化妝品檢驗(yàn)操作規(guī)程(干燥失重、水份的測(cè)定)

1、ABC化妝品有限公司CosmeticsCo.,Ltd文件編號(hào)WI-024制訂日期2015-03-26文件名稱(chēng)檢驗(yàn)操作規(guī)程（干燥失重、水份的測(cè)定）制訂部門(mén)品保部類(lèi)別新制定修訂廢止版次B/0頁(yè)次5/6一快速水分測(cè)定法1適用范圍1.1適用于在95105C下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的樣品。1.2適用于滿足上述條件的同時(shí)又需要快速檢測(cè)出水分的樣品。2依據(jù)食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法食品中水分的測(cè)定GB/T5009.3-2003第一法3分析步驟按照公司的HR83快速水分儀操作維護(hù)規(guī)程中的操作步驟進(jìn)行操作。二直接干燥法1適用范圍適用于在95105C下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的樣品。2依據(jù)食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法食品中水

2、分的測(cè)定GB/T5009.3-2003第一法3原理水分一般是指在100C左右直接干燥的情況下，所失去物質(zhì)的總量。食物中水的存在形式為三類(lèi)，即游離水，吸附于蛋白質(zhì)、淀粉及細(xì)胞膜上的水，其余是與糖及鹽類(lèi)結(jié)合的水。一般樣品用烘干法測(cè)定水分都采用105C，主要原因是非游離水分都不能在100C以下烘干。但是像水果和糖類(lèi)等含糖多的食物不宜在105C烘干，因糖在高溫時(shí)容易分解，尤其是果糖。所以測(cè)定含糖高的食品時(shí)都采用減壓低溫烘箱干燥法，用烘干法測(cè)定的水分中還包括有少量芳香油，醇及有機(jī)酸等物質(zhì)。試劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.16mol/L鹽酸：量取100ml鹽酸，加水稀釋至200ml。4.26mol/L氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取

3、24g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100ml。4.3海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性,再用6mol/L氫氧化鈉溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，經(jīng)105C干燥備用。5儀器及輔助器具ABC化妝品有限公司CosmeticsCo.,Ltd文件編號(hào)WI-024制訂日期2015-03-26文件名稱(chēng)檢驗(yàn)操作規(guī)程（干燥失重、水份的測(cè)定）制訂部門(mén)品保部類(lèi)別新制定修訂廢止版次B/0頁(yè)次5/6電子天平、電熱恒溫干燥箱、稱(chēng)量瓶、玻璃干燥器（硅膠干燥劑）6注意事項(xiàng)6.1安全注意事項(xiàng)6.1.1氫氧化鈉：6.1.1.1危險(xiǎn)性：有強(qiáng)腐蝕性，會(huì)嚴(yán)重?zé)齻つw、眼睛；接觸濕氣或水時(shí)，可

4、能產(chǎn)生足夠熱量引燃可燃物質(zhì)；與酸激烈反應(yīng)，有腐蝕性；在潮濕空氣中，腐蝕金屬，如鋅，鋁，錫和鉛，生成可燃的/爆炸性氣體氫；與銨鹽反應(yīng)，生成氨，有著火的危險(xiǎn)；浸蝕某些塑料、橡膠或涂層。6.1.1.2安全措施：操作謹(jǐn)慎，不要接觸皮膚和眼睛；穿戴合適的工作服、護(hù)鏡、防腐蝕手套。6.1.2濃鹽酸：6.1.2.1危險(xiǎn)性：有揮發(fā)性、腐蝕性，腐蝕眼睛、皮膚和呼吸道；水溶液是一種強(qiáng)酸，與堿激烈反應(yīng)，有腐蝕性；與氧化劑激烈反應(yīng)，生成有毒氯氣有水存在時(shí)，浸蝕許多金屬。6.1.2.2安全措施：操作謹(jǐn)慎，不要接觸皮膚和眼睛；穿戴合適的工作服、護(hù)目鏡、防腐蝕手套、呼吸防護(hù)；在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。6.2檢測(cè)注意事項(xiàng)6.2.1烘干

5、法測(cè)定水分可用不同溫度和不同時(shí)間進(jìn)行干燥。具體的測(cè)定溫度和時(shí)間由產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定。6.2.2測(cè)定液體樣品時(shí)，加入海砂可使樣品分散，增加其表面積，使水分容易除去。7分析步驟7.1固體樣品：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱(chēng)量瓶，置于95105C干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱0.51.0h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱(chēng)量，并重復(fù)干燥至恒量。稱(chēng)取2.0010.0g切碎或磨細(xì)的樣品，放入此稱(chēng)量瓶中，樣品厚度約為5mm。加蓋，精密稱(chēng)量后，置95105C干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2h4h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱(chēng)量。然后再放入95105C干燥箱中干燥1h左ABC化妝品有限公司Cosmet

6、icsCo.,Ltd文件編號(hào)WI-024制訂日期2015-03-26文件名稱(chēng)檢驗(yàn)操作規(guī)程（干燥失重、水份的測(cè)定）制訂部門(mén)品保部類(lèi)別新制定修訂廢止版次B/0頁(yè)次5/6右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱(chēng)量。至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg，即為恒量。7.2半固體或液體樣品：取潔凈的蒸發(fā)皿，內(nèi)加lO.Og海砂及一根小玻棒，置于95105干燥箱中，干燥0.51.0h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱(chēng)量，并重復(fù)干燥至恒量。然后精密稱(chēng)取510g樣品，置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置95105C干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱(chēng)量。以下按7.

7、1自“然后再放入95105C干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。8數(shù)據(jù)處理及記錄8.1結(jié)果計(jì)算:x=m+叫-叫xloo%式中:X樣品中水分的含量，%；m1稱(chēng)量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）的質(zhì)量，g；m2樣品的質(zhì)量，g；g。m稱(chēng)量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和樣品干燥后的質(zhì)量,3計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。8.2精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。三減壓干燥法1適用范圍適用于100C-105C易分解、變質(zhì)的樣品。2依據(jù)食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法食品中水分的測(cè)定GB/T5009.3-2003第二法3分析原理食物中水的存在形式為三類(lèi)，即游離水，吸附于蛋白質(zhì)、淀粉及細(xì)胞膜上的

8、水，其余是與糖及鹽類(lèi)結(jié)合的水。一般樣品用烘干法測(cè)定水分都采用105C，主要原因是非游離水ABC化妝品有限公司CosmeticsCo.,Ltd文件編號(hào)WI-024制訂日期2015-03-26文件名稱(chēng)檢驗(yàn)操作規(guī)程（干燥失重、水份的測(cè)定）制訂部門(mén)品保部類(lèi)別新制定修訂廢止版次B/0頁(yè)次5/6分都不能在100C以下烘干。但是象水果和糖類(lèi)等含糖多的食物不宜在105C烘干，因糖在高溫時(shí)容易分解，尤其是果糖。所以測(cè)定含糖高的食品時(shí)都采用減壓低溫烘箱干燥法,用烘干法測(cè)定的水分中還包括有少量芳香油，醇及有機(jī)酸等物質(zhì)。減壓干燥的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量。儀器及輔助器具電子天平、真空干燥箱、稱(chēng)量

9、瓶、玻璃干燥器（硅膠干燥劑）汪意事項(xiàng)5.1恒重是前后兩次稱(chēng)得的重量之差不超過(guò)2mg。5.2干燥過(guò)程需要觀察真空干燥箱的壓力和溫度變化幅度，不超出規(guī)定的壓力和溫度范圍。分析步驟6.1預(yù)稱(chēng)量：取潔凈玻璃制的稱(chēng)量瓶，置于95105C干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱0.5l.Oh，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱(chēng)量，并重復(fù)干燥至恒量。取約2.00g樣品，放入此稱(chēng)量瓶中，平鋪使樣品厚度約為5mm，加蓋，精密稱(chēng)量。6.2干燥：放入真空干燥箱內(nèi)，將干燥箱連接真空泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力（般為4053kPa），并同時(shí)加熱至所需溫度605C。關(guān)閉通（排）氣閥及真空泵，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)