TRACE1300氣相色譜儀操作規(guī)程

1、TRACE1300氣象色譜操作規(guī)程儀器設備:11儀器組成a、TRACE1300GCb、氮氣瓶cJM-3型空氣發(fā)生器d、JM-3型氫氣發(fā)生器e、AI131自動進樣器1.2TRACE1300機身基本構造a、儀器正面図2一芾狀毎廊扳的TRADE1300氣相色譜（X門把手-illmib、儀器背面:図3.TRACE13CQtilTHACE1310頂部廈后部視圖故熱風扇啟前/啟尾吹1電廊開關RJ45LANr以衣網上輔助序列圳口實苦運葉階晝總覽邯面電子橈弓丄豎人吹空述那席通用信號空換門功辿:樣褂苗弓咬換屯纜周宦器磴流電輸人迪按粧來自Vac暗匕甫_座的屯誦銭爐箱放空aC、儀器內部二，儀器基本操作:2.1色譜柱

2、安裝：a、進口端安裝順序：帶上橡膠手套，取出紅色墊片、螺帽、石墨墊依次套入毛細管，毛細管插入進樣端（分流進樣留出10mm，不分流進樣留出5mm），擰緊螺絲；b、出口端（接入檢測器），燒杯中倒入少量丙酮，將出口端插入丙酮，檢測是否有載氣流出（有氣泡出來說明載氣通過），然后將螺帽、石墨墊依次傳入毛細管柱，用丙酮潤濕的濾紙將毛細管柱前端擦拭干凈，將毛細管柱接入檢測器至頂，擰上螺絲（不可擰緊），將柱子抽回約2mm，擰緊螺絲。注意：如果是新色譜柱，可只接進口端，出口端先不接入檢測器，已老化色譜柱，待老化完成后柱溫箱溫度降下來后再行接入。2.2開機：a、打開電腦，打開載氣（氮氣），保證載氣壓力在13.5M

3、pa,分壓在0.5-0.6Mpa，打開主機電源（power），依次打開氫氣、空氣發(fā)生器開關。b、在電腦主界面上,找到右下角的chromeleon服務管理器，在chromeleon服務管理器未打x”的前提下才能保證儀器啟動。c、雙擊桌面上的Chromeleon7變色龍圖標，進入Chromeleomconsole界面在該界面下依次有ThermoScientificGCHome”、Sample”、Front-Inlet”、Oven”、“Channel-1”、“審計”、“隊列（Q）”；根據要求依次在各界面下設置相關參數。d、在“ThermoScientificGCHome下分別有:狀態(tài)診斷泄漏檢查柱設

4、置維護五個模塊，將實驗所用參數分別在各項下進行設置。儀器出現(xiàn)各種故障后，會發(fā)生“嘀嘀嘀”的報警聲，此時打開診斷，查看“錯誤”信息，找到故障點。e、在“Sample”界面下，點擊“進樣器狀態(tài)”至綠色，連機成功。f、在“Oven”界面設置“初始溫度”。g、在“Channel-1”界面下，打開氫氣、空氣、尾吹氣，并設定相應的值依次為35.0ml/min、350.0ml/min、40.0ml/min；待設定溫度達到后開始“點火”，即將“點火”開關打開，儀器開始點火。h、在“審計”界面顯示“工作狀態(tài)”23、創(chuàng)建儀器方法：a、在左側導航圖中選擇“儀器”。在上面的工作欄中的“創(chuàng)建”中，選擇“儀器方法”。如下

5、圖所示。SftrnKliEi屈咬工JLrmihiQ立険;HJi二QU右潘w.A?也敏iqu0.Wcricflnw-.SH孑ffilSiEIb、點擊后進入以下界面此頁面是粗略的一個分析時間，不用管。直接點下一步進入，烘箱設置界面Lamai1L下一hfronRI,buhd、下一步S/SL（前）設置C、設置程序升溫參數，點+號添加階乘。后邊幾個參數分別為烘箱最高溫度。后運行時間，平衡時間等，以具體情況可以更改。點擊下一步進入進樣清洗設置：班樣菽I雷選擔抽oCo.is：j&IMW味瓶8-|.?tT=W=fcfBsirfc樣屆音旳叭is)i：中時rsI卑空補也站帕.弓陣節(jié)省涼里:也r梢式時間:n此栩er

6、而”5馬墊畋掃瞰斑.5.nliu.iii恒定的帰筮收掃:停止咬曲間.，S/SLmode為分流（split）還是不分流（splitless）模式，Carriermode（載氣類型）一般選擇ConstantFlow（恒流模式）下面的參數分別為進樣口溫度（Temperatuer）；分流流速（Splitflow）；分流比（splitratio）等。再點擊下一步進入后進樣口設置（略）。e、再下一步是前檢測器FID設置。f、下一步后是運行表設置設置運行表，最后完成命名方法并保存。在左上角要保存。點擊左上角保存按鈕出現(xiàn)下圖，-nrJ-補時f初肓去般:H：右七:-ChrandwnChtoriatcphi-Fg

7、Trttc-1-3IK_AS1確裁令務料u-J耳2=丁卻熄許JzYfa!n=JfU=t!S.UHPtCSpd-U.m注理7FJjZE_LS芻血眄鼻旺1RACEJJKIRACEJSW邊TRACE_L5D0濾SfiVSf=fi*th苗幷！蛾苦方垃注耳g、在數據管理倉中選擇放在什么哪個文件夾，在右上角可以在自己命名的數據倉中新建一些子目錄。保存以后關閉此頁面，回到儀器中。2.4創(chuàng)建處理方法a、首先在Chromeleomconsole左下側點擊“數據b、在數據導航界面選擇樣品序列，當點擊該序列后右邊工作區(qū)將顯示該序列所有標準品、樣品及空白信息c、雙擊序列中切換搭配色譜數據處理區(qū)Chromatograp

8、hystudio：上部功能區(qū)中有剪貼版，導航，預置，窗格四個區(qū)域在“預置”區(qū)中點擊“校準和處理方法”可以對處理方法進行優(yōu)化和完善。數搖畑1=nNi：t-更咀吊弓Lnkid牯選1蚩壬吏*衍擁品2i壬吏*片is編品a|壬吏*片15編品f壬暫*片屈陶s星壬然亦片胡陶e5壬然亦片胡陶11CbtutlJti-色匸占上冠隨天磴木片色劃旳匚脛派萬亦課義割ii握JhfoltjJOMiW2DOJW6.”f.隹SI紹金弟（5宦未識HW雷主邑il觀IT.高iBi幽siriKJCSAi：Ccb-sa孟亍5bp冋號-.aCd.甲軀苗9/白淀豳觀11溯俏筍：蚯請駟捐他：-簸世拠EOHE-HdS-J-Offln5.MWtf

9、HODCC-hirlSlLPQ9（18當育亜iiDBIE1:百區(qū)題w嗣干D.1KJI%HS購的樓止段骨SlfiitK斗擊這M鎖匚3粉腫Jtt刪復里航糕時倆-WbExPlm點擊“運行Cobra向導在彈出的窗口中可依次對積分區(qū)域、基線和噪聲范圍、Cobra平滑寬度、最小峰面積、通道和進樣類型進行設置。d、也可以在“檢測”界面下單擊“單擊這里添加Cobra參數”彈出的窗口可以對需要添加的檢測參數進行一一設置。追加Cobra檢測參數保留時間:通道血:參頻值CV)默認值:自動范圉：自動0.0000.1.OOOOe-l-OlS自動TS1gnaZL*m1nndnJ進樣類型（N）:任意埜數售稱&0.000取消

10、e、點擊色譜圖下方的“Componenttable組分表進入組分表編輯界面。點擊“運行組分表向導”，可以設置各個組分。完成后在組分表界面中就形成一個新的組分表:可以對該表進行編輯（此功能可以用于制做標準曲線）。f、點擊“Calibration校正”可以校正標準曲線，對誤差較大的某個濃度選擇不參與校準。g、整個數據處理編輯完成后可以點擊左上方變色龍圖標保存。2.5報告模版的編輯a、在報告設計器分好幾頁顯示：總覽，積分，校準，峰分析，SST（系統(tǒng)適用性），審計跟蹤，色譜圖。H刼各說-I芒jpg11:$|班電牛51i1玦中EijjJ14UKi：i!2B)Ngr科皿巾MW和723-0MV7._9|rB

11、iii$IIiss.wijit題lttw.rm.匸49圭矗卄Hb、黃色區(qū)域可以對報告表頭進行編輯，雙擊帶紅色角標的單元格在彈出的對話框中可對顯示的參數進行編輯修改。C、譜圖區(qū)域優(yōu)化：雙擊譜圖區(qū)域：在彈出的屬性對話框中可以對譜圖進行設計。d、報告模版修改完成后可以報告模版編輯如果確定沒有問題就可以對報告模版進行保護，方法是單擊功能區(qū)的“保護工作表”通過對則此時模版的點擊是不能修改報告模版的，如果想再次編輯，需要再次點擊“保護工作表”進行解鎖。2.6數據備份和導入a、首先在ChromeleonConsole界面選擇需要備份的文件或文件夾。b、點擊文件，選擇“發(fā)送到”點擊開始備份，在隨后彈出的窗口中

12、選擇需要備份的路徑并命名，如果不命名，系統(tǒng)會默認選擇以選擇的文件過文件夾的名字命名。苗另存為=$-_=F1克正+勾1爭尹疵牙P新言廠=辰崔-礬-r攻益艮W下盍亡sEd1IVJ閨片立儺:sr：，：AdrWnistraLor古網由Chromeleo-nJXfex_4(T.cmb*j桌面上產生如下文件:用該方法備份文件可以重新導入變色龍軟件中查看。C、另外一種導出方法，選擇序列右鍵選擇導出，彈出對話框：編輯保存的路徑及文件名，文件格式。用該種方法導出的文件將不能導入到變色龍軟件中查看，只能以所導出的格式查看。2.7創(chuàng)建序列:回到儀器中創(chuàng)建序列a、rR步SelectedInstrument:1310GCProcessingMethckd:DefaultsReportTemplate:、第一個調入自己剛剛新建的儀器方耳丄選擇Channel1,后進樣口就選擇C于次進入下一步/完成。最后保存在自1后點擊“ok”后就會進入序列運行：法第二個是處理方法，第三個是報告模版。最后的通道是前檢測器innel2.h己的路徑里，并命名ViewSettings:i。Channel1InstrumentsData*-通風系統(tǒng)出現(xiàn)通風故障。-氫氣