陶瓷析晶釉的制備

1、實驗報告實驗名稱：陶瓷析晶釉的制備姓 名：指導老師：實驗時間：一、實驗目的：1,熟悉陶瓷材料制備的整個工藝過程；2. 了解影響陶瓷析品釉的制備工藝和主要影響因素，如：品種加入量、燒成制度、原材料粒度等；3,通過實驗來提高實驗能力、設計能力、鉆研精神和解決問題的思考能力。二、實驗儀器和藥品：光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡、X射線衍射分析儀、行星磨、電阻干燥箱、 1300c加熱爐、石英、石灰石、氧化鋅、高嶺土、甲基纖維素、鈉長石三、實驗原理：干壓成型的原理：高純度粉體屬于瘠性材料，用傳統(tǒng)工藝無法使之成型。首 先，通過加入一定量的表面活性劑， 改變粉體表面性質(zhì)，包括改變顆粒表面吸附 性能，改變粉體顆粒形

2、狀，從而減少超細粉的團聚效應，使之均勻分布；加入潤 滑劑減少顆粒之間及顆粒與模具表面的摩擦；加入黏合劑增強粉料的粘結強度。 將粉體進行上述預處理后裝入模具，用壓機或專用干壓成型機以一定壓力和壓制 方式使粉料成為致密坯體。結晶釉的析晶原理：影響結晶釉燒成的主要因素包括釉料的結晶特性、釉料的粘度、適當?shù)慕Y晶溫度以及在此溫度下的保溫時間。釉料的結晶特性包括成品物質(zhì)形成晶核的機理、成品物質(zhì)的過飽和程度及成品物質(zhì)在釉中的溶解度，這 些因素主要由釉料成分決定。粘度對質(zhì)點擴散的阻礙作用限制著結晶速度， 合適 的粘度為結晶過程中質(zhì)點發(fā)育成點陣提供了有利條件。粘度取決于溫度，因此結 品的首要問題是確定合理的燒成

3、溫度，即在熔體降溫冷卻時，選擇一個適宜的溫 度范圍，并在此溫度范圍內(nèi)進行保溫以獲得各種不同花形的結晶產(chǎn)物。結晶釉的燒成制度必須符合結晶釉的結晶規(guī)律釉是一種玻璃質(zhì)，當釉中的某種物質(zhì)處于過飽和狀態(tài)時，這種物質(zhì)就有了結晶的自發(fā)傾向二但要從熔體或玻璃 體中析出晶體， 一般要經(jīng)過兩個步驟：首先形成晶核，然后是晶體長大。成核 速度和晶體生長速度都是過冷度（熔點與系統(tǒng)所在溫度的差值，Tm-T）和粘度的 函數(shù)，它們在冷卻開始與冷卻終結時均降至零，而在某一溫度達到最大， 這兩個最大值并不重合，晶核形成的最大速度在較低溫度區(qū)， 而晶體生長的最大速度 在較高溫度區(qū)。因此， 結晶的最佳溫度應當位于與最大晶核形成速度及

4、最大品 體生長速度相對應的溫度之間，應該在這兩個溫度值之間去選擇一個最適宜的結晶溫度。四、實驗步驟：1,坯體的制備，稱量7.00g粘土，裝進模具中，然后進行壓坯。其中在10Mpa 保壓30s, 20Mpa保壓30s。重復上述過程39次，共制得40塊坯體。2,將坯體放置在加熱爐中，力口熱至 1100C,然后保溫10mins,自然冷卻至 室溫03,按配比稱量釉料，放置在球磨罐中，用行星磨進行球磨，球磨12mins。（其 中，料球水比為1:1,5:1）。4,浸釉。將坯體一邊浸入釉漿中，第一次浸入時間為5s,第二次為10s,然后將施好釉的坯體放入干燥箱內(nèi)干燥。5,將施好釉的坯體放進加熱爐中進行不同溫度

5、制度的煨燒，并自然冷卻至室.將煨燒好的坯體放置在體視顯微鏡下觀察釉中析出的晶花。.用高分辨體視顯微鏡拍攝可觀察晶花的圖像，用作分析。.用掃描電子顯微鏡觀察晶花的大小、釉面和中間層的形貌，以作分析。.制好的樣品進行X射線衍射分析，即檢測晶花的礦物組成是硅酸鋅和反應 的進行程度。四、實驗數(shù)據(jù)：第一組:石英/g氧化鋅/g高嶺土/g石灰石/g鈉長石/g甲基纖維素/g煨燒溫 度/C保溫 溫度 /C保溫時問/h122153.38.6400.3122010500.5222151.12.8713.30.1122010500.5322181.12.8713.30.1122010501422211.12.8713

6、.30.1123010701522241.12.8713.30.1122011501第二組:石英/g氧化鋅/g高嶺土/g石灰石/g鈉長石/g甲基纖維素/g煨燒溫 度/C保溫 溫度 /C保溫時問/h124153.38.6400.3122010500.5224151.12.8713.30.1122010500.5324181.12.8713.30.1122010501424211.12.8713.30.1123010701524241.12.8713.30.1122011501第三組:石英/g氧化鋅/g高嶺土/g石灰石/g鈉長石/g甲基纖維素/g煨燒溫 度/C保溫 溫度 /C保溫時問/h12615

7、3.38.6400.3122010500.5226151.12.8713.30.1122010500.5326181.12.8713.30.1122010501426211.12.8713.30.1123010701526241.12.8713.30.1122011501第四組:石英/g氧化鋅/g高嶺土/g石灰石/g鈉長石/g甲基纖維素/g煨燒溫 度/C保溫 溫度 /C保溫時問/h128153.38.6400.3122010500.5228151.12.8713.30.1122010500.5328181.12.8713.30.1122010501428211.12.8713.30.11230

8、10701528241.12.8713.30.1122011501五、實驗討論：.晶花影像分析:從上面兩幅圖像可知，經(jīng)過燒成的釉面有晶花形成，也即是有析晶現(xiàn)象。由 圖中的晶花形狀可知，析晶釉的晶花是呈針微晶狀，這并不是理想的晶花結構。 晶體析出形成晶花有一個中心點，然后在中心四周按結晶規(guī)律定向析出， 有明顯 的條紋和方向性。其中釉層析出的特點是晶體小，形狀不完整，分布不均勻；釉 面不夠光滑和平整。.掃描電子顯微分析：從圖像一明顯可以看出，析晶釉的最大晶花直徑為 240仙m,呈雪花狀。晶 花瓣有明顯的條紋性，同時呈現(xiàn)出放射性生長趨勢，這說明了，析品過程是按照 析晶的晶相的礦物結構的取向生長的，同

9、時析品過程受到燒成過程中釉層粘度的 影響，以至于析晶比較困難，晶花難以長大和長大的形狀的完整性較差。影響釉熔體析品的主要因素有：釉料組成、晶核劑、釉的粘度、液相分離、 燒成制度、冷卻制度等。這些因素對于生成良好的析晶體有著重要的影響， 控制 好這些因素對析晶的關系，有利于生成析品釉。從圖像二可得，釉面的結構不是均一性的，除了析出的晶花，還有其他的塊 狀礦物形成，這說明了在燒成過程中，可能存在由于粘度大等因素造成部分晶體 長大而不呈現(xiàn)出晶花狀晶體。這需要進一步去探討和實驗來證明粘度對晶體長大 的影響。從圖像三、四可知，釉面中除了可見的晶花外，還有許多的小晶體析出，這 可能是有大量的晶核析出，由于

10、粘度、溫度、保溫時間等問題造成晶核沒有長大。 釉熔體析品過程包括晶核的形成和晶體的長大，兩者的速率大小和保溫溫度有 關，結晶釉的燒成是最關鍵的工序，這個過程中，釉料在高溫下形成過飽和熔體， 然后通過過冷卻處理，使產(chǎn)品表面形成美麗的晶花。 對此，這需要進一步實驗來 確定煨燒溫度和保溫溫度和保溫時間。高分辨釉層圖像五從圖像五可知，析出的晶體主要呈現(xiàn)六方體狀，這和析出的晶體的主要礦物 組成硅鋅礦的晶型一致。圖像中突出部分為晶體的斷面， 從觀察來看，截面結構 疏松，脆性大。從圖像六得，釉層中存在氣泡，這可能是由于釉熔體的粘度大、 澄清時間不 夠，坯體氣泡溢出至釉層等原因造成的， 因此，解決氣泡問題對于

11、提高釉面的質(zhì) 量有著非常重要的意義，這可從溫度、保溫時間、釉料的組成入手解決，但前提 是保證析品釉的形成。從圖像七、八可知，坯體與釉層之間生產(chǎn)一層較厚的中間層，中間層的顏 色與坯體和釉層都不同，在中間層中存在大量的氣泡，結構也不夠致密。影響中 間層發(fā)育的主要因素是坯釉的化學組成和燒成制度。在實際生產(chǎn)中，提高燒成溫度，延長燒成時間，增加釉料細度等來增加坯釉結合性。在結合強度上，存在的 氣泡對于結合界面的強度影響很大，改善中間層的氣孔率可增加坯釉間的結合強 度。. X射線衍射分析：從X射線衍射圖譜中可以得出，析出的晶體的礦物組成為硅酸鋅（Zn2SiO4）, 數(shù)據(jù)結果符合預期的效果。.影響施釉的質(zhì)量

12、有哪些因素：坯體在施釉時要求其含水率應在 47%；下。過高，施釉時達不到要求 的釉層厚度。坯體結合性過強或太差均影響施釉操作。 結合性過強的坯體在施釉時水分 滲透困難，容易開裂；結合性太差的坯體施釉時易破損，造成操作困難。釉的濃度過大，會造成釉層偏厚且不均勻，還容易產(chǎn)生龜裂；濃度太小會 產(chǎn)生釉層過薄的現(xiàn)象或延緩操作時間。如強度低的坯體施用過稀的釉漿會因吸水 過多或開裂或軟塌破損。配料時釉料中的可塑性原料應恰當，可塑性原料過多會增大釉漿的粘度， 施釉時不易均勻且收縮大，容易發(fā)生龜裂、卷釉等缺陷；可塑性原料過少，釉漿 的懸浮性差，影響操作。釉料的粉碎細度不能過細。過細者制成的釉漿稠度大，粘度也大，

13、且不易 均勻，施釉后會產(chǎn)生較大的收縮，甚至出現(xiàn)裂紋；過粗者則易產(chǎn)生沉降，影響操 作。.燒成制度對析晶形態(tài)的影響：結晶釉在不同析晶溫度下，能形成不同形狀和大小的晶體。在微晶形成時， 可能出現(xiàn)點微晶、針微晶、柱狀微晶及板狀微晶等不同形狀，采用不同的保溫制 度，可以使微晶發(fā)展成不同形狀的晶體。例如：點微晶可以生成針微晶，針微晶 可以進一步長粗長寬， 還可以長出分叉，這樣就發(fā)育成為放射狀結晶體。實際 上，放射狀結晶就是由許多針微晶組成的。針微晶進一步生長，就成為結晶釉制品中常見的放射圓盤狀、雙目狀圓球體及蝴蝶結狀結晶，這些都是生產(chǎn)中較易 出現(xiàn)的晶花，主要是由于結晶釉在燒成時迅速冷卻至保溫溫度所致。.粘

14、度對晶體大小的影響：釉熔體的粘度大，則質(zhì)子遷移難，硅酸鋅晶體不易長大。粘度小則容易溜 釉，使得釉層變薄，晶體不易長大。因此需要有合適的粘度，合適的粘度需要有 合適的釉料配比和燒成制度，只有粘度合適才能形成結晶形狀良好的晶體， 才能 達到可見晶花的效果。六.實驗總結：在結晶釉產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中，確定合理的燒成制度是至關重要的。不同燒成 制度下的產(chǎn)品具有完全不同的結晶效果。只有在良好的燒成條件下，才能出現(xiàn)發(fā) 育完整的結晶體。可以通過控制晶體生長時間來控制結晶釉中的晶體大小， 選擇 晶體生長的溫度來控制晶體的形狀。在這次設計和進行實驗過程中，我了解了陶瓷材料制備的整個工藝過程和影 響陶瓷析品釉的制備工藝和主要影響因素。在實