc170812719 h 11 HYPERLINK l _Toc170812720 (二) CODcr測(cè)定操作規(guī)程（密封裝置消解法） PAGEREF _Toc170812720 h 13 HYPERLINK l _Toc170812721 (三)CODcr測(cè)定操作規(guī)程（重鉻酸鉀法） PAGEREF _Toc1

4、70812721 h 15 HYPERLINK l _Toc170812722 (四) 懸浮固體測(cè)定操作規(guī)程(重量法) PAGEREF _Toc170812722 h 18 HYPERLINK l _Toc170812723 (五) 總磷測(cè)定操作規(guī)程（鉬酸銨分光光度法） PAGEREF _Toc170812723 h 18 HYPERLINK l _Toc170812724 (六) 總氮測(cè)定操作規(guī)程(過硫酸鉀氧化紫外分光光度法) PAGEREF _Toc170812724 h 19 HYPERLINK l _Toc170812725 (七)氨氮測(cè)定操作規(guī)程(納氏試劑分光光度法) PAGEREF

5、 _Toc170812725 h 21 HYPERLINK l _Toc170812726 (八)硝酸鹽氮測(cè)定操作規(guī)程(酚二磺酸分光光度法) PAGEREF _Toc170812726 h 22 HYPERLINK l _Toc170812727 (九)亞硝酸鹽氮測(cè)定操作規(guī)程(N-(1-萘基)-乙二胺光度法) PAGEREF _Toc170812727 h 23 HYPERLINK l _Toc170812728 (十)曝氣池指標(biāo)化驗(yàn)操作規(guī)程 PAGEREF _Toc170812728 h 24 HYPERLINK l _Toc170812729 (十一) 污泥含水率化驗(yàn)操作規(guī)程 PAGERE

6、F _Toc170812729 h 24 HYPERLINK l _Toc170812730 四、分析儀器操作規(guī)程 PAGEREF _Toc170812730 h 25 HYPERLINK l _Toc170812731 第三章 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制管理 PAGEREF _Toc170812731 h 26 HYPERLINK l _Toc170812732 一、質(zhì)控指標(biāo) PAGEREF _Toc170812732 h 26 HYPERLINK l _Toc170812733 二、質(zhì)控方法 PAGEREF _Toc170812733 h 27 HYPERLINK l _Toc170812734 （一

7、）實(shí)驗(yàn)室定期培訓(xùn)與考核 PAGEREF _Toc170812734 h 27 HYPERLINK l _Toc170812735 （二）質(zhì)控樣品的管理及使用 PAGEREF _Toc170812735 h 27 HYPERLINK l _Toc170812736 （三）常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目的質(zhì)控方法 PAGEREF _Toc170812736 h 27 HYPERLINK l _Toc170812737 （四）實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)控要求 PAGEREF _Toc170812737 h 30 HYPERLINK l _Toc170812738 (五) 檢測(cè)過程中出現(xiàn)干擾或異常情況的處理方法 PAGEREF _T

8、oc170812738 h 32 HYPERLINK l _Toc170812739 三、數(shù)據(jù)記錄及處理 PAGEREF _Toc170812739 h 33 HYPERLINK l _Toc170812740 (一)原始記錄 PAGEREF _Toc170812740 h 33 HYPERLINK l _Toc170812741 (二)數(shù)據(jù)處理 PAGEREF _Toc170812741 h 33 HYPERLINK l _Toc170812742 四、檢測(cè)報(bào)告 PAGEREF _Toc170812742 h 34 HYPERLINK l _Toc170812743 (一)檢測(cè)報(bào)告的格式要求

9、 PAGEREF _Toc170812743 h 34 HYPERLINK l _Toc170812744 (二) 檢測(cè)報(bào)告的審批要求 PAGEREF _Toc170812744 h 34 HYPERLINK l _Toc170812745 (三) 檢測(cè)報(bào)告的報(bào)出要求 PAGEREF _Toc170812745 h 35 HYPERLINK l _Toc170812746 五、監(jiān)測(cè)分析質(zhì)量控制制度 PAGEREF _Toc170812746 h 35 HYPERLINK l _Toc170812747 第四章 實(shí)驗(yàn)室人員管理制度 PAGEREF _Toc170812747 h 37 HYPER

10、LINK l _Toc170812748 一、實(shí)驗(yàn)室人員素質(zhì)要求 PAGEREF _Toc170812748 h 37 HYPERLINK l _Toc170812749 二、實(shí)驗(yàn)室職責(zé) PAGEREF _Toc170812749 h 37 HYPERLINK l _Toc170812750 三、實(shí)驗(yàn)室主任崗位職責(zé) PAGEREF _Toc170812750 h 38 HYPERLINK l _Toc170812751 四、實(shí)驗(yàn)員崗位職責(zé) PAGEREF _Toc170812751 h 40 HYPERLINK l _Toc170812752 第五章 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備管理制度 PAGEREF _

11、Toc170812752 h 41 HYPERLINK l _Toc170812753 一、儀器設(shè)備的購置 PAGEREF _Toc170812753 h 41 HYPERLINK l _Toc170812754 二、 驗(yàn)收、安裝、調(diào)試和領(lǐng)用 PAGEREF _Toc170812754 h 41 HYPERLINK l _Toc170812755 三、 儀器設(shè)備的管理 PAGEREF _Toc170812755 h 42 HYPERLINK l _Toc170812756 四、 儀器設(shè)備的使用及日常維護(hù) PAGEREF _Toc170812756 h 42 HYPERLINK l _Toc17

12、0812757 五、 儀器設(shè)備的維修 PAGEREF _Toc170812757 h 43 HYPERLINK l _Toc170812758 六、 儀器設(shè)備的報(bào)廢 PAGEREF _Toc170812758 h 44 HYPERLINK l _Toc170812759 第六章 實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑及藥品管理制度 PAGEREF _Toc170812759 h 45 HYPERLINK l _Toc170812760 一、實(shí)驗(yàn)室試劑溶液使用管理制度 PAGEREF _Toc170812760 h 45 HYPERLINK l _Toc170812761 （一）化學(xué)試劑溶液的質(zhì)量 PAGEREF _T

13、oc170812761 h 45 HYPERLINK l _Toc170812762 （二）化學(xué)試劑溶液的使用與保存 PAGEREF _Toc170812762 h 46 HYPERLINK l _Toc170812763 二、化學(xué)藥品及劇毒、易燃、易爆物品管理制度 PAGEREF _Toc170812763 h 47 HYPERLINK l _Toc170812764 （一）化學(xué)藥品使用規(guī)定 PAGEREF _Toc170812764 h 47 HYPERLINK l _Toc170812765 （二）劇毒、易燃、易爆物品的使用規(guī)定 PAGEREF _Toc170812765 h 48 HY

14、PERLINK l _Toc170812766 （三）、化學(xué)藥品購買與登記的管理 PAGEREF _Toc170812766 h 50 HYPERLINK l _Toc170812767 （四）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理 PAGEREF _Toc170812767 h 50 HYPERLINK l _Toc170812768 第七章 實(shí)驗(yàn)室安全及技術(shù)檔案的管理 PAGEREF _Toc170812768 h 52 HYPERLINK l _Toc170812769 一、生產(chǎn)安全操作制度 PAGEREF _Toc170812769 h 52 HYPERLINK l _Toc170812770 二、“三廢”管

15、理制度 PAGEREF _Toc170812770 h 53 HYPERLINK l _Toc170812771 三、個(gè)人防護(hù)制度 PAGEREF _Toc170812771 h 54 HYPERLINK l _Toc170812772 四、用電安全制度 PAGEREF _Toc170812772 h 56 HYPERLINK l _Toc170812773 五、防火制度 PAGEREF _Toc170812773 h 57 HYPERLINK l _Toc170812774 六、用水制度 PAGEREF _Toc170812774 h 59 HYPERLINK l _Toc170812775

16、 七、技術(shù)檔案管理及保密制度 PAGEREF _Toc170812775 h 59關(guān)于公布宏信污水處理廠實(shí)驗(yàn)室管理手冊(cè)的通知污水廠實(shí)驗(yàn)室：為貫徹執(zhí)行城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)（GB189182002）和污水排入城市下水道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)（CJ30821999）等標(biāo)準(zhǔn)，保障污水廠的處理設(shè)施的正常安全運(yùn)行，監(jiān)測(cè)處理后的污水達(dá)標(biāo)排放，保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、公正性和科學(xué)性，保證化驗(yàn)員的職業(yè)健康和工作安全，為此，公司特制定污水處理廠實(shí)驗(yàn)室管理手冊(cè)并與頒布之日起實(shí)施。 本手冊(cè)的制定以現(xiàn)行有效的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和排水標(biāo)準(zhǔn)、條例為依據(jù)，對(duì)影響監(jiān)測(cè)質(zhì)量的各種因素進(jìn)行了有效的控制，它是保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)正確可靠的重要手段，

17、項(xiàng)目公司開展監(jiān)測(cè)工作的依據(jù)，也是我集團(tuán)運(yùn)營(yíng)部及時(shí)、準(zhǔn)確地獲取項(xiàng)目公司的運(yùn)行狀態(tài)參數(shù)，確保運(yùn)行管理工作的正常開展的依據(jù)，希望項(xiàng)目公司化驗(yàn)人員熟悉掌握手冊(cè)內(nèi)容，堅(jiān)持科學(xué)的工作態(tài)度，增強(qiáng)質(zhì)量意識(shí)，在監(jiān)測(cè)工作中遵照?qǐng)?zhí)行。 宿遷宏信建設(shè)發(fā)展有限公司 二一二年一月第一章 總則1、 為貫徹執(zhí)行城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)（GB189182002）和污水排入城市下水道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)（CJ30821999）等標(biāo)準(zhǔn)，保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、公正性和科學(xué)性，促進(jìn)監(jiān)測(cè)處理后的污水達(dá)標(biāo)排放，污水處理廠特制定本制度。2、 本手冊(cè)以現(xiàn)行有效的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和排水標(biāo)準(zhǔn)、條例為制定依據(jù)，依靠健全的質(zhì)量控制管理體系，運(yùn)用全面的、科學(xué)

18、的方法和手段，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的公正性、準(zhǔn)確性和可靠性，把差錯(cuò)減少到最低程度。希望化驗(yàn)人員熟悉、掌握手冊(cè)內(nèi)容，堅(jiān)持科學(xué)的工作態(tài)度，增強(qiáng)質(zhì)量意識(shí)，在監(jiān)測(cè)工作中遵照?qǐng)?zhí)行。3、 污水處理廠負(fù)責(zé)污水排放的質(zhì)量管理。每天對(duì)水質(zhì)報(bào)表情況進(jìn)行跟蹤，并給予技術(shù)支持。并定期與環(huán)境保護(hù)等部門取得聯(lián)系，互相溝通，交流信息。4、 當(dāng)出現(xiàn)水質(zhì)質(zhì)量事故時(shí)，污水處理廠應(yīng)及時(shí)報(bào)告總公司運(yùn)營(yíng)部，運(yùn)營(yíng)部要協(xié)助項(xiàng)目公司提出相應(yīng)的解決方案，若不能立即判斷事故原因，有必要召開部門水質(zhì)分析會(huì)，分析造成水質(zhì)事故的原因，并制定對(duì)策，確保水質(zhì)質(zhì)量。5、 污水廠應(yīng)根據(jù)各自的生產(chǎn)工藝特點(diǎn)，通過調(diào)整污泥負(fù)荷、污泥齡、污泥濃度等方式進(jìn)行工藝控制，確保達(dá)標(biāo)

19、排放。6、 污水廠應(yīng)使用具有上崗證書的化驗(yàn)工作人員，并對(duì)化驗(yàn)員進(jìn)行不斷地培訓(xùn)和定期考核，以提高其業(yè)務(wù)能力，保證檢測(cè)化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可信度。7、 本手冊(cè)由總公司公司運(yùn)營(yíng)部負(fù)責(zé)解釋。8、 本手冊(cè)自公布之日起施行。第二章 實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)分析規(guī)范化管理一、樣品的采集和保存（一）樣品的采集1、 水樣容器必須清洗干凈，清洗后應(yīng)作清洗質(zhì)量檢驗(yàn)。檢驗(yàn)方法：往洗凈的采樣器中注滿純水，經(jīng)放置24小時(shí)后，將純水作為水樣進(jìn)行檢測(cè)，若有待測(cè)物質(zhì)檢出時(shí)，容器應(yīng)重新洗滌。采樣時(shí)，先用采樣點(diǎn)的水沖洗容器2-3次，然后裝入水樣，并按要求加入相應(yīng)的固定劑。每日水樣必須即時(shí)分析，需要存放的須按不同分析項(xiàng)目，加入一定的保存劑，并于特定

20、的地方、特定的溫度下進(jìn)行保存。除每日分析所需的水樣外，其余水樣必須作封存，以備分析出現(xiàn)問題時(shí)，重新操作時(shí)使用。（二）樣品的保存廢水樣品的保存目的是存放期間（由采樣到化驗(yàn)的時(shí)間間隔）盡量減少樣品組成變化所引起的損失。至今還沒有一個(gè)理想的保存方法能完全制止廢水理化性質(zhì)的變化。因此，樣品采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析，以減緩水樣的變化。不能及時(shí)分析的樣品，按地表水和污水檢測(cè)技術(shù)規(guī)范（HJ/T91-2002）保存，見表1-1所示。另外，用于保存水樣的各類保存劑的純度和等級(jí)要達(dá)到分析方法的要求，并按規(guī)定進(jìn)行配制，使用過程中不得有所玷污。表1-1水樣保存方法和容器的洗滌項(xiàng)目貯樣容器采樣量(ml)保存方法保存時(shí)間容器

21、洗滌pH值P、G2500-4，冷藏12h濁度P、G2500-4，冷藏12h色度P、G2500-4，冷藏12hSSP、G500蓋嚴(yán)瓶蓋，4，冷藏7dDSP、G500蓋嚴(yán)瓶蓋，4，冷藏7dCODG500加入硫酸至pH2，4，冷藏2dDO溶解氧瓶250加入硫酸錳，堿性KI疊氮化鈉溶液，現(xiàn)場(chǎng)固定24hBOD5溶解氧瓶250充滿并密封，2-5冷藏24hNH3-NP、G2502-5冷藏24hNO3-NP、G2504，冷藏24hNO2-NP、G250每升樣加入40mg氯化汞，2-5冷藏1-2dTNP、G250加入硫酸至pH27dTPP、G250加入硫酸至pH2，2-5冷藏24h微生物G250加入硫代硫酸鈉至

22、0.20.5g/L除去殘余物，4，冷藏12h注：(1) G為硬質(zhì)玻璃瓶；P為聚乙烯瓶(桶)。(2)：采樣點(diǎn)的水沖洗容器23次。二、分析方法和檢測(cè)頻次的控制(一) 分析方法1、選擇分析方法的原則(1) 首先選用國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，統(tǒng)一分析方法或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。(2) 當(dāng)實(shí)驗(yàn)室不具備使用標(biāo)準(zhǔn)分析方法時(shí)，也可采用原國家環(huán)境保護(hù)局監(jiān)督管理司環(huán)監(jiān)1994017號(hào)文和環(huán)監(jiān)1995號(hào)文公布的方法體系。(3) 在某些項(xiàng)目的檢測(cè)中，尚無“標(biāo)準(zhǔn)”和“統(tǒng)一”分析方法時(shí)，可采用ISO、美國EPA和日本JIS方法體系等其它等效分析方法，但應(yīng)經(jīng)過驗(yàn)證合格，其檢出限、準(zhǔn)確度和精密度應(yīng)能達(dá)到質(zhì)控要求。當(dāng)規(guī)定的分析方法應(yīng)用于污水、

23、底質(zhì)和污泥樣品分析時(shí)，必要時(shí)要注意增加消除基體干擾的凈化步驟，并進(jìn)行可適用性檢驗(yàn)。2、分析方法及依據(jù)一覽表表1-2 污水處理廠檢測(cè)項(xiàng)目設(shè)置、檢測(cè)方法和依據(jù)表序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目分析方法備注1pH值玻璃電極法GB6920-862SS重量法GB11901-893CODcr重鉻酸鉀法快速COD 法（催化快速法，密閉催化消解法，節(jié)能加熱法）庫侖法GB11914-89(1)(1)4BOD5稀釋接種法微生物傳感器快速測(cè)定法GB7488-87HJ/T8620025TN過硫酸鉀氧化紫外分光光度法GB11894-896TP1鉬酸銨分光光度法2孔雀綠磷鉬雜多酸分光光度法氯化亞錫還原光光度法離子色譜法GB11893-89(

24、1)(1)(1)7NH3-N納氏試劑分光光度法蒸餾和滴定法水楊酸分光光度法電極法GB7479-87GB747887GB7481878NO3-N酚二磺酸分光光度法鎘柱還原法紫外分光光度法離子色譜法氣相分子吸收法電極流動(dòng)法GB748087(1)(1)(1)(1)(1)9NO2-N1N-(1-萘基)-乙二胺光度法2分光光度法3-萘胺比色法4離子色譜法5氣相分子吸收法GB7493-87GB13580.792GB13589.592(1)(1)10DO碘量法電化學(xué)探頭法GB748987GB11913-8911SV沉降法污水處理工12MLSS重量法污水處理工13MLVSS重量法污水處理工14污泥含水率重量法

25、污泥處置注：（1）水和廢水檢測(cè)分析方法（第四版），中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002 年。（2）污水處理工，中國建筑工業(yè)出版社，2004 年。（3）污泥處置，中國建筑工業(yè)出版社，1982 年。(二) 檢測(cè)頻次規(guī)定城市污水處理廠污水、污泥處理正常運(yùn)行檢測(cè)的項(xiàng)目與周期，應(yīng)符合城市污水處理廠運(yùn)行、維護(hù)及安全技術(shù)規(guī)程CJJ60-1994的要求，即符合表1-3和表1-4的規(guī)定。表1-3 污水處理檢測(cè)的項(xiàng)目與周期序號(hào)項(xiàng)目周期序號(hào)項(xiàng)目周期01pH值每日一次10NH3-N脫氮除磷工藝每日一次每周一次02SS11NO3-N03BOD512NO2-N04CODcr13TN05DO14TP06SV%15總固體07MLSS

26、16溶解性固體08MLVSS17細(xì)菌總數(shù)09濁度18大腸桿菌 表1-4 污泥處理檢測(cè)的項(xiàng)目與周期序號(hào)項(xiàng)目周期序號(hào)項(xiàng)目周期01有機(jī)物含量每日一次06酚類每月一次02污泥含水率07氰化物03pH值08苯并(a)芘04脂肪酸09細(xì)菌總數(shù)05總堿度10大腸桿菌三、分析項(xiàng)目操作規(guī)程(一) BOD5測(cè)定操作規(guī)程（稀釋與接種法）1、 稀釋與接種法的適用范圍為2mg/LBOD56000mg/L。2、 試劑及其配制：表1-5 BOD5測(cè)定操作規(guī)程試劑及配制方法試劑配制方法接種水可選用本廠出水鹽溶液置于暗處至少穩(wěn)定一個(gè)月，若有生物滋長(zhǎng)應(yīng)棄去磷酸鹽緩沖溶液將8.5g KH2PO4、21.75g K2HPO4 、33

27、.4g Na2HPO47H2O 、1.7g NH4Cl溶于約500ml水中，稀釋至1000ml并混合均勻MgSO47H2O溶液(22.5g/L)22.5g MgSO47H2O溶于水中，稀釋至1000ml并混勻CaCl2溶液(27.5g/L)27.5g的無水CaCl2溶于水，稀釋至1000mlFeCl36H2O溶液(0.25g/L)0.25g FeCl36H2O溶于水中并稀釋至 1000mL混勻稀釋水取上述4種鹽溶液各1mL，加入500mL水中，稀釋至1000mL并混合均勻，置于20下恒溫曝氣1h小時(shí)以上，采取各種措施，使其不受污染，確保DO8mg/L。接種稀釋水向稀釋水中加入1.0-5.0mL

28、接種水，保存于20下，8h內(nèi)盡早使用HCl溶液0.5mol/LNaOH20g/LNa2S2O31.575g/L(此溶液不穩(wěn)定,需每月配制)葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將一些無水葡萄糖和一些谷氨酸在103下干燥1h，各稱量1501mg，溶于蒸餾水中，稀釋至1000mL并混勻。臨用前配制。3、 儀器表1-6 BOD5測(cè)定操作規(guī)程所用儀器儀器性能用途培養(yǎng)瓶250-300mL之間，帶有磨口玻璃塞，并有供水封用的鐘形口培養(yǎng)箱能控制在201溶解氧儀用于測(cè)定DO值稀釋容器帶塞玻璃瓶，刻度精確到毫升4、 樣品貯存：在25密封保存，6h內(nèi)檢驗(yàn)。若需遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)運(yùn)，任何情況下不得超過24h。樣品可深度冷藏。5、 樣品預(yù)處理

29、：中和：pH不在68之間，先做單獨(dú)試驗(yàn)，確定需要HCl或NaOH的體積，再中和樣品，不管有無沉淀產(chǎn)生；除氯：含有游離氯或結(jié)合氯的樣品，加入所需體積的亞硫酸鈉溶液，使樣品中自由氯和結(jié)合氯失效，但注意避免過量。6、 水樣的準(zhǔn)備：水樣升溫至20，在半充滿的容器內(nèi)搖動(dòng)樣品，消除可能存在的過飽和氧。用稀釋水或輕輕混合，避免夾雜氣泡。稀釋倍數(shù)參考下表。恰當(dāng)?shù)南♂尡葢?yīng)使培養(yǎng)后剩余溶解氧至少為1mg/L，消耗的溶解氧至少為2mg/L。表1-7 BOD5測(cè)定操作規(guī)程水樣稀釋比預(yù)期BOD5值mg/L稀釋比結(jié)果取整到適用水樣26120.5R（河水）41220.5R，E103050.5R，E2060101E（生物凈化

30、過的污水）40120202S（澄清過的污水）100300505S，C（原河水）20060010010S，C400120020020I，C1000300050050I（嚴(yán)重污染工業(yè)水）200060001000100I7、空白試驗(yàn)：用接種稀釋水進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)測(cè)定。8、 水樣測(cè)定：用虹吸管將適當(dāng)稀釋比的水樣充滿兩個(gè)培養(yǎng)瓶至溢出。將附著在瓶壁上的空氣泡趕掉，蓋上瓶蓋，避免夾雜空氣泡。將瓶分兩組，每組都含有一瓶確定稀釋比的稀釋水樣和一瓶空白溶液。放一組瓶于培養(yǎng)箱中，并在暗中放置5天。在計(jì)時(shí)起點(diǎn)時(shí)，測(cè)量另一組的稀釋水樣和空白溶液的DO。達(dá)到5天時(shí)間時(shí)，測(cè)定放在培養(yǎng)箱中那組稀釋水樣和空白溶液的DO。9、 驗(yàn)證

31、試驗(yàn)：將20mL的葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000mL，并按上述步驟進(jìn)行測(cè)定，得到的結(jié)果應(yīng)在180230mg/L之間，否則應(yīng)檢查接種水或分析人員的技術(shù)。10、 結(jié)果表示：被測(cè)定溶液需滿足以下條件，方能獲得可靠結(jié)果，否則應(yīng)舍去。培養(yǎng)5天后：剩余DO1mg/L，消耗DO2mg/L。計(jì)算公式：BOD5(mg/L)=(C1-C2)-(Vt-Ve)(C3-C4)/VtVt/Ve式中：C1水樣初始DO C25天后水樣DO C3初始空白DO C45天后空白DO Ve水樣體積 Vt樣品總體積11、 在測(cè)定過程中應(yīng)保持樣品的pH在68之間。12、 準(zhǔn)備接種水或接種稀釋水（保證其溶解氧濃度不低于8m

32、g/l，且稀釋水的5日生化需氧量不得超過0.2mg/l，接種稀釋水5日的耗氧量應(yīng)在0.3-1.0mg/l之間）。13、 確定水樣恰當(dāng)?shù)南♂尡壤?，在稀釋樣品中加入ATU或TCMP（稀釋樣品中濃度為0.5mg/l），進(jìn)行平行空白實(shí)驗(yàn)，確保五日后，剩余溶解氧至少有1mg/l，消耗溶解氧至少有2mg/l。(二) CODcr測(cè)定操作規(guī)程（密封裝置消解法）1、 提前30分鐘接通消解裝置的電源。2、 檢查每個(gè)消化管是否干凈或有無破裂紋現(xiàn)象，如有破裂紋不能再使用，瓶蓋里面的墊片是否有水珠，如有水珠，應(yīng)把墊片取出，放入80左右的加熱恒溫箱內(nèi)烘干后再使用。3、 估計(jì)大約的COD值：水樣取回后，首先應(yīng)根據(jù)水樣的來源

33、，水樣的混濁度和顏色來估計(jì)大約的COD值，目的是確定使用哪一種濃度的消化液。4、 準(zhǔn)確吸取樣品3.00mL置于消化管中，加入1mL掩蔽劑，3.00mL消化液，5.00mL催化劑，搖勻。5、 旋緊密封蓋，依次將消化管插入已到達(dá)165的COD消解裝置恒溫體孔中，將拔動(dòng)開關(guān)拔至“工作”位，按“清零”鍵，此時(shí)水樣開始進(jìn)行定時(shí)，定溫催化消解工作。6、 當(dāng)定時(shí)器發(fā)出呼叫信號(hào)時(shí)，整個(gè)消解過程完畢，將消化管按順序從裝置中取出，冷卻。7、 將樣液轉(zhuǎn)移到150mL錐形瓶中，用20mL蒸餾水分三次沖洗消化管，沖洗液并入錐形瓶中，加入2-3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液回滴，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終

34、點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，計(jì)算出COD值。公式：COD(mg/L)=(V0-V1)C81000/V2式中：V0 空白消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml) V1 水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml) V2 水樣體積(ml) C 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L) 8 氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)(三)CODcr測(cè)定操作規(guī)程（重鉻酸鉀法）1、重鉻酸鉀法（GB 11914-89）適用范圍為30mg/LCOD700mg/L 。2、試劑及其配制：表1-8 CODCr化學(xué)需氧量操作規(guī)程（重鉻酸鉀法）試劑及其配制方法試劑配制方法Ag2SO4 (AR)HgSO4 (AR)H2SO4 (=1.

35、84g/mL)Ag2SO4-H2SO4向1L硫酸中加入10g Ag2SO4放置12天使之溶解并混勻，使用前小心搖動(dòng)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/6K2Cr2O7 )=0.250mol/L將12.258g在105干燥2h后的K2Cr2O7 溶于水中，稀釋至1000mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/6K2Cr2O7 )= 0.025mol/L將上述溶液稀釋10倍而成(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.10 mol/L溶解39g (NH4)2Fe(SO4)26H2O于水中，加入20mL H2SO4，稀釋至1000mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（KC6H5O4=2.08

36、24m mol/L）稱取105時(shí)干燥2小時(shí)的藥品0.4251g溶于水中，稀釋至1000mL1,10-菲繞啉指示劑溶解0.7g FeSO47H2O于50mL水中，加入1.5g 1,10-菲繞啉，攪動(dòng)至溶解，加水稀釋到100mL防爆沸玻璃珠3、 儀器表1-9 CODcr化學(xué)需氧量操作規(guī)程（重鉻酸鉀法）所用儀器儀器性能用途回流裝置帶有24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置?；亓骼淠荛L(zhǎng)度為300500mm。若取樣量在30mL以上，可采用帶500mL錐形瓶的全回流裝置加熱裝置25mL或50mL 酸式滴定管4、采樣：水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。如不能立即分析，應(yīng)加入硫酸至pH2，置4下保

37、存，但保存時(shí)間不多于5天。采集水樣的體積不得少于100mL。5、試料的準(zhǔn)備：將試樣充分搖勻，取出20mL作為試料。6、 對(duì)于COD值小于50mg/L的水樣，應(yīng)采用低濃度的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氧化，加熱回流以后，采用低濃度的(NH4)2Fe(SO4)2回滴。7、 該方法對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣其測(cè)定上限為700mg/L，超過此限時(shí)必須經(jīng)稀釋后測(cè)定。8、 對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣，應(yīng)選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑，放入10150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸騰數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成綠色，再適當(dāng)少取試料，重復(fù)以上試驗(yàn)，直至溶液不變綠色為止。從而確定待測(cè)水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。9、 取試

38、料于錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。10、 空白試驗(yàn)：按相同步驟以20.0mL水代替試料進(jìn)行空白試驗(yàn)，其余試劑和試料相同，記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1。11、 校核試驗(yàn)：按測(cè)定試料提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀的COD值，用以檢驗(yàn)操作技術(shù)和試劑純度。該溶液的理論COD值為500mg/L，如果校核試驗(yàn)的結(jié)果大于該值的96%，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，最終使之達(dá)到要求。12、 去干擾試驗(yàn)：無機(jī)還原物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物及二價(jià)鐵鹽將使結(jié)果增加，將其需氧量作為水樣COD的一部分是可以接受的。該試驗(yàn)的主要干擾物為氯化物，

39、可加入硫酸汞部分地除去，經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶液性的氯汞化合物。當(dāng)氯離子含量超過1000mg/L時(shí)，COD的最低允許值為250mg/L，低于此值，結(jié)果的準(zhǔn)確度就不可靠。13、水樣的測(cè)定：于試料中加入10.0mL K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆防爆玻璃珠、搖勻。將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑，以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。從溶液開始沸騰時(shí)回流兩小時(shí)。冷卻后，用2030mL水從冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。溶液冷卻到室溫后，加入3滴1,10-菲繞啉指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨

40、標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色轉(zhuǎn)為紅褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗毫升數(shù)V2。14、在特殊情況下,需要測(cè)定的試料在10.0mL至50.0mL之間，試劑的體積或重量要按下表作相應(yīng)的調(diào)整。表1-10 CODcr化學(xué)需氧量操作規(guī)程（重鉻酸鉀法）試劑體積或重量調(diào)整樣品量(mL)0.250N K2Cr2O7Ag2SO4H2SO4(mL)HgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)26H2O (mol/L)滴定前體積(mL)10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2020050.02

41、5.0751.00.2535015、 結(jié)果的表示：計(jì)算方法，以mg/L計(jì)水樣化學(xué)需氧量，計(jì)算公式如： COD（mg/L）=C*（V1-V2）*8000/V0式中：C(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 V1空白試驗(yàn)所消耗的(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 V2試料測(cè)定所消耗的(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 V0試料的體積 80001/4O2摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值測(cè)定結(jié)果一般保留三位有效數(shù)，對(duì)COD小的水樣，當(dāng)計(jì)算出COD值小于10mg/L時(shí)，應(yīng)表示為“COD10mg/L”。(四) 懸浮固體測(cè)定操作規(guī)程(重量法)1、 濾膜的準(zhǔn)備：將濾膜移入已恒重

42、的稱量瓶?jī)?nèi)，移入103-105的烘箱內(nèi)烘干半小時(shí)，取出冷卻，稱重。反復(fù)重復(fù)上述程序，直至兩次稱量的重量差小于或等于0.2mg。2、 將濾膜置于膜過濾器的濾膜托盤上，加配套的漏斗，并用夾固定好，用蒸餾水濕潤(rùn)，并不斷吸濾。3、 取適當(dāng)混合均勻的水樣抽吸過濾，再以每次10ml蒸餾水連續(xù)洗滌三次。4、 將濾膜移入原恒重的稱量瓶?jī)?nèi)，反復(fù)烘干、冷卻、稱重，直至兩次稱重的重量差小于或等于0.4mg為止。(五) 總磷測(cè)定操作規(guī)程（鉬酸銨分光光度法）1、 吸取25.0ml混勻水樣(必要時(shí)，酌情少取水樣，并加水至25ml，使含磷不超過30g)于50ml具塞刻度管中，加過硫酸鉀溶解液4ml，加塞后管口用一小塊紗布包

43、住并用線系緊，以免加熱時(shí)玻璃塞沖出。將具塞刻度管放在大燒杯中，置于高壓鍋中加熱，待鍋爐內(nèi)壓力達(dá)1.1kg/cm2(相應(yīng)溫度為120時(shí))，加熱30min后，停止加熱，待壓力表指針降至零后，取出放冷。2、 準(zhǔn)備以下試劑：1+1 硫酸；10（m/V）抗壞血酸溶液；鉬酸鹽溶液；濁度-色度補(bǔ)償液；磷酸鹽貯備液；磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。3、 繪制校準(zhǔn)曲線：取數(shù)支50ml具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。4、 顯色：向比色管中加入1ml 10（m/V）抗壞血酸混勻，30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。5、 測(cè)量：用

44、10mm或30mm比色皿，于700nm波長(zhǎng)處，以零濃度溶液為參比，測(cè)量吸光度。6、 樣品測(cè)定：分取適量水樣（使磷含量不超過30g）用水稀釋于標(biāo)線。以下按繪制校準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色和測(cè)量。減去空白試驗(yàn)的吸光度，并從校準(zhǔn)曲線上讀出水樣的含磷量。7、 計(jì)算：磷酸鹽（P，mg/L）=m/V。式中，m由校準(zhǔn)曲線查得的量(g)V水樣體積（mL）(六) 總氮測(cè)定操作規(guī)程(過硫酸鉀氧化紫外分光光度法)1、 操作前應(yīng)先準(zhǔn)備以下試劑：無氨水；20（m/V）氫氧化鈉；堿性過硫酸鉀溶液；1+9鹽酸；硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。2、 校準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00m

45、l 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于25ml比色管中，用無氨水釋至10ml標(biāo)線。加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，蓋緊磨口塞，以防蹦出。將比色管置于壓力蒸汽消毒器中，然后升溫至120-124開始計(jì)時(shí)。加熱0.5h。自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋。取出比色管并冷至室溫。加入1+9鹽酸1ml，用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線。在紫外分光光度計(jì)上，以新鮮無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、 樣品測(cè)定：取10ml水樣，或取適量水樣（使氮含量為20-80g）。按校準(zhǔn)曲線操作。然后按吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的含氮量。4、 計(jì)算：總氮（mg/L）=m/v。式中，m從校

46、準(zhǔn)曲線上查得的含氮量（g）； V所取水樣體積。5、具塞比色管的密合性應(yīng)良好。使用壓力蒸汽消毒器時(shí)，冷卻放氣要緩慢；使用家用壓力鍋時(shí)，要充分冷卻方可揭開鍋蓋，以免比色管塞蹦出。6、玻璃器皿可用10鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后，用無氨水清洗。7、要定期校核壓力表；使用民用壓力鍋時(shí)應(yīng)檢查橡膠密封圈。8、測(cè)定懸浮物較多的水樣時(shí)，在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀，遇此情況，可吸取氧化后的上清液進(jìn)行紫外分光光度法測(cè)定。 (七)氨氮測(cè)定操作規(guī)程(納氏試劑分光光度法)1、 操作前應(yīng)先準(zhǔn)備以下試劑：10（m/V）硫酸鋅溶液；25 NaOH溶液；硫酸，=1.84；納氏試劑；酒石酸鉀鈉溶液；銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液；銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

47、2、 取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入4mL 10ZnSO4和0.1-0.2ml 25NaOH，調(diào)節(jié)pH=10.5左右，混勻，放置使沉淀，用經(jīng)無氨水洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。3、 校準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鈉溶液，混勻。加入1.0ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。4、 水樣的測(cè)定：分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理的水樣（使氨氮含量不超出0.1mg）,加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.

48、0ml酒石酸鈉溶液。5、 空白試驗(yàn)：以無氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。6、 計(jì)算：由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(mg/l)，氨氮(N,mg/L)=m/V1000。式中：m由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量(mg) V水樣體積（ml）7、 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。8、 濾紙中常有痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無氨水洗滌，并避免空氣中氨玷污。 (八)硝酸鹽氮測(cè)定操作規(guī)程(酚二磺酸分光光度法)1、 操作前應(yīng)先準(zhǔn)備以下試劑：氫氧化鋁懸浮液；10（m/V）硫酸鋅溶液；5mol/L氫氧化鈉溶液；1mol/L鹽酸；硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯

49、備液：0.100mg/ml；硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：0.020mg/ml；0.8%氨基磺酸溶液。2、 校準(zhǔn)曲線的繪制：于7個(gè)50ml比色管中分別加0、0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用新鮮去離子水稀釋至標(biāo)線，其濃度分別為0、0.2、0.4、0.8、2.0、3.2、4.0mg/L硝酸鹽氮。按測(cè)定水樣相同操作步驟測(cè)量吸光度。3、 計(jì)算：A=A2202A275式中：A220 220nm波長(zhǎng)測(cè)得吸光度 A275 275nm波長(zhǎng)測(cè)得吸光度4、 水樣的測(cè)定： 量取200ml水樣置于錐形瓶或燒杯中，加入2ml硫酸鋅溶液，在攪拌中加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)至pH=7或者

50、將200ml水樣調(diào)至pH=7后，加4ml氫氧化鋁懸浮液，過濾。 加1.0ml鹽酸溶液，0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中（如亞硝酸鹽氮低于0.1mg/L時(shí)，可不加）用光程長(zhǎng)10mm石英比色皿，在220nm和275nm波長(zhǎng)處，以經(jīng)過樹脂吸附的新鮮去離子水50ml加1ml鹽酸溶液為參比，測(cè)量吸光度。5、 注意含有有機(jī)物的水樣，而硝酸鹽含量較高時(shí)，必須進(jìn)行預(yù)處理再稀釋；當(dāng)水樣存在六價(jià)鉻時(shí)，絮凝劑應(yīng)采用氫氧化鈉，并放置0.5h以上再取上清液。(九)亞硝酸鹽氮測(cè)定操作規(guī)程(N-(1-萘基)-乙二胺光度法)1、 操作前應(yīng)先準(zhǔn)備以下試劑：無亞硝酸鹽的水；磷酸（=1.70g/ml）；顯色劑：250ml水和50m

51、l磷酸，加入20.0g對(duì)氨基苯磺酰胺，再加入1.00g N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻；亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液；亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)中間液；亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液；氫氧化鋁懸浮液；高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/5KMnO4mol/L)。2、 校準(zhǔn)曲線的繪制：在一組6支50ml比色管中，分別加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水釋至標(biāo)線。加入1.0ml顯色劑，密閉，混勻。靜置20min后，在2h以內(nèi)，于540nm處，用光程10mm的比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。從測(cè)量的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，獲得校正吸

52、光度，繪制以氮含量(g)對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。3、 水樣的測(cè)定：當(dāng)水樣pH11時(shí)，可加入1滴酚酞指示液，邊攪拌邊逐滴加入(1+9)磷酸溶液，至紅色剛消失。水樣如有顏色和懸浮物，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過濾，棄去25ml 初濾液。分取經(jīng)預(yù)處理的水樣于50ml比色管中，加入1.0ml顯色劑，然后按校準(zhǔn)曲線繪制的相同步驟操作，測(cè)量吸光度。經(jīng)空白校正后，從校準(zhǔn)曲線上查得亞硝酸鹽含氮量。4、 空白試驗(yàn)：用實(shí)驗(yàn)用水代替水樣，按相同步驟進(jìn)行全程序測(cè)定。5、 計(jì)算：亞硝酸鹽氮（N , mg/L）=m/V式中：m由水樣測(cè)得的校正吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的亞硝酸鹽氮的含量(

53、g)；V水樣的體積(ml)。(十)曝氣池指標(biāo)化驗(yàn)操作規(guī)程1、 污泥沉降比（SV%）：取100mL振蕩均勻的曝氣池混合液在100mL量筒中，靜置30分鐘后，讀出沉淀污泥與混合液之體積比（%）。2、 混合液懸游固體（MLSS）：將瓷蒸發(fā)皿每次在103-105烘箱中烘30分鐘，冷卻后稱重，直至恒重。取100mL振蕩均勻的曝氣池混合液置于上述瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，在水浴上蒸干（水浴面不可接觸皿底）。移入103-105烘箱內(nèi)每次烘1小時(shí)，冷卻后稱重，直到恒重。根據(jù)公式計(jì)算結(jié)果。3、 污泥的體積指數(shù)：（SVI）=10000SV /MLSS。4、 混合液揮發(fā)性懸游固體（MLVSS）：將測(cè)完MLSS的樣品放在電爐上碳化

54、（燒至不冒煙），再放入600高溫爐中，灼燒半小時(shí)，然后放冷。取出放入105-110的烘箱中烘半小時(shí)。取出放入干燥器內(nèi)干燥半小時(shí)，然后稱重。根據(jù)公式計(jì)算結(jié)果。(十一) 污泥含水率化驗(yàn)操作規(guī)程1、 將瓷蒸發(fā)皿放在烘箱內(nèi)，以105-110的溫度烘2小時(shí)，取出后放在干燥器內(nèi)冷卻半小時(shí)，稱重。2、 用藥物天平稱約20克污泥置于烘干后的瓷蒸發(fā)皿中，用電子天平稱重。3、 放在水浴鍋上蒸干。4、 放入105-110的烘箱內(nèi)烘2小時(shí)后，取出放入干燥器內(nèi)冷卻半小時(shí)，稱重。5、 根據(jù)公式計(jì)算。公式：污泥含水率(%)=(1-干泥重量/原泥重量)100%。四、分析儀器操作規(guī)程由于每個(gè)項(xiàng)目公司實(shí)驗(yàn)室測(cè)定相同指標(biāo)使用的分析

55、儀器型號(hào)不一致，在此不一一列出各個(gè)分析儀器的操作規(guī)程，具體的操作規(guī)程請(qǐng)參見儀器說明書。第三章 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制管理 一、質(zhì)控指標(biāo)表2-1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)檢測(cè)質(zhì)量控制指標(biāo)精密度和準(zhǔn)確度允差檢測(cè)項(xiàng)目分析方法樣品含量范圍mg/L精密度（平行雙樣）準(zhǔn)確度CODcr重鉻酸鉀法55020155010015101001010BOD5稀釋接種法32525310010201001510TP鉬酸銨分光光度法0.03258511550.03-0.61090110150.659011010TN紫外分光光度法0.05-1.01090110101.05951055NH3-N納氏試劑分光光度法0.050.12090110100.1

56、1.0159011051.010951055NO-2-NN-(1-萘基)-乙二胺光度法0.052085115150.050.2159510550.210951055NO-3-N酚二磺酸分光光度法0.52585115150.542090110104159511010SS重量法51002010100155TS重量法51002010100155DS重量法1001010pH玻璃電極法114di=0.05單位DO膜電極法4.0104.05注：以上分析方法為國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，若實(shí)驗(yàn)室采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法或統(tǒng)一分析方法等請(qǐng)按照相應(yīng)的規(guī)定計(jì)算精密度和準(zhǔn)確度允差。二、質(zhì)控方法（一）實(shí)驗(yàn)室定期培訓(xùn)與考核每年制定培訓(xùn)計(jì)

57、劃，實(shí)驗(yàn)員按計(jì)劃定期進(jìn)行業(yè)務(wù)培訓(xùn)。2、每年由質(zhì)控室組織標(biāo)樣、質(zhì)控樣考核，以提高實(shí)驗(yàn)員檢測(cè)水平。（二）質(zhì)控樣品的管理及使用1、考核樣品由專人保存，保存環(huán)境應(yīng)符合保存要求。2、考核樣品領(lǐng)用必須履行登記、簽收手續(xù)。3、考核樣品應(yīng)在說明書規(guī)定的使用期限內(nèi)使用，逾期更換?？己藰悠饭芾砣藛T要定期檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值。（三）常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目的質(zhì)控方法1、全程序空白試驗(yàn)值控制 在常規(guī)分析中，每次測(cè)定兩份全程序空白試驗(yàn)平行樣，其相對(duì)偏差一般不大于25%，其平均值不得大于該分析方法的最低檢出限，取其平均值作為同批試樣測(cè)量結(jié)果的空白校正值。繪制和使用空白試驗(yàn)值控制圖。2、校準(zhǔn)曲線對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列，溶液以純?nèi)軇閰⒈冗M(jìn)行測(cè)量后，

58、應(yīng)先作空白校正，然后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)溶液一般可直接測(cè)定，但如試樣的前處理較復(fù)雜致使污染或損失不可忽略時(shí)，應(yīng)和試樣同樣處理后再測(cè)定。校準(zhǔn)曲線的斜率常隨溫度、試劑批號(hào)和儲(chǔ)存時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)。因此，在測(cè)定試樣的同時(shí)，繪制校準(zhǔn)曲線最為理想。線性檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的精密度。對(duì)于4-6個(gè)濃度單位的測(cè)量信號(hào)值繪制的校準(zhǔn)曲線，一般要求其相關(guān)系數(shù)|0.9990，否則應(yīng)找出原因加以糾正，重新繪制合格的校準(zhǔn)曲線。截距檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度。在線性檢驗(yàn)合格的基礎(chǔ)上對(duì)其進(jìn)行線性回歸，得出回歸方程y=a+bx。然后將所得截距a與0做t檢驗(yàn)，在95%置信水平、經(jīng)檢驗(yàn)無顯著性差異時(shí)，a與0應(yīng)無顯著性差異。

59、斜率檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)分析方法的靈敏度。方法靈敏度是隨實(shí)驗(yàn)條件的變化而變化。在完全相同的分析條件下，僅由于操作中的隨機(jī)誤差所導(dǎo)致的斜率變化不應(yīng)超出一定的允許范圍，此范圍因分析方法的精度不同而異。質(zhì)控點(diǎn)方法:對(duì)于有些分析方法校準(zhǔn)曲線的斜率較為穩(wěn)定，在使用原曲線時(shí)，使用前先測(cè)定兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，以測(cè)定上限的0.30.6倍各一份為宜。此兩點(diǎn)與曲線相應(yīng)點(diǎn)的相對(duì)偏差小于5時(shí)，原曲線可以使用，否則要重新繪制。3、平行雙樣原則上試樣都應(yīng)作平行雙樣測(cè)定。當(dāng)一批試樣數(shù)量較多時(shí)，可隨機(jī)抽取10-20%的試樣進(jìn)行雙樣測(cè)定。在分取樣品進(jìn)行測(cè)定時(shí)，對(duì)同一樣品同時(shí)取兩份進(jìn)行測(cè)定。平行雙樣的測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)方法或統(tǒng)一方法所

60、列相對(duì)偏差的2.83倍。繪制和使用精密度控制圖。4、加標(biāo)回收在一批試樣中，隨機(jī)抽取10-20%的試樣進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定。每批同類試樣中，加標(biāo)試樣不少于2個(gè)。在分取試樣的同時(shí)，另分取一份，并加入適量的標(biāo)樣。加標(biāo)量不宜過大，一般為試樣含量的0.5-2倍，且加標(biāo)后的總含量不應(yīng)超過測(cè)定上限，加標(biāo)物的濃度宜較高,加標(biāo)物體積應(yīng)很小，以不超過原始試樣體積的1%為宜。合格范圍：回收率不應(yīng)超出標(biāo)準(zhǔn)方法或統(tǒng)一方法所列的回收率范圍。 繪制和使用準(zhǔn)確度控制圖。5、標(biāo)準(zhǔn)參考物的使用由于存在于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的系統(tǒng)誤差難以被自身所發(fā)現(xiàn)，故需借助于標(biāo)準(zhǔn)參考物。量值傳遞：實(shí)驗(yàn)室配制的控制樣品，在分析質(zhì)量處于受控狀態(tài)下，通過與標(biāo)準(zhǔn)參考物