液相色譜儀日常維護(hù)以及常見故障解決

1、關(guān)于液相色譜儀日常維護(hù)及常見故障解決第一張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月1 流動(dòng)相2 脫氣機(jī)（在線）3 泵（單元、二元、四元）4 進(jìn)樣器（手動(dòng)、自動(dòng)）5色譜柱6 檢測(cè)器(VWD/DAD/FLD/RID)一、液相色譜儀日常維護(hù)及注意事項(xiàng)第二張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月所用溶劑應(yīng)為HPLC級(jí)，水應(yīng)為二次超純水；所用溶劑應(yīng)經(jīng)過過濾。過濾水應(yīng)使用水相濾膜，過濾有機(jī)相應(yīng)使用有機(jī)相濾膜，不能混用，也不要用錯(cuò)。每一張濾膜只能用一次，不能重復(fù)使用。如果沒有在線脫氣機(jī)，所用溶劑應(yīng)經(jīng)過超聲脫氣。水易滋生藻類，避免直接照射，過濾后的水最好使用不要超過兩天。如果條件允許可向溶劑中加入0.001-0

2、.0001M的疊氮化鈉。注意溶劑的相容性，避免使用不相容的溶劑。避免使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或有機(jī)氯等腐蝕性溶劑。在溶劑瓶中的溶劑過濾頭可能會(huì)堵塞，必要時(shí)小心拿下用強(qiáng)酸（35%硝酸）浸泡1小時(shí)，用水沖洗，但不要使用超聲處理。1 流動(dòng)相第三張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月溶劑信息避免使用下列對(duì)不銹鋼有腐蝕性的溶劑：鹵化物堿金屬溶液和相應(yīng)的酸溶液。高濃度的無機(jī)酸例如：硝酸和硫酸。能夠形成鹵素自由基或酸的氯化試劑及其混合物。含有過氧化物的色譜級(jí)醚必須用氧化鋁干燥劑。在有機(jī)溶劑中的有機(jī)酸溶液。含有強(qiáng)絡(luò)合劑的溶液。四氯化碳和異丙醇或THF混合液。第四張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月溶劑截止波長溶

3、劑UV截止波長（nm）乙 睛190水190環(huán) 己 烷195己 烷200甲 醇210乙 醇210乙 醚220二氯甲烷220氯 仿240四氯化碳265四氫呋喃280（220）甲 苯285所以在使用紫外檢測(cè)器時(shí)，所用波長應(yīng)至少比所用溶劑的截止波長大20nm以上。在使用紫外檢測(cè)器時(shí)，所用波長與所用溶劑的截止波長接近（或低于截止波長）時(shí)，容易產(chǎn)生噪音干擾，從而影響檢測(cè)結(jié)果。第五張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月生色團(tuán)和最大吸收波長生色團(tuán)分子式實(shí) 例最大吸收波長（nm）羰基（酮）RRC=O丙酮271羰基醛RHC=O乙醛293羧基RCOOH醋酸271酰胺RCONH2乙酰胺208次乙基RCH=CHR乙烯

4、193亞次乙基RC=CR乙炔173睛RC=N乙睛160硝基RNO2硝基甲烷271溶劑、PH、溫度等都會(huì)影響生色團(tuán)的最大吸收峰的強(qiáng)度和位置。第六張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月溶劑過濾不干凈的溶劑或在溶劑瓶中長菌的溶劑會(huì)阻塞溶劑過濾器，降低泵的操作性能。遵從下列建議可以提高性能，延長溶劑過濾器的壽命：使用無菌溶劑瓶避免溶劑長菌。用濾膜過濾溶劑去除微生物。每兩天更換或過濾溶劑。避免溶劑瓶直接日照。向溶劑中加入0.0001-0.001M的疊氮化鈉。第七張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月選擇合適的濾膜聚四氟乙烯濾膜：適用于所有溶劑，酸和鹽，并無任何可溶物。醋酸纖維濾膜：適用于水基溶劑，不

5、適用于有機(jī)溶劑，推薦用于蛋白質(zhì)和其相關(guān)的樣品。尼龍66濾膜：適用于絕大多數(shù)有機(jī)溶劑和水溶液，可用于強(qiáng)酸、70%乙醇、二氯甲烷、不適用于DMF二甲基甲酰胺。再生纖維素濾膜：具有蛋白質(zhì)吸收低，同樣適用于水溶性樣品和有機(jī)溶劑。注意：1，每張濾膜只能用一次。 2，水相和有機(jī)相不要搞混。第八張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月柱塞清洗附件Seal WashHPLC使用緩沖溶液Buffer時(shí)，由于緩沖鹽溶液存在高壓鹽析現(xiàn)象，析出的細(xì)小鹽粒會(huì)損傷藍(lán)寶石柱塞桿和密封墊，從而造成漏液等故障現(xiàn)象，因而建議選配柱塞清洗附件Seal Wash。緩沖鹽濃度大于0.01mol時(shí)，強(qiáng)烈建議選配在線的柱塞清洗附件Seal

6、 Wash。清洗液配置：90%水+10%異丙醇溶液，流速為2-3滴/min。該混合液可抑制菌類生長和降低水的表面張力。清洗液虹吸流出，不能干涸。第九張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月目的脫氣方法：氦氣脫氣回流加熱脫氣真空脫氣超聲脫氣排除溶解在流動(dòng)相中的氧氣和氮?dú)?2 脫氣機(jī)第十張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月在線真空脫氣機(jī)為保證脫氣機(jī)的良好使用性能，在下述情況下需要用注射器抽洗脫氣機(jī)管路，每個(gè)通道使用不低于30ml的異丙醇。1，新的脫氣機(jī)或新的管路；2，更換了溶劑，尤其是緩沖鹽與有機(jī)相之間、兩個(gè)不相容流動(dòng)相之間的互換時(shí)；3，輸液泵關(guān)閉了一段時(shí)間，或使用揮發(fā)性溶劑混合物。4，完成上

7、述操作后，打開清洗閥，用大流量沖洗，5ml/min。12 mlSolenoid valve第十一張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月阻尼器/壓力傳感器泵驅(qū)動(dòng)溶劑瓶梯度比例閥主動(dòng)輸入閥AV出口球閥BOV清洗閥Purge Valve柱塞桿Piston3 泵第十二張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月二元泵工作原理DamperPurge valveMixerABInlet valveOutlet valveWasteInlet valveOutlet valve第十三張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月泵的注意事項(xiàng)1，溶劑的過濾、脫氣；2，避免使用腐蝕性溶劑；3，在滿足分析的前提下，盡可能

8、使用較低的流速較低的系統(tǒng)壓力。4，更換過濾白頭；5，考慮溶劑的相容性；6，盡可能使用新鮮的水；7，使用0.01M以上濃度的緩沖溶液要選配柱塞清洗組件，清洗液不能干涸。8，使用正相溶劑比如環(huán)己烷時(shí)，建議使用聚乙烯密封墊，在0200Bar下使用聚乙烯密封墊比標(biāo)準(zhǔn)密封墊更耐磨損。四元泵： 四元泵多通道比例閥MCGV使用時(shí)注意，緩沖溶液要放在下面通道，以避免鹽顆粒析出。 二元泵： 設(shè)置壓縮因子補(bǔ)償，以達(dá)到最佳比例效果。第十四張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月樣品完全溶解在流動(dòng)相中樣品沒有完全溶解過濾樣品，確保樣品中不含固體顆粒用流動(dòng)相或比流動(dòng)相弱的溶劑溶解樣品進(jìn)樣量盡量小4 進(jìn)樣器第十五張，PP

9、T共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月六通閥手動(dòng)進(jìn)樣閥 - 六通閥ToWasteSample Loop(Fixed Volume)FromToColumnSampleSyringeLoadInjectToColumnPumpFrom PumpTo Waste手動(dòng)進(jìn)樣器第十六張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月樣品要干凈、經(jīng)過過濾。合適的進(jìn)樣體積，比如定量環(huán)為20ul，進(jìn)樣體積應(yīng)為010ul，或者20ul，進(jìn)樣20ul時(shí)注射樣品量應(yīng)至少60ul以上。定期清洗進(jìn)樣閥，清洗過程如下： 1，將進(jìn)樣閥旋至Inject位置； 2，用帶有專用頭的注射器用純水約2030ml沖洗進(jìn)樣閥； 3，將進(jìn)樣閥旋至Load

10、位置。 參考左圖。手動(dòng)進(jìn)樣器第十七張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月自動(dòng)進(jìn)樣器Metering device6-port valveSampling unitFrom pumpTo columnTo waste準(zhǔn)備位置調(diào)用樣品瓶吸樣品進(jìn)樣和運(yùn)行位置標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣過程 .第十八張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月自動(dòng)進(jìn)樣器樣品要干凈、經(jīng)過過濾。洗針：把樣品殘留降低到最小限度，可降低進(jìn)樣的記憶效應(yīng)，洗針瓶最好不要加瓶墊。多次吸液用于進(jìn)樣量大于100ul第十九張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月色譜柱保護(hù)過濾所有的溶劑和樣品使用保護(hù)柱儀器在使用完畢，要沖洗整個(gè)系統(tǒng)，移走系統(tǒng)中的緩沖液。 柱子

11、在不使用時(shí)，兩端密封保存在適當(dāng)?shù)娜軇┲斜４嬷幼⒁馍V柱的pH值使用范圍不要高壓沖洗柱子不要高溫下過長時(shí)間使用硅膠鍵合相第二十張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月色譜柱的再生進(jìn)行色譜柱再生時(shí)，應(yīng)使用一個(gè)廉價(jià)的泵，我們建議最好不使用您的高效液相色譜儀上的泵。色譜柱尺寸 柱體積 所用溶劑的體積 125-4 1.6ml 30ml 250-4 3.2ml 60ml 250-10 -20ml 400ml 請(qǐng)根據(jù)下表選擇您的再生方法： 極性固定相（如Si，NH2*，DIOL基色譜填料）的再生： 正庚烷氯仿乙酸乙酯丙酮乙醇水* 非極性固定相（如反相色譜填料RP18，RP8，CN等）的再生： 水乙腈氯仿（

12、或異丙醇）乙腈水 0.05M稀硫酸可以用來清洗已污染的色譜柱 注意： 在對(duì)NH2改性的色譜柱進(jìn)行再生時(shí)，由于NH2可能成銨根離子的形式存在，因此應(yīng)該在水洗后用0.1M的氨水沖洗，然后再用水沖洗至堿溶液完全流出。 *如果簡單的有機(jī)溶劑/水的處理不能夠完全洗去硅膠表面吸附的雜質(zhì)，用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。 第二十一張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月6 檢測(cè)器VWD的光源氘燈有一定的半衰期，一般為1000小時(shí)左右，所以在沒有樣品分析任務(wù)時(shí)要關(guān)閉氘燈，以延長氘燈的使用壽命。流動(dòng)池污染后，會(huì)造成靈敏度下降、噪聲加大，應(yīng)避免臟的樣品進(jìn)入流動(dòng)池。定期使用異丙醇沖洗系統(tǒng)對(duì)保持流動(dòng)池性能有一定好處。

13、更換氘燈。第二十二張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月能引起HPLC發(fā)生問題的潛在因素:工作環(huán)境電源及地線流動(dòng)相泵進(jìn)樣器保護(hù)柱在線過濾器連接管路色譜柱檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理裝置操作二、液相色譜儀故障分析第二十三張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月邏輯判斷及處理問題 化學(xué)品 環(huán)境 機(jī)器*色譜柱/保護(hù)柱*電源 *泵*溶液*地線 *進(jìn)樣器*樣品*溫度 *檢測(cè)器*濕度 *數(shù)據(jù)處理單元*清潔程度第二十四張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月液相色譜儀器出現(xiàn)故障可以從多方面入手1.從部件的運(yùn)轉(zhuǎn)情況推測(cè)，如壓力、流速的變化2.從色譜圖的異常情況推測(cè)，如出峰時(shí)間、峰形3.從數(shù)據(jù)結(jié)果中分析第二十五張，PPT共

14、七十頁，創(chuàng)作于2022年6月流動(dòng)相內(nèi)含有空氣 - 脫氣處理檢測(cè)池內(nèi)有氣泡 - 沖洗檢測(cè)池或在檢測(cè)池出口接一段內(nèi)徑0.009“的 管子(此法只適用于耐壓檢測(cè)器 !)色譜柱內(nèi)有未洗脫盡的組份 - 洗脫色譜柱. 系統(tǒng)有漏液之處 - 檢漏并處理電噪聲 - 去除噪聲源, 信號(hào)線屏蔽, 檢查系統(tǒng)接地狀況檢測(cè)器光源燈能量低 - 更換光源燈檢測(cè)池污染 - 沖洗檢測(cè)池典型故障分析及實(shí)例基線噪聲第二十六張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月基線周期性噪聲絕大多數(shù)情況下是來源于泵的問題泵頭內(nèi)有氣泡 - 流動(dòng)相脫氣 ,泵頭排氣(注意正確的排氣方法)泵進(jìn)出口閥有問題 - 更換閥組件柱塞桿有問題 - 更換柱塞桿及其密封

15、圈溶劑混合不良 - 加裝混合器電噪聲 - 去除噪聲源第二十七張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月非周期性噪聲氣泡 - 流動(dòng)相脫氣檢測(cè)池內(nèi)有氣泡 - 流動(dòng)相脫氣, 檢測(cè)池后加適當(dāng)反壓系統(tǒng)有漏液之處 - 檢漏并處理溶劑混合不良 - 加裝混合器電噪聲 - 去除噪聲源第二十八張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月基線漂移梯度系統(tǒng) - 溶劑A于溶劑B的ABS值相差大 - 試用另種溶劑或使用基線扣除法色譜柱有其他組份被洗脫出 - 沖洗, 直至基線穩(wěn)定溶劑發(fā)生變化 (如溶入氣體或溶劑揮發(fā)) - 氦氣或脫氣機(jī)脫氣, 溶劑瓶避光,密封(但要 注意防止溶劑瓶內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓)系統(tǒng)有漏液之處 - 檢漏并處理環(huán)境溫度

16、影響 (尤其對(duì)示差,電導(dǎo),電化學(xué)檢測(cè)) - 室溫,柱溫,檢測(cè)池溫度控制反壓變化 - 溶劑和樣品過濾. 注意黏度過大的樣品 第二十九張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月基線周期性波動(dòng)溫度影響 - 環(huán)境溫度及檢測(cè)池溫度控制. 注意空調(diào)機(jī)的 影響溶劑混合不良 - 加裝混合器流動(dòng)相脫氣不良 - 流動(dòng)相脫氣供電電源的影響 泵不良 - 檢修處理 第三十張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月基線有無規(guī)律的尖峰氣泡 - 溶劑脫氣電路接觸不良 - 保證清潔, 接線牢固, 接點(diǎn)無氧 化光源燈不良- 檢查處理電噪聲 - 去除噪聲源第三十一張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月無樣品峰未進(jìn)樣 泵未工作漏液流動(dòng)

17、相或樣品的問題柱子或保護(hù)柱的問題數(shù)據(jù)采集裝置的問題或其與檢測(cè)器連線的問題最簡單快捷的檢查 - 泵是否工作, 系統(tǒng)是否漏液, 進(jìn)一針丙酮溶液檢查檢測(cè)器讀數(shù)及數(shù)據(jù)單元是否有響應(yīng) 第三十二張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月負(fù)峰組份的ABS值小于溶劑的ABS值氣泡通過了檢測(cè)池對(duì)RI檢測(cè)器不一定是有了問題，很可能是正常的所有峰都是負(fù)峰 - 可能是檢測(cè)器輸出與數(shù)據(jù)單元連線 極性接反第三十三張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月峰形不好 - 如峰拖尾, 峰分叉, 出肩膀在線過濾器(IN LINE FILTER)污染 (通常會(huì)伴隨有系統(tǒng)壓力升高之現(xiàn)象) 色譜柱污染系統(tǒng)有不正常的死體積- 檢查管路連接是

18、否正確- 內(nèi)徑, 接頭保護(hù)柱(GUARD COLUMN)污染溶劑不好或使用不對(duì)樣品不好色譜柱壞了- * PH 8 會(huì)破壞柱子內(nèi)的填料 * 流速變化率太大- 操作上應(yīng)注意 第三十四張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月兩個(gè)要點(diǎn)- 峰保留時(shí)間(RT)重現(xiàn)性, 峰面積重現(xiàn)性RT重現(xiàn)性不好 - 無規(guī)律變化 : *流量不穩(wěn) - 氣泡, 漏液, 泵 *溫度影響 有規(guī)律的變化, 且逐漸趨于穩(wěn)定 : 系統(tǒng)未充分平衡 RT 重現(xiàn)性好, 但峰面積重現(xiàn)性不好 - *進(jìn)樣量-選用定量管進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣 體積應(yīng)大于3倍定量管容積; *樣品, 氣泡; *樣品在流動(dòng)相各組份中不能充分 溶解(通常伴隨有柱壓逐漸升高 且經(jīng)反沖后

19、,柱壓會(huì)恢復(fù)正常之現(xiàn) 象); *基線噪聲的影響; *積分處理的影響;系統(tǒng)性能：重復(fù)性差第三十五張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月常見故障分析列表：一.從壓力變化判斷1.壓力無現(xiàn)象判斷故障排除面版燈不亮電源不通檢查電源接頭松脫擰緊接頭泵頭漏液接口太松擰緊泵頭螺絲泵密封墊磨損更換密封墊第三十六張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月現(xiàn)象判斷故障排除泵不送溶劑泵頭有氣泡排氣泡，溶劑需脫氣使用的溶劑黏性太高換低黏性溶劑溶劑貯液器中過濾器臟清洗貯液瓶、過濾器，排空閥打開關(guān)閉排空閥控制器設(shè)定不正確設(shè)置正確流動(dòng)相不夠補(bǔ)足流動(dòng)相第三十七張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月現(xiàn)象判斷故障排除壓力值高泵流

20、速設(shè)定太高設(shè)定正確的流速流動(dòng)相使用不恰當(dāng)使用恰當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相緩沖結(jié)晶鹽沉淀沖洗樣品與流動(dòng)相不互溶稀釋或改變流動(dòng)相柱溫太低升高溫度色譜柱性能下降換柱2.壓力高第三十八張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月現(xiàn)象判斷故障排除壓力值高溶劑貯液器中過濾器臟清洗鏈接管路阻塞沖洗，必要時(shí)更換進(jìn)樣閥阻塞沖洗進(jìn)樣器第三十九張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月現(xiàn)象判斷故障排除壓力值低泵流速設(shè)定太低設(shè)定正確的流速色譜柱選擇不恰當(dāng)更換恰當(dāng)?shù)纳V柱柱溫過高降低柱溫系統(tǒng)漏液檢查漏液位置并維修流動(dòng)相使用不當(dāng)改變流動(dòng)相3.壓力低第四十張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月4.壓力不穩(wěn)現(xiàn)象判斷故障排除壓力變化重現(xiàn)性好采用梯

21、度所引起的壓力是正常泵內(nèi)有氣泡溶劑脫氣不適當(dāng)排氣泡，溶劑需脫氣壓力波動(dòng)泵密封墊損壞更換密封墊溶劑混合器故障清洗或更換混合器漏液連接口太松擰緊接口管路損壞更換第四十一張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月1.峰前沿現(xiàn)象判斷故障排除峰前沿柱性能下降更換色譜柱保護(hù)柱失效換柱芯進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高降低進(jìn)樣體積或降低樣品濃度二、從色譜圖的異常情況推測(cè)第四十二張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月2.峰拖尾現(xiàn)象判斷故障排除峰拖尾柱性能下降更換色譜柱保護(hù)柱失效換柱芯色譜柱或保護(hù)柱被污染清洗柱或保護(hù)柱，必要時(shí)更換色譜柱選擇不當(dāng)選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱流動(dòng)相選擇不當(dāng)選擇恰當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相第四十三張，PPT共七十頁，

22、創(chuàng)作于2022年6月3.峰變寬現(xiàn)象判斷故障排除峰變寬柱性能下降更換色譜柱保護(hù)柱失效換柱芯色譜柱或保護(hù)柱被污染清洗柱或保護(hù)柱，必要時(shí)更換色譜柱選擇不當(dāng)選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱流動(dòng)相選擇不當(dāng)選擇恰當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相流動(dòng)相流速太低調(diào)節(jié)流速第四十四張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月現(xiàn)象判斷故障排除峰變寬緩沖液濃度太低增加濃度系統(tǒng)沒到達(dá)平衡使系統(tǒng)到達(dá)平衡進(jìn)樣器問題檢查進(jìn)樣器環(huán)境溫度變化使用柱溫箱漏夜檢查漏夜的位置并維修出現(xiàn)兩個(gè)或多個(gè)未被完全分離的物質(zhì)的峰選擇其它色譜條件以改善分離效果檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)太大使用較小的時(shí)間常數(shù)第四十五張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月4.峰分叉現(xiàn)象判斷故障排除峰分叉柱性能下降更換色

23、普柱保護(hù)柱失效換柱芯色譜柱或保護(hù)柱被污染清洗柱或保護(hù)柱，必要時(shí)更換進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高降低進(jìn)樣體積或降低樣品濃度樣品溶劑不溶流動(dòng)相改變?nèi)軇┗虿捎昧鲃?dòng)相溶解樣品第四十六張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月5.無峰現(xiàn)象判斷故障排除無峰檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤設(shè)置正確的檢測(cè)器參數(shù)樣品降解檢查樣品配制過程，更換樣品自動(dòng)進(jìn)樣器故障檢查進(jìn)樣器無樣品加樣品檢測(cè)器與數(shù)據(jù)處理裝置鏈接故障檢查并正確鏈接第四十七張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月6.負(fù)峰現(xiàn)象判斷故障排除出現(xiàn)所有負(fù)峰連接數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)線接反正確連接記錄儀或檢測(cè)器信號(hào)極性相反改變極性設(shè)置出現(xiàn)一個(gè)或幾個(gè)負(fù)峰離子對(duì)分離體系對(duì)峰的影響在流動(dòng)相中溶

24、解樣品使用的流動(dòng)相吸收高使用流動(dòng)相稀釋樣品自動(dòng)進(jìn)樣器注射進(jìn)空氣清洗自動(dòng)進(jìn)樣器第四十八張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月 7.鬼峰現(xiàn)象判斷故障排除色譜圖出現(xiàn)鬼峰樣品前處理時(shí)產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì)用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照、檢查樣品處理過程，換新樣品前一次進(jìn)樣的洗脫物增加分析時(shí)間或梯度洗脫、提高流速、如問題仍存在，兩次進(jìn)樣間用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱注射器臟清洗注射器、沖洗進(jìn)樣口第四十九張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月現(xiàn)象判斷故障排除色譜圖出現(xiàn)鬼峰流動(dòng)相被污染清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級(jí)試劑柱被污染清洗柱或更換柱六通閥污染清洗六通閥檢測(cè)器污染清晰檢測(cè)器管路污染沖洗流動(dòng)相中含有穩(wěn)定劑或穩(wěn)定

25、劑變化使用無防腐溶劑第五十張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月8.保留時(shí)間變化現(xiàn)象判斷故障排除保留時(shí)間不重復(fù)系統(tǒng)不問或未達(dá)到平衡分析之前應(yīng)有足夠的時(shí)間使系統(tǒng)平衡室溫波動(dòng)大使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對(duì)流小的環(huán)境柱被污染沖洗柱或更換柱溶劑配比不合適調(diào)節(jié)溶劑配比進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高減小進(jìn)樣體積第五十一張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月9.保留時(shí)間不斷變化現(xiàn)象判斷故障排除保留時(shí)間不斷變化流速變化重新設(shè)定流速,檢查泵 是否正常工作系統(tǒng)沒有達(dá)到平衡分析之前應(yīng)有足夠的時(shí)間使系統(tǒng)平衡柱被污染沖洗柱或更換柱流動(dòng)相被污染清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級(jí)試劑系統(tǒng)泄漏檢查并進(jìn)行

26、維修第五十二張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月現(xiàn)象判斷故障排除保留時(shí)間不斷變化流動(dòng)相脫氣不夠充分清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級(jí)試劑 室溫變化使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對(duì)流小的環(huán)境柱恒溫箱設(shè)置有誤設(shè)置正確的溫度第五十三張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月10.基線漂移現(xiàn)象判斷故障排除基線漂移系統(tǒng)不穩(wěn)或沒有達(dá)到平衡分析之前應(yīng)有足夠的時(shí)間使系統(tǒng)平衡室溫不穩(wěn)使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對(duì)流小的環(huán)境流動(dòng)相污染或分解清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級(jí)試劑流動(dòng)相脫氣不充分脫氣重新平衡系統(tǒng)第五十四張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月現(xiàn)象判斷故障排除基

27、線漂移流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化更改配比或流速柱被污染沖洗柱或更換柱固定相流失為說明問題存在，用一段連接管路代替色譜柱，通流動(dòng)相檢測(cè)基線檢測(cè)池被污染或有氣體用甲醇或其他強(qiáng)極性的溶劑沖洗流通池第五十五張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月現(xiàn)象判斷故障排除基線漂移測(cè)定的波長選擇有誤使用分光光度計(jì)說明背景吸收，如背景值高，說明流動(dòng)相含有紫外吸收化合物導(dǎo)致基線漂移。使用的流動(dòng)相應(yīng)在紫外截止波長以外，或更換溶劑系統(tǒng)泄漏檢查并進(jìn)行維修樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)用強(qiáng)度合適的溶劑清洗色譜柱第五十六張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月現(xiàn)象判斷故障排除無規(guī)則基線噪音系統(tǒng)不穩(wěn)或沒有達(dá)到平衡分析之前應(yīng)有足夠的時(shí)間使系統(tǒng)

28、平衡系統(tǒng)泄漏檢查并進(jìn)行維修流動(dòng)相污染或分解清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級(jí)試劑柱被污染沖洗柱或更換柱色譜柱填料流失或阻塞更換色譜柱11.無規(guī)則基線噪音第五十七張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月現(xiàn)象判斷故障排除無規(guī)則基線噪音流動(dòng)相混合不均或混合器工作不正常維修或更換混合器檢測(cè)池被污染或用甲醇或其他強(qiáng)極性的溶劑沖洗流通池系統(tǒng)內(nèi)有氣泡用強(qiáng)極性的溶劑清洗系統(tǒng)檢測(cè)器內(nèi)有氣泡清洗檢測(cè)器，在檢測(cè)器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器檢測(cè)器燈能量不足更換燈第五十八張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月12.規(guī)則基線噪音現(xiàn)象判斷故障排除規(guī)則基線噪音流動(dòng)相、檢測(cè)器或泵內(nèi)有氣泡流動(dòng)相脫氣，沖洗系統(tǒng)除去檢

29、測(cè)器或泵內(nèi)的空氣室溫不穩(wěn)穩(wěn)定環(huán)境溫度。使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對(duì)流小的環(huán)境流動(dòng)相回收使用除非特殊需要不使用回收溶劑流動(dòng)相混合不完全使流動(dòng)相混合均勻或使用低黏度的溶劑第五十九張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月現(xiàn)象判斷故障排除規(guī)則基線噪音泵振動(dòng)在系統(tǒng)中假如脈沖阻尼器泵入口管路松或阻塞檢查泵入口管路在同一水平上有其他設(shè)備關(guān)掉儀器，檢查干擾是否來自于外部第六十張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月三、從數(shù)據(jù)結(jié)果中分析1.定量結(jié)果現(xiàn)象判斷故障排除精密度降低樣品預(yù)處理時(shí)樣品降解或混入雜質(zhì)用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照、檢查樣品處理過程，換新樣品保留時(shí)間改變，峰形不正常見“峰形不正?！钡墓收吓懦椒z測(cè)器響應(yīng)

30、故障檢查檢測(cè)器第六十一張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月現(xiàn)象判斷故障排除精密度降低峰積分不正確重新設(shè)置參數(shù)進(jìn)樣問題（對(duì)外標(biāo)法）隨手動(dòng)進(jìn)樣器的類型不同而異，有下列情況：（1）如使用全部定量環(huán)的手動(dòng)進(jìn)樣器，在進(jìn)樣前需在“取樣”狀態(tài)下清洗三次；（2）如使用部分定量環(huán)的手動(dòng)進(jìn)樣器，進(jìn)樣量需少于定量喚體積的50%第六十二張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月現(xiàn)象判斷故障排除精密度降低進(jìn)樣問題（對(duì)外標(biāo)法）（3）如使用注射器的手動(dòng)進(jìn)樣器，需確保進(jìn)樣操作重復(fù)；（4）如使用自動(dòng)進(jìn)樣器需確保正確的進(jìn)樣體積，注射器不含空氣，樣品瓶有足夠的樣品，系統(tǒng)不泄漏（5）如手動(dòng)進(jìn)樣器、自動(dòng)進(jìn)樣器都使用，應(yīng)確保系統(tǒng)的平衡第六十三張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月現(xiàn)象判斷故障排除準(zhǔn)確度降低峰積分不正確見“精密度降低”的故障排除方法進(jìn)樣問題見“精密度降低”的故障排除方法樣品預(yù)處理時(shí)樣品降解或混入雜質(zhì)用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照、檢查樣品處理過程，換新樣品樣品蒸發(fā)樣品密封保存在適當(dāng)?shù)臏囟认碌诹膹?，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月現(xiàn)象判斷故障排除準(zhǔn)確度降低樣品前處理不當(dāng)檢查樣品的處理過程內(nèi)標(biāo)物配置不當(dāng)配置新的內(nèi)標(biāo)物第六十五張，PPT共七十頁，創(chuàng)作于2022年6月現(xiàn)象判斷故障排除峰不能分辨改變保留時(shí)間見“保留時(shí)間改變”的故障排除數(shù)據(jù)處理裝置的參數(shù)不正確適當(dāng)輸入?yún)?shù)，進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣，提高準(zhǔn)確度無峰改變保留時(shí)間故障排除方法數(shù)