鋰基潤滑脂生產(chǎn)工藝條件選擇對潤滑脂的影響

1、鋰基潤滑脂生產(chǎn)工藝條件選擇對潤滑脂的影響（一）皂化反應(yīng)時間的影響在常壓釜生產(chǎn)潤滑脂的過程中，影響皂化反應(yīng)效果的因素很多， 如反應(yīng)溫度、反應(yīng)物的濃度、反應(yīng)時間、投料順序、反應(yīng)物相互間接觸的情況、 機(jī)械攪拌的速度、堿類物質(zhì)的濃度、脂肪或脂肪酸的組成以及基礎(chǔ)油的組成等 由于常壓制脂工藝條件的局限性，皂化反應(yīng)幾乎總是不完全的，轉(zhuǎn)化率最高也不 超過98%，一般采用延長反應(yīng)時間來提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，采用壓力皂化釜進(jìn)行 皂化反應(yīng)，皂化轉(zhuǎn)化率可達(dá)到99. 5%以上。（二）最高煉制溫度的影響如果說皂化反應(yīng)是制造潤滑脂最基本的條件，則最高煉制溫度就 是制造潤滑脂最關(guān)鍵的條件。潤滑脂在煉制過程中纖維結(jié)構(gòu)發(fā)生幾次相轉(zhuǎn)變

2、過 程，特別是在最高煉制溫度下皂纖維處于熔融狀態(tài)，熔融狀態(tài)的皂纖維基本形成 了皂與油的溶膠狀態(tài)。在此狀態(tài)下可采取不同的急冷方式來實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品不同的性能 要求，如果最高煉制溫度偏低，則難以實(shí)現(xiàn)上述目的；最高煉制溫度偏高，雖可 實(shí)現(xiàn)各種性能要求，但釜內(nèi)基礎(chǔ)油輕組分會大量揮發(fā)，而且急劇氧化，影響脂的 外觀和潤滑脂產(chǎn)品質(zhì)量，同時抗氧劑也易因揮發(fā)變質(zhì)而失去作用。因此應(yīng)注意在 生產(chǎn)過程中，一方面加快升溫速率，以便盡快達(dá)到最高煉制溫度，同時又要求在 達(dá)到最高煉制溫度后，迅急進(jìn)入冷卻調(diào)和工序，使釜內(nèi)物在最高煉制溫度下停留 時間盡可能地短。在鋰基潤滑脂生產(chǎn)過程中，當(dāng)溫度達(dá)到155175C時，制脂釜內(nèi) 混合物即由開始

3、加熱皂化至熔融，基本上形成了皂與油的溶膠狀態(tài)。有些生產(chǎn)廠 在此溫度下即加急冷油，同時用齒輪泵通過剪切閥打循環(huán)使其冷卻。這種工藝所 制備的鋰基潤滑脂的性能較差。正確的方法是繼續(xù)升溫至最高煉制溫度205 210C左右，使制脂釜內(nèi)皂一油體系完全呈真溶液狀態(tài)。然后進(jìn)入冷卻工序，通 過控制冷卻速率和方式，以獲得最佳鋰基潤滑脂的皂纖維結(jié)構(gòu)，從而生產(chǎn)出性能 優(yōu)良的鋰基潤滑脂產(chǎn)品。為了制備性能優(yōu)良的鋰基潤滑脂產(chǎn)品，在生產(chǎn)工藝條件上，采用 預(yù)留30% 50%的基礎(chǔ)油作急冷混合油，使制脂釜內(nèi)物的溫度由最高煉制溫度 205210C降至150160C，然后經(jīng)循環(huán)剪切或研磨處理。這種工藝與常規(guī)的 操作方法相比，可節(jié)省脂

4、肪酸原料。例如，生產(chǎn)3號鋰基潤滑脂，含皂量只需要 8%10%，而且產(chǎn)品的機(jī)械安定性好，十萬次剪切試驗(yàn)的錐入度變化值在25 個單位左右。關(guān)鍵詞：潤滑，影響，選擇，條件，工藝，生產(chǎn)，溫度，反應(yīng)，最高，狀態(tài)，（三）脂肪材料的影響生產(chǎn)鋰基潤滑脂時，對脂肪材料的要求比生產(chǎn)其他皂基潤滑脂更為嚴(yán)格。雖 然各種脂肪或脂肪酸都可以用來制造鋰基潤滑脂，但脂肪或脂肪酸的碳鏈長度與 鋰基潤滑脂的性質(zhì)（如鋰基潤滑脂的稠度和膠體安定性）有著密切的關(guān)系。對于正 構(gòu)碳鏈脂肪酸來說，用短鏈脂肪酸制備的鋰基脂所得的產(chǎn)品析油量大，過長鏈的 脂肪酸制備的鋰基脂析油量雖小，但稠化能力很低。一般認(rèn)為用十八碳和十六碳 的混合酸以及以十八碳

5、為主的12一羥基硬脂酸、氫化蓖麻油作為鋰基潤滑脂的 脂肪原料最為適宜。單獨(dú)使用硬脂酸生產(chǎn)鋰基潤滑脂時，硬脂酸的質(zhì)量對成品鋰基潤滑脂性質(zhì)有 很大影響。當(dāng)硬脂酸的碘值（脂肪酸飽和程度?。┰龃髸r，鋰基潤滑脂的色澤加 深；當(dāng)硬脂酸內(nèi)含油酸量較多時，制備的鋰皂稠化能力較低，潤滑脂的機(jī)械安定 性較差。但微量不飽和酸的存在，可使成品潤滑脂氧化安定性和膠體安定性稍好。單獨(dú)使用氫化蓖麻油鋰皂生產(chǎn)鋰基潤滑脂時，稠化能力較低，制得的成品鋰 基潤滑脂的滴點(diǎn)較低，膠體安定性和防護(hù)性較差。因而目前一般不用它作鋰基潤 滑脂的脂肪原料。單獨(dú)使用12 一羥基硬脂酸鋰皂生產(chǎn)鋰基潤滑脂時，鋰皂的稠化能力較強(qiáng)， 其機(jī)械安定性要比單獨(dú)

6、用硬脂酸的制品好得多，但膠體安定性較差。試驗(yàn)證明，用12 一羥基硬脂酸和硬脂酸按一定比例（如8： 2至6： 4）混合生 產(chǎn)的鋰基潤滑脂，則能兼顧到稠化能力、膠體安定性和機(jī)械安定性。（四）基礎(chǔ)油和添加劑的影響基礎(chǔ)油的粘度對成品鋰基潤滑脂的性質(zhì)影響較大。用硬脂酸鋰皂制備的鋰基 潤滑脂，如采用石蠟基潤滑油作基礎(chǔ)油時，產(chǎn)品安定性較好；當(dāng)采用環(huán)烷基潤滑 油作基礎(chǔ)油時，產(chǎn)品的稠度大于石蠟基基礎(chǔ)油制備的產(chǎn)品，膠體安定性也較好。 如若采用環(huán)烷基和石蠟基按一定比例混合的潤滑油作基礎(chǔ)油，制備的鋰基潤滑脂 的理化性質(zhì)更為滿意。一般來說，鋰皂的稠化能力對于基礎(chǔ)油的粘度有最佳值（一 般落在中粘度范圍）。低于或高于此粘度

7、最佳值時，所得潤滑脂的稠度較小，滴 點(diǎn)降低。此外，低粘度基礎(chǔ)油制備的鋰基潤滑脂容易分油。與其他類型皂基潤滑脂一樣，鋰皂是以皂纖維結(jié)構(gòu)的形態(tài)分散在基礎(chǔ)油內(nèi)， 隨著生產(chǎn)工藝的不同，各種不同脂肪酸的鋰基潤滑脂皂纖維結(jié)構(gòu)的形狀和大小會 發(fā)生改變。通常，如采用不飽和脂肪酸為原料時（如油酸等），則得到長纖維結(jié)構(gòu) 的鋰基潤滑脂；當(dāng)采用飽和脂肪酸（如硬脂酸）時，即得到短纖維結(jié)構(gòu)鋰基潤滑脂； 采用12 一羥基硬脂酸時，鋰基潤滑脂的結(jié)構(gòu)是扭帶狀纖維結(jié)構(gòu)。如將硬脂酸 1. 2%、12 一羥基硬脂酸4. 8%、氫氧化鋰0. 96%、二苯胺0. 3%和10號汽 油機(jī)油92. 7%制成的鋰基潤滑脂，用電子顯微鏡觀察，可以

8、看到鋰基潤滑脂是 一種扭帶狀纖維結(jié)構(gòu)。由于鋰皂對基礎(chǔ)油具有氧化催化作用，故生產(chǎn)鋰基潤滑脂時要選擇合適的原 料。例如脂肪酸內(nèi)的不飽和組分要越少越好，金屬鋰鹽的純度要高等。如果鋰鹽 內(nèi)含鐵，即使是痕跡，其氧化催化作用仍很明顯，能加速基礎(chǔ)油的氧化。若含不 純物，如Na、K、s暖一、cl 一等離子，會加速分油、降低鋰基潤滑脂稠度及 抗水性。潤滑油的過度精制會減少天然抗氧組分，也是不利的。由于上述原因， 在生產(chǎn)鋰基潤滑脂時，必須添加抗氧劑，如苯二胺、二苯胺、苯基一。一萘胺等 用量在0. 1%0. 5%之間。這些抗氧劑一般均為極性物質(zhì)，加在潤滑脂內(nèi)均 能起正或負(fù)的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑作用。在選擇添加劑的種類和確定用

9、量時，應(yīng)考慮到對 潤滑脂膠體結(jié)構(gòu)的影響。為了提高鋰基潤滑脂的抗氧化性和防銹性，可添加防銹劑石油磺酸鋇和亞硝 酸鈉以及抗氧劑苯基一 a 一萘胺0. 5%和環(huán)烷酸2%。制成的鋰基潤滑脂對黑色 金屬和有色金屬都具有防銹性。鋰基潤滑脂中加入防銹劑石油磺酸鋇，會使稠化 能力下降，但機(jī)械安定性較好。若加入亞硝酸鈉，易使鋰基潤滑脂的膠體安定性 下降，分油增大。當(dāng)采用石蠟基原油生產(chǎn)的基礎(chǔ)油制備鋰基潤滑脂時，在組成中 添加少量環(huán)烷酸（一般為潤滑脂的1. 5%2%）。對其結(jié)構(gòu)有明顯改善作用，尤 其對改善潤滑脂的膠體安定性更有效果。這是由于生成的環(huán)烷酸鋰皂本身也有稠 化劑作用，同時賦予基礎(chǔ)油具有類似環(huán)烷基原油基礎(chǔ)油

10、那樣的皂一油分散特性， 除此以外，采用其他皂類作為結(jié)構(gòu)改善劑（如添加硬脂酸鉛皂）后，可增加稠化能 力，這可能是由于鋰皂和鉛皂生成共晶體之故。（五）冷卻方式及條件的影響鋰基潤滑脂生產(chǎn)過程中的冷卻方式及條件對鋰基潤滑脂性質(zhì)的影響非常明 顯。冷卻條件不同，鋰基潤滑脂的皂纖維結(jié)構(gòu)（皂纖維的形狀及長徑比）也不同， 制備的潤滑脂產(chǎn)品性質(zhì)也會有所差異，因此，可以通過控制冷卻方式和條件生產(chǎn) 稠化能力高、膠體安定性和機(jī)械安定性都好的鋰基潤滑脂?？偟恼f來，當(dāng)鋰基潤滑脂配方（組成）確定后，鋰基潤滑脂皂纖維的長寬比及 形狀決定了鋰基潤滑脂的某些性質(zhì)。具有較長纖維結(jié)構(gòu)的鋰基潤滑脂，具有好的 機(jī)械安定性能；較短纖維結(jié)構(gòu)的

11、鋰基潤滑脂，則具有好的膠體安定性能。因此， 除非增加皂量，否則要使?jié)櫥瑫r具有上述兩種性能，是有一定矛盾的。實(shí)際 上，同時含有粗、細(xì)兩種纖維結(jié)構(gòu)的鋰基潤滑脂，其剪切安定性和膠體安定性大 體上相當(dāng)于二者的平均值。關(guān)于這方面的研究已有報道，先分別取兩種鋰基潤滑 脂，一種是皂結(jié)晶處于安定狀態(tài)的短纖維脂（纖維長度l10um，長寬比1726）； 另一種是皂結(jié)晶處于介安狀態(tài)的微纖維脂（纖維長度小于lum，長寬比515）。 然后將二者混合，所得產(chǎn)品的機(jī)械安定性可優(yōu)于混合前的二者，而膠體安定性幾 乎等于微纖維脂的產(chǎn)品。上述兩種脂在相狀態(tài)方面的差別用顯微鏡不易發(fā)現(xiàn)，但 用熱差分析法是容易分辨出來的。為了制取短

12、纖維結(jié)構(gòu)鋰基潤滑脂，可將1/3量的基礎(chǔ)油與氫化蓖麻油混合。 再用當(dāng)量氫氧化鋰皂化后升溫脫水，使皂完全溶解。然后在相轉(zhuǎn)變溫度（182205） 下保持1h以上（最好23h），再加入剩余的2/3基礎(chǔ)油。同時，慢慢冷卻至約 94135C時進(jìn)行研磨。為了制備微細(xì)纖維結(jié)構(gòu)的鋰基潤滑脂，將1/3量的基礎(chǔ) 油與12 一羥基硬脂酸混合，與當(dāng)量氫氧化鋰皂化后升溫脫水，當(dāng)溫度升至150 度后，再加入其剩余的2/3的基礎(chǔ)油，然后升溫到193C（最好205C），使皂全 部溶解，最后，使之快冷，最好在幾秒鐘內(nèi)通過相轉(zhuǎn)變溫度而降至3865C， 為此目的可采用冷卻鼓。然后經(jīng)研磨均化、脫氣得產(chǎn)品。將制備的兩種鋰基潤滑 脂按1： 3到3： 1之間比例混合?；旌虾?，在6593C下慢慢攪拌約O. 5h或更 長時間。再經(jīng)研磨即得最終產(chǎn)品。該產(chǎn)品具有較好的機(jī)械安定性和較好的膠體安 定性。此方法的優(yōu)點(diǎn)是，僅用一般設(shè)備就可以進(jìn)行生產(chǎn)。由此可見，鋰基潤滑脂的膠體安定性及機(jī)械安定性不僅受皂含量的影響，而 且也受鋰皂纖維的形狀和大小的影響。這種皂纖維形狀和大小的生成條件，是受 制脂工藝中冷卻速率控制的。靜置快速冷卻，生成的皂纖維較小，比表面積大， 因此潤滑脂的稠度大，分油少，但機(jī)械安定性較差。反之，慢冷則生成的皂纖維 較大，比表面積小，潤滑脂的稠度較小，分油量較