瓶口分液器校準(zhǔn)規(guī)范 (報(bào)批稿)

1、JJF(皖)XXXX20XXJJF(皖)XXXX20XX (皖)安徽省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF（皖）XXXX- XXXX瓶口分液器校準(zhǔn)規(guī)范Calibration Specification for Bottle-top Dispenser（報(bào)批稿）XXXXXXXX發(fā)布 XXXXXXXX實(shí)施安徽省市場監(jiān)督管理局 發(fā) 布JJF（皖）XX-XXXX瓶口分液器校準(zhǔn)規(guī)范Calibration Specification forBottle-top Dispenser 歸口單位：安徽省市場監(jiān)督管理局主要起草單位：池州市計(jì)量測試所東至縣市場監(jiān)督檢驗(yàn)所參加起草單位：安徽省計(jì)量科學(xué)研究院 安徽省長江計(jì)量所本規(guī)范委

2、托池州市計(jì)量測試所負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：凌 博（池州市計(jì)量測試所）范公明（東至縣市場監(jiān)督檢驗(yàn)所）李領(lǐng)錄（安徽省計(jì)量科學(xué)研究院）馬克華（池州市計(jì)量測試所）余 楓（安徽省長江計(jì)量所）參加起草人：葉志美（東至縣市場監(jiān)督檢驗(yàn)所）吳 晶（池州市計(jì)量測試）IIPAGE I目 錄 TOC o 1-2 h z HYPERLINK l _Toc106865302 引 言 PAGEREF _Toc106865302 h II HYPERLINK l _Toc106865303 1 范圍 PAGEREF _Toc106865303 h 1 HYPERLINK l _Toc106865304 2 引用文件 PAG

3、EREF _Toc106865304 h 1 HYPERLINK l _Toc106865305 3 概述 PAGEREF _Toc106865305 h 1 HYPERLINK l _Toc106865306 4 計(jì)量特性 PAGEREF _Toc106865306 h 1 HYPERLINK l _Toc106865307 5 校準(zhǔn)條件 PAGEREF _Toc106865307 h 2 HYPERLINK l _Toc106865308 5.1 環(huán)境條件 PAGEREF _Toc106865308 h 2 HYPERLINK l _Toc106865309 5.2 校準(zhǔn)設(shè)備及輔助設(shè)備 P

4、AGEREF _Toc106865309 h 2 HYPERLINK l _Toc106865310 5.3 校準(zhǔn)用介質(zhì) PAGEREF _Toc106865310 h 3 HYPERLINK l _Toc106865311 6 校準(zhǔn)方法和校準(zhǔn)項(xiàng)目 PAGEREF _Toc106865311 h 3 HYPERLINK l _Toc106865312 6.1 校準(zhǔn)前檢查 PAGEREF _Toc106865312 h 3 HYPERLINK l _Toc106865313 6.2 校準(zhǔn)前準(zhǔn)備工作 PAGEREF _Toc106865313 h 3 HYPERLINK l _Toc1068653

5、14 6.3 校準(zhǔn)點(diǎn)的選擇 PAGEREF _Toc106865314 h 3 HYPERLINK l _Toc106865315 6.4 校準(zhǔn)步驟 PAGEREF _Toc106865315 h 3 HYPERLINK l _Toc106865316 6.5 實(shí)際容量的計(jì)算 PAGEREF _Toc106865316 h 4 HYPERLINK l _Toc106865317 6.6 容量相對誤差的計(jì)算 PAGEREF _Toc106865317 h 4 HYPERLINK l _Toc106865318 6.7 容量重復(fù)性的計(jì)算 PAGEREF _Toc106865318 h 5 HYPE

6、RLINK l _Toc106865319 7 校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá) PAGEREF _Toc106865319 h 5 HYPERLINK l _Toc106865320 8 復(fù)校時(shí)間間隔 PAGEREF _Toc106865320 h 6 HYPERLINK l _Toc106865321 附錄A 各類瓶口分液器示意圖 PAGEREF _Toc106865321 h 7 HYPERLINK l _Toc106865322 附錄B K(t)值表 PAGEREF _Toc106865322 h 8 HYPERLINK l _Toc106865323 附錄C瓶口分液器校準(zhǔn)原始記錄參考格式（推薦性） P

7、AGEREF _Toc106865323 h 10 HYPERLINK l _Toc106865324 附錄D瓶口分液器校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式（推薦性） PAGEREF _Toc106865324 h 11 HYPERLINK l _Toc106865325 附錄E瓶口分液器容量測量結(jié)果不確定度評定（衡量法）示例 PAGEREF _Toc106865325 h 12引 言本規(guī)范依據(jù)JJF1071-2010國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則、JJF1001-2011通用計(jì)量術(shù)語與定義起草，其中測量不確定度的評定依據(jù)JJF1059.1-2012測量不確定度評定與表示進(jìn)行。本規(guī)范為首次發(fā)布。PAGE 16PAGE

8、17瓶口分液器校準(zhǔn)規(guī)范1 范圍本規(guī)范適用于測量范圍（1200）ml的瓶口分液器容量的校準(zhǔn)。2 引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJG 646-2006 移液器檢定規(guī)程JJG 196-2006 常用玻璃量器GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法BS EN ISO 8655-5:2002 活塞式容量測量儀器.第5部分:分配器凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3 概述瓶口分液器是一種具有一定量程范圍，可安裝在試劑瓶口，將液體從試劑瓶內(nèi)吸出，移入另一容器內(nèi)的計(jì)量器具。（也可稱為瓶口分配器，瓶口移液器等

9、）。根據(jù)模組不同，瓶口分液器分為固定量程型瓶口分液器和可調(diào)型瓶口分液器兩類。瓶口分液器主要結(jié)構(gòu)包括容量調(diào)節(jié)部件（固定量程型瓶口分液器無此部件）、吸液部件（活塞、分液量筒、吸液管）、控制閥、排液管、瓶口接頭等。工作原理是活塞在分液量筒內(nèi)移動(dòng)，抽取儲液瓶中一定量的液體后分配到指定的容器中，通過活塞在分液量筒內(nèi)移動(dòng)的距離來精確定量。各類瓶口分液器結(jié)構(gòu)示意圖見附錄A。4 計(jì)量特性瓶口分液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)，計(jì)量特性要求見表1、表2。表 1 固定量程型瓶口分液器計(jì)量特性要求標(biāo)稱容量（mL）容量允許誤差（%）測量重復(fù)性（%）10.60.220.60.250.60.2100.60.2250.60.2500.

10、60.21000.60.22000.60.2表 2 可調(diào)型瓶口分液器計(jì)量特性要求標(biāo)稱容量（mL）容量允許誤差（%）測量重復(fù)性（%）11.00.420.80.450.60.3100.50.3250.50.3500.50.251000.50.252000.50.25備注：以上計(jì)量特性要求僅供參考，不用于合格性判定。5 校準(zhǔn)條件5.1 環(huán)境條件環(huán)境溫度：（205），溫度變化不超過1/h。5.2 校準(zhǔn)設(shè)備及輔助設(shè)備 瓶口分液器校準(zhǔn)用主要設(shè)備及輔助設(shè)備見表3。表 3 瓶口分液器校準(zhǔn)用主要設(shè)備及輔助設(shè)備類別儀器設(shè)備測量范圍技術(shù)要求用途主要設(shè)備電子天平220g實(shí)際分度值0.1mg， eq oac(,)級用于

11、稱量介質(zhì)質(zhì)量電子天平510g實(shí)際分度值為1mg， eq oac(,)級溫度計(jì)（1030）分度值0.1用于測量介質(zhì)溫度輔助設(shè)備儲液瓶（500ml/1000ml/2500ml可與瓶口分液器連接）、帶蓋稱量杯5.3 校準(zhǔn)用介質(zhì)蒸餾水或去離子水，符合GB/T 6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法三級水以上要求。6 校準(zhǔn)方法和校準(zhǔn)項(xiàng)目6.1 校準(zhǔn)前檢查目視檢查其主體應(yīng)有下列標(biāo)記:制造廠或商標(biāo)、容量單位（mL）、型號規(guī)格、出廠編號等。通過目測、觸摸、提拉檢查瓶口分液器各個(gè)部件是否完好、機(jī)械控制部分是否正常、 有無漏液現(xiàn)象。6.2 校準(zhǔn)前準(zhǔn)備工作校準(zhǔn)前將校準(zhǔn)用介質(zhì)放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)24h以上，使其溫度與

12、室溫相差不大于2。被校瓶口分液器應(yīng)在校準(zhǔn)前 4h 放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。被校瓶口分液器要用專用清洗劑進(jìn)行清洗，然后用蒸餾水或去離子水完成幾次吸液、排液過程去除殘留的清洗劑，直到觀察窗和排液管內(nèi)沒有氣泡為止。6.3 校準(zhǔn)點(diǎn)的選擇標(biāo)稱容量的1/10、標(biāo)稱容量的1/2、標(biāo)稱容量三個(gè)點(diǎn)6.4 校準(zhǔn)步驟（1）將被校瓶口分液器的容量調(diào)至被校點(diǎn)。測定并記錄校準(zhǔn)用介質(zhì)的溫度（t）。（2）將稱量瓶放入電子天平中，待天平顯示穩(wěn)定，按下操作鍵使電子天平復(fù)零。（3）垂直、勻速、緩慢拉起瓶口分液器活塞完成吸液。（4）從天平上取出稱量瓶，將排液口放入稱量瓶內(nèi)，垂直、勻速、緩慢按下活塞至終點(diǎn)。（5）將稱量杯放入天平秤盤上，記錄此時(shí)

13、天平顯示出的數(shù)值（m）。（6） 按（1）（5）重復(fù) 6 次來確定實(shí)際容量值、容量相對誤差和容量重復(fù)性。 注：活塞運(yùn)行速度對測量結(jié)果的影響很大?；钊\(yùn)行速度太快撞到行程極限，可能導(dǎo)致排液閥短暫打開，有液體滴下，而引起測量結(jié)果出現(xiàn)較大誤差。出現(xiàn)這種情況應(yīng)不計(jì)入稱量結(jié)果，應(yīng)重新進(jìn)行操作。6.5 實(shí)際容量的計(jì)算 (1)式中： V20 標(biāo)準(zhǔn)溫度 20時(shí)的瓶口分液器的實(shí)際容量， mL；m 被校瓶口分液器所排出的校準(zhǔn)用介質(zhì)的表觀質(zhì)量， g；B 砝碼密度，取 8.00g/cm3；A 校準(zhǔn)時(shí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的空氣密度，取 0.0012 g/cm3 ；w 蒸餾水在 t時(shí)的密度，g/cm3 ； 被校瓶口分液器的體積膨脹系數(shù)

14、，取0.00001/；t 校準(zhǔn)時(shí)蒸餾水的溫度，。為了簡便計(jì)算過程，也可將公式（1）化為下列形式： (2)式中： K（t）值列于附錄B中。根據(jù)測定值 m 和校準(zhǔn)時(shí)校準(zhǔn)用介質(zhì)的溫度所對應(yīng)的 K（t）值，即可求出被校瓶口分液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度 20時(shí)的實(shí)際容量值。6.6 容量相對誤差的計(jì)算 （3）式中：V 標(biāo)稱容量，mL V 多次測量的算術(shù)平均值，mLE 容量相對誤差n校準(zhǔn)次數(shù)6.7 容量重復(fù)性的計(jì)算（4） （5）式中：sr標(biāo)準(zhǔn)偏差n校準(zhǔn)次數(shù)Vi每次測量對應(yīng)的容量值S容量重復(fù)性7 校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)經(jīng)校準(zhǔn)的瓶口分液器出具校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書至少應(yīng)包括以下信息：a) 標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”

15、；b）實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；c）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；d）證書的唯一性標(biāo)識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；e）客戶的名稱和地址；f）被校對象的描述和明確標(biāo)識；g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明樣品的接收日期；h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；j）本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l）校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；m)對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；n) 校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識；o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p）未經(jīng)實(shí)

16、驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。8 復(fù)校時(shí)間間隔建議校準(zhǔn)間隔不超過12個(gè)月。根據(jù)儀器使用情況適當(dāng)調(diào)整（如使用酸性介質(zhì)或者頻繁使用儀器）。凡在使用過程中經(jīng)過修理、更換重要器件等的一般需重新校準(zhǔn)。附錄A 各類瓶口分液器示意圖圖A.1圖A.2附錄B K(t)值表表B.1（瓶口分液器分液量筒為硼硅玻璃材質(zhì)取值1010-6-1）水溫/K（t）/（cm3/ g）水溫/K（t）/（cm3/ g）水溫/K（t）/（cm3/ g）15.01.00200 18.41.00254 21.81.00322 15.11.00201 18.51.00256 21.91.00324 15.21.00203 18.61

17、.00258 22.01.00327 15.31.00204 18.71.00260 22.11.00329 15.41.00206 18.81.00262 22.21.00331 15.51.00207 18.91.00264 22.31.00333 15.61.00209 19.01.00266 22.41.00335 15.71.00210 19.11.00267 22.51.00337 15.81.00212 19.21.00269 22.61.00339 15.91.00213 19.31.00271 22.71.00341 16.01.00215 19.41.00273 22.81

18、.00343 16.11.00216 19.51.00275 22.91.00346 16.21.00218 19.61.00277 23.01.00349 16.31.00219 19.71.00279 23.11.00351 16.41.00221 19.81.00281 23.21.00353 16.51.00222 19.91.00283 23.31.00355 16.61.00224 20.01.00285 23.41.00357 16.71.00225 20.11.00286 23.51.00359 16.81.00227 20.21.00288 23.61.00362 16.91

19、.00229 20.31.00290 23.71.00364 17.01.00230 20.41.00292 23.81.00366 17.11.00232 20.51.00294 23.91.00369 17.21.00234 20.61.00296 24.01.00372 17.31.00235 20.71.00298 24.11.00374 17.41.00237 20.81.00300 24.21.00376 17.51.00239 20.91.00303 24.31.00378 17.61.00240 21.01.00305 24.41.00381 17.71.00242 21.11

20、.00307 24.51.00383 17.81.00244 21.21.00309 24.61.00386 17.91.00246 21.31.00311 24.71.00388 18.01.00247 21.41.00313 24.81.00391 18.11.00249 21.51.00315 24.91.00394 18.21.00251 21.61.00317 25.01.00397 18.31.00253 21.71.00319 表B.2（瓶口分液器分液量筒為聚丙烯塑料材質(zhì)取值4.510-4-1）水溫/K（t）/（cm3/g）水溫/K（t）/（cm3/g）水溫/K（t）/（cm3/

21、g）15.01.00421318.41.00326121.81.00243615.11.00418318.51.00323521.91.00241415.21.00415318.61.00320922.01.00239115.31.00412318.71.00318422.11.00236915.41.00409418.81.00315822.21.00234715.51.00406418.91.00313222.31.00232515.61.00403519.01.00310722.41.00230315.71.00400619.11.00308222.51.00228115.81.0039

22、7719.21.00305622.61.00225915.91.00394819.31.00303122.71.00223816.01.00391919.41.00300622.81.00221616.11.00389019.51.00298122.91.00219516.21.00386219.61.00295623.01.00217316.31.00383319.71.00293123.11.00215216.41.00380519.81.00290723.21.00213116.51.00377719.91.00288223.31.00211016.61.00374920.01.0028

23、5823.41.00208916.71.00372120.11.00283423.51.00206816.81.00369320.21.00280923.61.00204716.91.00366520.31.00278523.71.00202617.01.00363720.41.00276123.81.00200617.11.00361020.51.00273723.91.00198517.21.00358220.61.00271424.01.00196517.31.00355520.71.00269024.11.00194517.41.00352820.81.00266624.21.0019

24、2417.51.00350120.91.00264324.31.00190417.61.00347421.01.00261924.41.00188417.71.00344721.11.00259624.51.00186417.81.00342021.21.00257324.61.00184517.91.00339321.31.00255024.71.00182518.01.00336721.41.00252724.81.00180518.11.00334021.51.00250424.91.00178618.21.00331421.61.00248125.01.00176618.31.0032

25、8821.71.002459附錄C瓶口分液器校準(zhǔn)原始記錄參考格式（推薦性）證書編號： 委托單位： 校準(zhǔn)依據(jù)： 儀器名稱： 制造單位： 型號規(guī)格： 出廠編號： 環(huán)境溫度： 相對濕度： 標(biāo)準(zhǔn)器名稱規(guī)格型號出廠編號有效期1.儀器外觀 正常 不正常2.示值誤差、重復(fù)性和不確定度數(shù)據(jù)校準(zhǔn)點(diǎn)及水溫序號質(zhì)量（g）K（t）值（ml/g）實(shí)際體積（ml）平均值（ml）示值誤差（%）重復(fù)性(%)不確定度U(k=2)（ml）（）123456（ml）（）123456（ml）（）123456校準(zhǔn)員： 核驗(yàn)員： 校準(zhǔn)日期： 校準(zhǔn)地點(diǎn)： 附錄D瓶口分液器校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式（推薦性）校準(zhǔn)證書編號：校準(zhǔn)依據(jù)：標(biāo)準(zhǔn)器或標(biāo)準(zhǔn)裝置的名

26、稱、編號、證書編號及有效期、準(zhǔn)確度及測量范圍：校準(zhǔn)地點(diǎn)及環(huán)境條件：校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)點(diǎn)（ml）校準(zhǔn)值（V20）（ml）不確定度U（k=2）測量重復(fù)性（%）以下空白備注：附錄E瓶口分液器容量測量結(jié)果不確定度評定（衡量法）示例E.1 概述E.1.1 測量方法依據(jù)JJF（皖） XXX-20XX瓶口分液器校準(zhǔn)規(guī)范，對于瓶口分液器的容量校準(zhǔn)方法采用衡量法，所謂的衡量法就是通過稱量被測量器中量入或量出介質(zhì)的表觀質(zhì)量，并根據(jù)該溫度下介質(zhì)的密度進(jìn)行計(jì)算，得到在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)容量的方法。以下是衡量法對瓶口分液器容量校準(zhǔn)的不確定度進(jìn)行分析。E.1.2 環(huán)境條件：室溫：19.2 ，且室溫變化不得大于1/h。水溫與室溫之差不得大于2。E.1.3 測量標(biāo)準(zhǔn)：電子天平，最大秤量510g，實(shí)際分度值1mgE.1.4 被測對象：可調(diào)瓶口分液器，（550）mlE.2 測量不確定度分析與評定E.2.1 數(shù)學(xué)模型瓶口分液器容量在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的實(shí)際容量計(jì)算公式： 式中： V20 標(biāo)準(zhǔn)溫度 20時(shí)的瓶口分液器的實(shí)際容量， mL；m 被校瓶口分液器所排出的蒸餾水的表觀質(zhì)量， g；B 砝碼密度，取 8.00g/cm3；A 校準(zhǔn)時(shí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的空氣密度，取 0.0012 g/cm3 ；w 蒸餾水在 t時(shí)的密度，g/cm3 ； 被校瓶口分液器的體積膨脹系數(shù)，取0.00001/；t 校準(zhǔn)時(shí)蒸餾水的溫度，。根據(jù)測量不確定度傳播律有：其中，各