塑化劑含量測定

1、飲料中塑化劑含量的測定20106796 20106797 123塑化劑對人體危害嚴(yán)重4塑化劑（Plasticizer），使用得最普遍的即是一群稱為鄰苯二甲酸酯類的化合物。以鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）為最大宗，占塑化劑產(chǎn)量的四分之三，其次是鄰苯二甲酸二?。―BP）。5DEHP是一種無色、無味液體，中等黏度、高穩(wěn)定性、低揮發(fā)性、成本低廉、低水溶解度，但易溶于多數(shù)有機(jī)溶劑中。性質(zhì)6利用有機(jī)溶劑提取樣品中的鄰苯二甲酸酯，經(jīng)SPE小柱凈化，運(yùn)用HPLC、GC-MS法分析測定。采用特征選擇離子監(jiān)測掃描模式（SIM），以碎片的豐度比定性，標(biāo)準(zhǔn)樣品定量離子外標(biāo)法定量。測定原理7試劑 除另有說明

2、外，本實(shí)驗(yàn)所用水均為GB/T6682 規(guī)定的一級水，試劑均為色譜純。 正己烷、 乙酸乙酯、 環(huán)己烷、 乙腈、 丙酮、 無水硫酸鈉（優(yōu)級純，于650灼燒4h，冷卻后儲于密閉干燥器中備用 ）、 鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品（純度大于98%）； 標(biāo)準(zhǔn)使用液：將標(biāo)準(zhǔn)品用正己烷配制成濃度分別為0.5，1.0，2.0，4.0，8.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液待用。儀器振蕩器、 離心機(jī)、 渦旋混合器、 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）、 高效液相色譜儀、玻璃器皿、分析天平、 SPE柱。8試樣制備取同一批次3個完整獨(dú)立包裝的可樂樣品（樣品不少于500mL），置于硬質(zhì)全玻璃器皿中，混合均勻，待用。試樣處理量取混合均勻的試樣5

3、.0mL除去二氧化碳于玻璃離心管中，加入正己烷5.0mL，渦旋2min，以不低于4000r/min的轉(zhuǎn)速離心1min，靜置分層，將上層清夜轉(zhuǎn)移至潔凈的試管中，再以正己烷重復(fù)提取2次，合并3次上清夜，40下氮?dú)獯抵?mL，待凈化。 將SPE柱依次加入5mL丙酮、5mL正己烷、1g無水硫酸鈉活化，棄去流出液；加入待凈化液，流速控制在1mL/min內(nèi)；上樣后依次加入5mL正己烷、5mL4%丙酮-正己烷溶液洗脫，收集流出液，在40的溫度，緩慢氮?dú)饬鳁l件下吹至近干后揮干，乙腈定容至1mL后進(jìn)行GC-MS分析。（如含有少量油滴，離心后取清夜進(jìn)行檢測） 空白試驗(yàn)試驗(yàn)中使用的試劑按試樣處理方式處理后，進(jìn)行HP

4、LC、GC-MS分析。9GC-MS法測定 色譜條件色譜柱：HP-5MS石英毛細(xì)管柱30 m0.25 mm0.25 m ；進(jìn)樣口溫度：250 ；升溫程序：初始溫度60 ，保持1 min，以20 /min升溫至220 ，保持1 min，再以5 /min升溫至280，保持10 min； 載氣：氦氣，流速：1 mL/min ；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：1 L 。質(zhì)譜條件電離方式：電子轟擊源（EI）；監(jiān)測方式：選擇離子掃描模式（SIM）；色譜與質(zhì)譜接口溫度：280 電離能量：70eV；溶劑延遲：5 min。10HPLC法測定 HPLC分析條件 色譜柱：Diamonsil C18（2），250 mm4

5、.6 mm，5 m 流速：1.0 mL/min 檢測器：UV 224m 柱 溫：30 進(jìn)樣量：20 L 流動相：乙腈、水，梯度洗脫 梯度洗滌條件：時間（min）01015353640乙氰（%）5090100100505011定性確證試樣待測液和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜峰在相同保留時間處出現(xiàn)，并且對應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標(biāo)準(zhǔn)品一致，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比應(yīng)符合； 相對豐度大于50%時，允許10%偏差；相對豐度20%50%，允許15%偏差；相對豐度10%20%時，允許20%偏差；相對豐度小于10%時，允許50%偏差，此時可定性確證目標(biāo)分析物。12定量分析以各鄰苯二甲酸酯化合物的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，各自的定量離子的峰面積為縱坐標(biāo)，作標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程，以試樣的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。13結(jié)果計算鄰苯二甲酸酯化合物的含量計算方式如下： （Ci-Co）x V x KX= - M式中：X試樣中某種鄰苯二甲酸酯含量，單位為毫克每千克；Ci試樣中某種鄰苯二甲酸酯峰面積對應(yīng)的濃度，單位為毫克每升；Co空白試樣中某種鄰苯二甲酸酯的濃度，單位為毫克每升；V試樣定容體積，單位為