食品中氯化物的測(cè)定操作規(guī)程

1、食品中氯化物的測(cè)定操作規(guī)程1目的對(duì)公司產(chǎn)品的鹽分含量測(cè)定制定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，檢驗(yàn)室操作人員按本規(guī)程操作，保證公司鹽分含量檢 測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。2范圍本規(guī)范適用于公司所有產(chǎn)品氯化物的測(cè)定。3依據(jù)GB 5009.44-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯化物的測(cè)定。4實(shí)驗(yàn)原理樣品溶解后，用鉻酸鉀作指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測(cè)定氯離子的含量。5儀器和設(shè)備比色管酸式滴定管移液管三角瓶天平：量感0.001g超聲波清洗器濾紙6試劑鉻酸鉀溶液（5%）:稱取5.0g鉻酸鉀用少量水溶解后定容至100mL。鉻酸鉀溶液（10%）:稱取10.0g鉻酸鉀用少量水溶解后定容至100mL。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.1mol/L，

2、精確至小數(shù)點(diǎn)后4位）氫氧化鈉溶液（0.1%）:稱取1g氫氧化鈉，加水溶解，并定容到100mL。7檢測(cè)步驟：7.1樣品制備：取代表性樣品至少200g，用組織搗碎機(jī)粉碎，置于密閉容器內(nèi)備用。7.2試樣制備：稱取5g （精確至0.001g，腌制品取樣量可適當(dāng)減少）粉碎混勻的試樣于100ml比色管中，加水50ml水， 必要時(shí)，于70C熱水浴中加熱溶解10min，搖勻。超聲處理20min，冷卻至室溫，加水稀釋至刻度，體積V，搖勻，用濾紙過濾，棄去最初濾液，取部分濾液測(cè)定。7.3測(cè)定pH6.5-10.5的試液：吸取過濾試樣溶液匕(建議取樣量1-5mL，腌制品除外)于250mL錐形瓶中，加50mL 水和1m

3、l鉻酸鉀溶液(5%)。滴加1滴-2滴硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，此時(shí)，滴定液應(yīng)變?yōu)榧t色，如不出現(xiàn)這一 現(xiàn)象，應(yīng)補(bǔ)加1 mL鉻酸鉀溶液(10%)，邊攪拌邊用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，直至懸濁液由黃色變?yōu)槌赛S 色(保持1min不褪色)。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2。同時(shí)做空白試驗(yàn)V。pH小于6.5的試液：吸取過濾試樣溶液匕(建議取樣量1-5mL，腌制品除外)于250mL錐形瓶中，加50mL 水和0.2ml酚歐乙醇溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，加入1ml鉻酸鉀指示劑(10%)，邊攪拌邊 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L)滴定，直至懸濁液由黃色變?yōu)槌赛S色(保持1min不褪色)記錄消耗硝 酸銀標(biāo)

4、準(zhǔn)溶液的體積v2。同時(shí)做空白試驗(yàn)v0。8.結(jié)果計(jì)算0.0355xc (V2-V0)xV “八X1 =x 100m x V1s 0.0585xc (V2-V0)xVX2 =x 100m x V1式中：x1試樣中氯化鈉含量，以氯計(jì)， ；X2試樣中氯化鈉含量，以氯化鈉計(jì)， ；V2消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；V。 一一空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；c硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；0.0355與1ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液【c(AgNO3) =1.000mol/L】相當(dāng)?shù)穆然c的的質(zhì)量數(shù)值，單位為克 (g)；V1用于滴定的試樣體積，單位為毫升(ml)；m試樣質(zhì)量，單位為克(g)；100單位換算系數(shù)。V樣品定容體積當(dāng)結(jié)果21%時(shí)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字，當(dāng)氯化物含量1%時(shí)，結(jié)果保留2位有效數(shù)字。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)