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1、苯乙烯-二乙烯基苯懸浮共聚制備聚苯乙烯白球1一.實(shí)驗(yàn)原理 懸浮聚合是單體受到強(qiáng)烈的攪拌分散作用以小液滴的形式懸浮在聚合介質(zhì)中進(jìn)行聚合。這個(gè)小液滴在聚合介質(zhì)的直接包圍之中,所以聚合熱可以及時(shí)而有效地排出。 為了使小液滴穩(wěn)定分散,必須加入分散劑,如明膠,聚乙烯醇、羥甲基纖維素等些有機(jī)高分子作為分散劑。分散劑可以降低液體的界面張力,使單體液滴的分散程度更高;也可以增加聚合介質(zhì)的粘度,從而阻礙單體液滴之間的碰撞粘結(jié);同時(shí)它們還可以在單體的液滴表面形成保護(hù)膜防止液滴的凝聚。 有些懸浮聚合為了達(dá)到更好的防止粘結(jié)的效果,還要加入Ca、Mg的碳酸鹽、磷酸鹽,這些物質(zhì)是不溶于水的極細(xì)小的無(wú)機(jī)粉末,它們可以吸附在
2、單體液滴表面起機(jī)械阻隔作用,對(duì)防止粘結(jié)有特殊的結(jié)果。 2液液分散和成粒過(guò)程攪拌強(qiáng)度攪拌漿形式攪拌速度小液滴內(nèi)部進(jìn)行本體聚合,當(dāng)轉(zhuǎn)化率到一定程度時(shí),使液滴表面發(fā)粘,易粘結(jié)成塊。加入分散劑后,可以使液滴穩(wěn)定。當(dāng)轉(zhuǎn)化率進(jìn)一步提高后,小液滴逐漸變硬,粘結(jié)危險(xiǎn)性降低。影響液滴尺寸和動(dòng)能3 本實(shí)驗(yàn)采用懸浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯的交聯(lián)聚合物,該交聯(lián)共聚物小球,經(jīng)磺化或氯甲基化等高分子基因反應(yīng),可以制得離子交換樹(shù)脂,共聚小球顆粒大小受各種反應(yīng)條件的影響,尤以攪拌強(qiáng)度和分散劑種類、用量的影響最大,分散劑用量大,攪拌強(qiáng)度高都會(huì)使顆粒變小。45實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1攪拌速度要適當(dāng),太快粒子太細(xì),太慢容易粘結(jié),更不能中途停止。由于采用單葉漿,為了保證攪拌強(qiáng)度,攪拌漿葉最下端應(yīng)接近四口燒瓶底部,攪拌后應(yīng)能觀察到液面上有較深的漩渦,否則實(shí)驗(yàn)易失敗。2升溫速度盡可能快,但反應(yīng)溫度不宜超過(guò)95oC,否則粒子會(huì)軟化。3用吸管取樣時(shí),應(yīng)緊貼瓶壁,不要碰到攪拌棒,把吸入的漿液放入盛有清潔水的燒杯中,觀察粒子的沉浮,若能沉到水底,取出用指甲壓之以看其軟硬程度。6思考題1懸浮聚合的操作關(guān)鍵在哪里?2
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