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1、DB湖 南 省 地 方 標(biāo)DBXX/T XX20XX鋅水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求The technical requirement forwater quality automatic analyzer of zincum20XX-XX-XX20XX-XX-XX 發(fā)布 實(shí)施湖南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布 TOC o 1-5 h z 前言II HYPERLINK l bookmark37 o Current Document 范圍1 HYPERLINK l bookmark40 o Current Document 規(guī)范性引用文件1術(shù)語(yǔ)和定義1 HYPERLINK l bookmark60 o Curr

2、ent Document 儀器原理及類型1 HYPERLINK l bookmark66 o Current Document 技術(shù)性能要求2儀器構(gòu)造3 HYPERLINK l bookmark75 o Current Document 檢驗(yàn)方法4 HYPERLINK l bookmark95 o Current Document 標(biāo)志5 HYPERLINK l bookmark98 o Current Document 操作說(shuō)明書(shū)5 HYPERLINK l bookmark101 o Current Document 10校驗(yàn)5-LX.-J刖 言為貫徹執(zhí)行中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法、中華人民共

3、和國(guó)水污染防治法,提高對(duì)水環(huán)境的監(jiān)測(cè)能力,實(shí)現(xiàn)鋅水質(zhì)監(jiān)測(cè)的自動(dòng)化,達(dá)到預(yù)測(cè)與預(yù)警水質(zhì)變化、監(jiān)測(cè)與控制污染物總量的目的,規(guī)范鋅水質(zhì)自動(dòng)分析儀的技術(shù)要求,制訂本標(biāo)準(zhǔn)。鋅水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了基于極譜法、陽(yáng)極溶出伏安法和分光光度法測(cè)定地表水、工業(yè)廢水和生活污水中的鋅或總鋅水質(zhì)自動(dòng)分析儀的術(shù)語(yǔ)定義、儀器原理及類型、技術(shù)性能要求、儀器構(gòu) 造、檢驗(yàn)方法、標(biāo)志、操作說(shuō)明書(shū)和校驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋅水質(zhì)自動(dòng)分析儀的設(shè)計(jì)、生產(chǎn)和性能檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓

4、勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 7472-1987GB 7475-1987水質(zhì)鋅的測(cè)定雙硫腙分光光度法水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測(cè)定原子吸收分光光度法GB 5080.7-1986設(shè)備可靠性試驗(yàn)恒定失效率假設(shè)下的失效率與平均無(wú)故障時(shí)間的 驗(yàn)證試驗(yàn)方案GB/T 15479-1995工業(yè)自動(dòng)化儀表絕緣電阻、絕緣強(qiáng)度技術(shù)要求和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。試樣 sample導(dǎo)入自動(dòng)分析儀的地表水、工業(yè)廢水或生活污水。校正液 Calibrator為了獲得與試樣鋅離子濃度相同的指示值所配制的溶液,包括零點(diǎn)校正液、

5、量程校正液。3.3零點(diǎn)漂移zero drift指采用本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的零點(diǎn)校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,自動(dòng)分析儀的指示值在一定時(shí)間內(nèi)變化的大小相對(duì)于量程的百分率。3.4量程漂移span drift指采用本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,相對(duì)于自動(dòng)分析儀的測(cè)定量程,儀器 指示值在一定時(shí)間內(nèi)變化的大小相對(duì)于量程的百分率。3.5平均無(wú)故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間MTBF指自動(dòng)分析儀在檢驗(yàn)期間的總運(yùn)行時(shí)間(h)與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以MTBF表示, 單位為:h/次。3.6 檢測(cè)時(shí)間 testing time指單次測(cè)量中,從水樣導(dǎo)入儀器到顯示出測(cè)定結(jié)果所需要的時(shí)間。4儀器原理及類型4.1 儀器原理4.1.1極譜法在一

6、定的介質(zhì)中,通過(guò)線性變化的電壓,鋅可在滴汞電極(DME)上還原或氧化,在示波 極譜圖上產(chǎn)生特征還原峰(電流)或氧化峰(電流),測(cè)定峰值電流值,計(jì)算出鋅的濃度。4.1.2陽(yáng)極溶出伏安法在電解液的支持下,鋅離子在一定的電位下富集于電極上,在電位掃描過(guò)程中富集物質(zhì) 被氧化溶出回到溶液中,測(cè)定峰值電流值,計(jì)算出鋅的濃度。4.1.3分光光度法在一定的介質(zhì)中,鋅與一定的試劑形成一定的物質(zhì),于特定波長(zhǎng)處測(cè)定分光光度值, 計(jì)算出鋅的濃度。4.2儀器類型按照原理的不同,測(cè)定鋅的水質(zhì)自動(dòng)分析儀分為極譜法水質(zhì)自動(dòng)分析儀、陽(yáng)極溶出伏安 法水質(zhì)自動(dòng)分析儀、分光光度法水質(zhì)自動(dòng)分析儀。5技術(shù)性能要求5.1 一般要求5.1.

7、1工作電壓和頻率工作電壓為單相(220 土 20)V,頻率為(50 土 0.5)Hz。5.1.2通信協(xié)議支持RS-232、RS-485協(xié)議,(420)mA模擬量輸出。5.1.3時(shí)間設(shè)定功能系統(tǒng)具有設(shè)定、校對(duì)和顯示時(shí)間功能,包括年、月、日和時(shí)、分。5.1.4數(shù)據(jù)查詢功能系統(tǒng)能記錄歷史數(shù)據(jù),可以以數(shù)據(jù)方式或圖形方式查詢歷史記錄。5.1.5自動(dòng)復(fù)位功能當(dāng)意外斷電且再次通電時(shí),系統(tǒng)能自動(dòng)清洗測(cè)量管路,自動(dòng)復(fù)位到正常狀態(tài)。若系統(tǒng) 在斷電前處于加熱消解狀態(tài),再次通電后系統(tǒng)能自動(dòng)冷卻,之后自動(dòng)復(fù)位到重新開(kāi)始測(cè)定的 狀態(tài)。5.1.6自動(dòng)報(bào)警功能當(dāng)試樣或試劑不能導(dǎo)入反應(yīng)器時(shí),系統(tǒng)通過(guò)報(bào)警、同步顯示故障內(nèi)容。并停

8、止運(yùn)行直 至系統(tǒng)被重新啟動(dòng)。5.2主要性能指標(biāo)鋅水質(zhì)自動(dòng)分析儀的主要性能應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1儀器主要性能指標(biāo)項(xiàng)目極譜法陽(yáng)極溶出伏安法雙硫腙分光光度法性能指標(biāo)性能指標(biāo)性能指標(biāo)測(cè)量范圍(0.01 2.00)mg/L(0.01 1.00)mg/L重復(fù)性誤差5%10%5%零點(diǎn)漂移5% F.S.10% F.S.5% F.S.量程漂移10% F.S.檢測(cè)時(shí)間1440h/次絕緣阻抗20MQ電壓穩(wěn)定性影響示值的變動(dòng)性在10%實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)(建議所有水樣在有效的保存方法和保存期內(nèi)不經(jīng)過(guò)濾搖勻后直接 或消解完全后測(cè)量)5.3實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)當(dāng)實(shí)驗(yàn)室和在線監(jiān)測(cè)儀測(cè)量實(shí)際水樣中鋅的濃度都小于等于0.30mg/L時(shí)

9、,則視為合格; 若實(shí)驗(yàn)室和在線監(jiān)測(cè)儀測(cè)量實(shí)際水樣有一方0.30CZnM0.40mg/L),另一 CZn0.30mg/L時(shí),則以 絕對(duì)誤差0.15 mg/L計(jì)算當(dāng)實(shí)驗(yàn)室和在線監(jiān)測(cè)儀測(cè)量實(shí)際水樣中鋅的濃度為0.30CZn0.60mg/L,以相對(duì)誤差 30%計(jì)算.當(dāng)實(shí)驗(yàn)室和在線監(jiān)測(cè)儀測(cè)量實(shí)際水樣中鋅的濃度都為0. 60CZn2. 00mg/L以相對(duì)誤差 15%來(lái)計(jì)算;若一方測(cè)量值大于2.0 mg/L,一方小于2.0 mg/L則以相對(duì)誤10%計(jì)算。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室和在線監(jiān)測(cè)儀測(cè)量實(shí)際水樣中鋅的濃度為2. 0CZn以相對(duì)誤差10%來(lái)計(jì)算。 6儀器構(gòu)造6.1 一般構(gòu)造,必須滿足以下各項(xiàng)要求:結(jié)構(gòu)合理,產(chǎn)品組裝堅(jiān)固

10、,各調(diào)節(jié)器轉(zhuǎn)動(dòng)靈活,定位準(zhǔn)確,零部件緊固無(wú)松動(dòng)。在正常的運(yùn)行狀態(tài)下,可平穩(wěn)工作,無(wú)安全危險(xiǎn)。各部件不易產(chǎn)生機(jī)械、電路故障,構(gòu)造無(wú)安全危險(xiǎn)。具有不因水的浸濕、結(jié)露等而影響自動(dòng)分析儀運(yùn)行的性能。便于維護(hù)、檢查作業(yè),無(wú)安全危險(xiǎn)。顯示器無(wú)污點(diǎn)、損傷。顯示部分的字符筆畫(huà)亮度均勻、清晰無(wú)暗角、黑斑、彩虹、氣 泡、暗顯示、隱劃、不顯示、閃爍等現(xiàn)象。說(shuō)明功能的文字、符號(hào)、標(biāo)志應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)8標(biāo)識(shí)”的規(guī)定。6.2構(gòu)造6.2.1鋅水質(zhì)自動(dòng)分析儀的構(gòu)成應(yīng)包括:采樣單元、計(jì)量單元、反應(yīng)檢測(cè)單元、試劑貯存單 元、數(shù)據(jù)處理單元、顯示記錄單元、信號(hào)輸出等組成。如下圖所示:圖1儀器結(jié)構(gòu)示意圖6.2.1.1采樣單元有完整密閉的采

11、樣系統(tǒng)。6.2.1.2計(jì)量單元:由試樣、試劑導(dǎo)入管,試樣、試劑計(jì)量器組成,應(yīng)由不被試樣、試劑侵 蝕的塑料、玻璃、橡膠等材質(zhì)構(gòu)成,計(jì)量器能準(zhǔn)確計(jì)量。6.2.1.3檢測(cè)單元指將試樣經(jīng)絡(luò)合后,將試樣通過(guò)檢測(cè)系統(tǒng),產(chǎn)生的信號(hào)穩(wěn)定地傳輸至指示 記錄單元。6.2.1.4試劑貯存單元:由試劑(試樣)貯存槽組成。所用材質(zhì)應(yīng)具有不受所貯存試劑侵蝕的 性能。各貯存的試劑量能保證運(yùn)行一周以上。6.2.1.5數(shù)據(jù)處理、顯示和傳輸單元6.2.1.5.1數(shù)據(jù)處理單元應(yīng)具有將測(cè)定值轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)并采集和換算等功能。6.2.1.5.2數(shù)據(jù)顯示單元 應(yīng)具將測(cè)定值顯示或記錄下來(lái)的功能。6.2.1.5.3數(shù)據(jù)輸出單元應(yīng)具有將測(cè)量結(jié)

12、果、運(yùn)行狀態(tài)等信號(hào)轉(zhuǎn)換成模擬信號(hào)、數(shù)字信號(hào)或 開(kāi)關(guān)信號(hào)傳送給外接的設(shè)備的功能。6.2.1.6附屬裝置根據(jù)需要,儀器須自帶清洗系統(tǒng)、自動(dòng)采樣系統(tǒng)和遠(yuǎn)程監(jiān)控系統(tǒng)等附屬裝 置。7檢驗(yàn)方法7.1實(shí)驗(yàn)條件7.1.1環(huán)境溫度:(540)C相對(duì)濕度:(65 土 20)%試劑7.2.1零點(diǎn)校正液:重蒸水7.2.2鋅離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1000mg/L7.2.3量程校正液:采用自動(dòng)分析儀量程值80%的溶液作為量程校正液7.2.4鋅離子標(biāo)準(zhǔn)液:0.1mg/L7.3試驗(yàn)準(zhǔn)備及校正7.3.1儀器初次安裝或長(zhǎng)期停止使用后重新啟動(dòng),需檢查閥管是否具有良好的彈性,有無(wú)粘 結(jié)的地方,及各處接頭是否連接牢固;并將各試劑及清洗液進(jìn)口

13、管插入到重蒸水中。檢查儀 器各部件是否正常。7.3.2儀器預(yù)熱:將儀器通電后,按說(shuō)明書(shū)規(guī)定預(yù)熱儀器。7.3.3校正:進(jìn)行零點(diǎn)校正和量程校正。7.4性能試驗(yàn)方法7.4.1重復(fù)性:測(cè)定零點(diǎn)校正液6次,求出6次零點(diǎn)測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。在相同的條件下, 測(cè)定量程校正液6次,求出6次量程測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。7.4.2零點(diǎn)漂移:采用零點(diǎn)校正液,連續(xù)測(cè)定24 h。利用該段時(shí)間內(nèi)的初期零僵最初的3次 測(cè)定值的平均值),計(jì)算最大變化幅度相對(duì)于量程值的百分比。7.4.3量程漂移:采用量程校正液代替零點(diǎn)校正液,連續(xù)測(cè)定24 h。利用該段時(shí)間內(nèi)的初期 量程值(最初的3次測(cè)定值的平均值),計(jì)算最大變化幅度相對(duì)于量程

14、值的百分比。7.4.4線性極限誤差 儀器校正零點(diǎn)和量程后,導(dǎo)入鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/L),讀取穩(wěn)定后的指 示值。計(jì)算該指示值對(duì)應(yīng)的鋅濃度與鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度之差相對(duì)于量程的百分率。7.4.5 MTBF:采用實(shí)際水樣,連續(xù)運(yùn)行1440h以上,記錄總運(yùn)行時(shí)間(h)和故障次數(shù)(次)。此 項(xiàng)指標(biāo)可在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行考核。其他要求參照GB 5080.7-1986。7.4.6檢測(cè)時(shí)間:指單次測(cè)量中,從水樣導(dǎo)入儀器到顯示出測(cè)定結(jié)果所需要的時(shí)間。7.4.7電壓穩(wěn)定性影響:采用量程校正液,加上高于或低于220V土 10%的電源電壓時(shí),讀取 顯示值。分別進(jìn)行3次測(cè)定,計(jì)算各測(cè)定值與平均值之差相對(duì)于量程值的百分率。7.4.8絕緣阻抗:在關(guān)閉儀器電路狀態(tài)下,采用直流500V絕緣阻抗計(jì)測(cè)量電源相與機(jī)殼(接 地端)之間的阻抗。其他要求參照GB/T 15479-1995。7.4.9實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn):集實(shí)際廢水樣品,以自動(dòng)分析儀器與國(guó)標(biāo)方法GB 7472-1987或 GB 7475-1987)進(jìn)行實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn),比對(duì)試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)保證自動(dòng)分析儀與國(guó)標(biāo)法測(cè)量結(jié) 果組成一個(gè)數(shù)據(jù)對(duì),至少獲得6個(gè)測(cè)定數(shù)據(jù)對(duì),計(jì)算實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)的誤差。8標(biāo)志在儀器上醒目處標(biāo)示以下內(nèi)容:名稱及

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