鄰菲羅啉分光光度法測(cè)鐵離子

1、鄰菲羅啉分光光度法測(cè)鐵離子一、主要儀器及試劑鄰菲羅啉溶液：0.12%水溶液；鹽酸羥胺溶液：10%水溶液；1+1氨水1+1鹽酸鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.216g硫酸鐵胺(NH4Fe(SO4)2 - 12H2O)置于燒杯中， 加少量水溶解，加0.625 mL硫酸，定量轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，用水稀釋至刻 度，搖勻。此溶液為1ml含0.1mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取上述溶液10ml，移入100ml 容量瓶中用水稀釋至刻度，此溶液為1ml含0.01mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。 分光光度計(jì)帶有厚度為3cm的比色皿。1+1鹽酸剛果紅試紙二、測(cè)定步驟繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別吸取濃度為0.01mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液為0.0、1.0、2.

2、0、3.0、4 .0、5.0mL 于6只50mL容量瓶中，加水全約25ml，各加1毫米長(zhǎng)的剛果紅試紙，在試紙 呈藍(lán)色時(shí)，各瓶加10%鹽酸羥胺1mL，0.12%鄰菲羅啉2ml,混勻后用1+1氨水調(diào) 節(jié)使剛果紅試紙呈紫色，再加一滴1+1氨水，使試紙呈紅色，用水稀釋至刻度， 混勻。10min后于510nm處，以空白溶液為參比，測(cè)定各溶液的吸光度。以吸光 度為縱坐標(biāo)、鐵的毫克數(shù)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?？傝F離子的測(cè)定：吸取50mL水樣于150mL錐形瓶中，放入1毫米長(zhǎng)的剛果紅試紙，用1+1 鹽酸調(diào)節(jié)使水呈酸性，PHV3,剛果紅試紙呈藍(lán)色。加熱煮沸10分鐘，冷卻后移 入50ml容量瓶中，加10%鹽酸羥胺溶液

3、1mL，搖勻，1分鐘后再加0.12%鄰菲 羅啉2ml，用1+1氨水調(diào)節(jié)PH，使剛果紅試紙呈紫色，再加一滴氨水，使試紙 呈紅色后用水稀釋至刻度，混勻。10min后于510nm處，用3cm比色皿，以試 劑空白溶液為參比，測(cè)定溶液的吸光度。三、計(jì)算水樣中總鐵離子的含量X為X= 1000 mg/LV式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試樣中含鐵的毫克數(shù)，mg；V所取水樣的體積，mL。循環(huán)冷卻水中磷含量的測(cè)定方法ZB/T G76 002-90鉬酸銨分光光度法本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO6878/1水質(zhì)、磷的測(cè)定、銅酸鹽分光光度法一、主要儀器與試劑分光光度計(jì)：帶有厚度為1cm的吸收池硫酸：1+1、1+35、1+3

4、溶液抗壞血酸，20.0g/L溶液稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉2H2O,精 確至0.01g，溶于200mL水中，加入8mL甲酸，用水稀釋至500 mL，混勻， 貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）；銅酸鉉：26g/L溶液稱取13g銅酸鉉，精確到0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀（KSbOC4H4O6 -1/2H2O） 精確至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1+1），混勻，冷卻后 用水稀釋至500mL，貯存于棕色瓶中（有效期二個(gè)月）；過硫酸鉀：40g/L溶液稱取20g過硫酸鉀，精確至0.5g，溶于500mL水中，搖勻，貯存于棕色瓶 中（有效期一個(gè)

5、月）;6.磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有0.02mgPO43-；稱取0.7165g預(yù)先在100105C干燥并已恒重過的基準(zhǔn)試劑磷酸二氫鉀，精 確至0.0002g，溶于500mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度， 搖勻。此溶液為1mL=0.5mg （PO43-）。取此溶液20mL于500mL容量瓶中，用 水稀釋至刻度，搖勻，此溶液為1mL=0.02mg （PO43-）。二、測(cè)定步驟工作曲線的繪制分別取 0 （空白）、1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于 9 個(gè) 50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2mL鉬酸銨溶液，3mL抗

6、壞血 酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。室溫下放置10min。在分光光度計(jì)710nm處， 用1cm吸收池，以空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的PO43- 量（mg）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線?？偭缀康臏y(cè)定取水樣510mL于100mL錐形瓶中，加入1mL硫酸溶液（1+35），5mL過 硫酸鉀溶液，用水調(diào)整錐形瓶中溶液體積至約25mL，置于可調(diào)節(jié)電爐上緩緩煮 沸15min至溶液快蒸十為止，取出后流水冷卻全室溫，定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶 中，加入2mL鉬酸銨溶液，3mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫 下放置10min，在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空 白

7、調(diào)零測(cè)吸光度。正磷酸鹽含量的測(cè)定取水樣20mL于50mL容量瓶中，加2mL鉬酸銨溶液，3mL抗壞血酸溶液， 用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計(jì)710nm處，用1cm 吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度?？偀o(wú)機(jī)磷酸鹽含量的測(cè)定取水樣10mL于50mL容量瓶中，加入2mL硫酸溶液（1+3），用水調(diào)整容 量瓶中溶液體積至約25mL，搖勻，置于已煮沸的水浴中15min，取出后流水冷 卻全室溫。用滴管向容量瓶中加入1滴酚酞溶液（1%）,然后滴加氫氧化鈉溶液 （120g/L）至溶液顯微紅色，再滴加硫酸溶液（1+35）至紅色剛好消失。加入2mL 鉬酸銨溶液，3mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。 在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗(yàn)