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文檔簡介
1、實驗一 半導(dǎo)體納 M 粉體的制備及氣敏性能研究一、實驗?zāi)康闹苽?SnO2半導(dǎo)體超細(xì)粉末,并進(jìn)行其氣敏性能的研究二、實驗要求1 查閱文獻(xiàn),盡可能全面的了解有關(guān)半導(dǎo)體的知識,諸如半導(dǎo)體的概念、 特性及特性機(jī)理、用途、半導(dǎo)體特性的研究方法;2查閱文獻(xiàn),盡可能全面的了解有關(guān)超細(xì)粉體的知識,包括超細(xì)粉體的概念、特性、制備方法、表征方法等;3查閱文獻(xiàn),全面了解 SnO2 超細(xì)粉體的結(jié)構(gòu)、特性、用途、國內(nèi)外研究現(xiàn)狀等;4 采用液相沉淀法制備 SnO2半導(dǎo)體超細(xì)粉末,探索制備條件 反應(yīng) pH 值、 分散劑、熱處理溫度)對超細(xì)粉體粒徑及粒徑分布的影響;5掌握氣敏元件固有阻值、靈敏度及選擇性等的測試與計算;6探索
2、工作溫度、氣體種類、氣體濃度、顆粒粒徑等的氣敏元件靈敏度的影響;7 寫出 SnO2 超細(xì)粉體制備及氣敏性能的詳細(xì)的實驗報告 包括相關(guān)知識總 述、實驗原理、實驗過程、結(jié)果與討論、結(jié)論)。三、實驗提要本實驗包括 超細(xì)粉體的制備和超細(xì)粉體氣敏性能測試兩大部分 。氣敏性能 測試包括氣敏元件的制備和氣敏元件的敏感特性。 本實驗中要求制備出納 M 氧 化錫, 將所制備納 MSnO2制備成旁熱式氣敏元件,并測試氣敏元件的氣敏性能。半導(dǎo)體氣敏元件的工作機(jī)理比較復(fù)雜,雖然已采用各種物理手段進(jìn)行研 究,但理論工作仍處在探索之中,很多問題尚不清楚。但是各種半導(dǎo)體氣敏元 件都是利用所吸附的氣體分子與元件表面或體內(nèi)的作
3、用而使半導(dǎo)體的電導(dǎo)率發(fā) 生變化這一機(jī)制是公認(rèn)的。對 SnO2 來說,其晶格為氧離子缺位。當(dāng)與空氣接觸時,它首先吸附空氣中 大量存在的氧,這些氧從半導(dǎo)體捕獲電子而形成 O2- 、O- 、O2- , 這時半導(dǎo)體表面形 成耗盡層,表面電導(dǎo)下降,這時通過氣敏元件的工作電流很小。當(dāng)處于這種狀態(tài)的氣敏元件遇到還原性氣體時,吸附氧就把所捕獲的電子重新給予半導(dǎo)體, 耗盡層逐步消失而表面電導(dǎo)增加。根據(jù)工作電流增加的量,可以確定待測氣體 的濃度,從而達(dá)到檢測的目的。四、實驗原理 一)超細(xì)粉體制備原理超細(xì)粉體制備采用液相沉淀法,以 SnCl4 為原料,制備過程主要分為兩個 階段水解反應(yīng)和熱處理過程,其原理如下:Sn
4、Cl4+3H2OSn(OH4+3HClSn(OH4SnO2+ 2H2O 二)旁熱式半導(dǎo)體氣敏元件的制備原理負(fù)載氣敏材料的物質(zhì)為氧化鋁陶瓷管。為了實現(xiàn)半導(dǎo)體材料的電阻測試,事先圖 1 元件管芯涂敷情況用金漿在瓷管的兩側(cè)燒上金 電極,再用金漿將測量用的 鉑點(diǎn)焊在金電極上。半導(dǎo)體 氧化物用水或粘合物調(diào)成漿 料,涂到瓷管的電極間,經(jīng) 6 00800煅燒,可獲得氣 敏元件的敏感層。圖 2 氣敏元件結(jié)構(gòu)圖1-加熱絲; 2-管芯; 3-因為半導(dǎo)體氣敏元件 需在一定溫度下工作,以保證快速的 響應(yīng)和恢復(fù),并減少環(huán)境濕度對氣敏 性能的影響。本實驗采用 Ni-Cr 電阻 絲作為加熱源,通過調(diào)節(jié)電阻絲兩端 的電壓值可
5、控制元件的工作溫度。將圖 1 的鉑電極和電阻絲焊接 到圖 2 所示的管座上,封上網(wǎng)罩,即 形成旁熱式半導(dǎo)體氣敏元件。 三)旁熱式半導(dǎo)體氣敏元件的敏感 特性原理半導(dǎo)體氣體傳感器的檢測可采用動態(tài)測試法和靜態(tài)測試法兩種。本實驗圖3 測試原理示意圖采用靜態(tài)法,在 WS- 30A氣敏元件測試系統(tǒng)上 進(jìn)行測試,該系統(tǒng)采用電 壓測試法,基本測試原理 如圖3所示。系統(tǒng)提供氣 敏元件加熱電源 Vh ,回路 電源Vc,通過測試與氣敏 元件串聯(lián)的負(fù)載電阻 RL 上 的電壓 Vout的變化可以計 算氣敏元件的輸出電壓,進(jìn)而計算出氣敏元件的電阻值。計算公式如下:Ra=(V c/V a-1R LRg=(V c/V g-1
6、RLSnO2為n型半導(dǎo)體,定義元件的靈敏度 S=Rg/Ra,Rg 、Ra分別為元件在被測氣體 =S(A/S(B=R g (B/Rg (A 通過控制電阻絲兩側(cè)的加熱電壓,可獲得不同的工作溫度,得到不同的 固有電阻和氣體靈敏度,以測定不同工作狀態(tài)下的電阻 -溫度特性和靈敏度 - 溫度特性。通過測試氣敏元件分別在乙醇、汽油、 CO等氣體的靈敏度,可判斷 氣敏元件的選擇性,確定其適合何種氣體,用在哪些場合。通過改變氣體濃度可測試靈敏度 - 氣體濃度特性,可確定傳感器的檢測范圍,檢測上限和下限。五、儀器與藥品2SO4 溶液3, 甲基纖維素松油醇粘合劑,帶金電極的 瓷管,毛筆,鑷子,電阻絲,氣敏元件基座,
7、氣敏元件封網(wǎng),罩酒精 棉,方瓷舟,焊錫,焊錫膏六、實驗內(nèi)容與步驟一) SnO2超細(xì)粉體的制備玻璃儀器的清洗實驗中所用一切玻璃器皿均需嚴(yán)格清洗。先用鉻酸洗液洗,再用去離子水 沖洗干凈,然后烘干備用。工藝制備工藝 作為參考)配制一定濃度的四氯化錫溶液 , 置于磁力攪拌器上 , 攪拌狀態(tài)下加入聚乙二 醇和稀氨水 ,全部沉淀后 ,過濾,依次用去離子水、無水乙醇洗至硝酸銀檢測不到 Cl -離子,干燥、焙燒、研磨,得到氧化錫納 M粉體。制備工藝流程如圖。錫鹽溶液混合分散劑研磨成粉3 制備工藝條件對氧化錫氣敏性能的影響 1)四氯化錫溶液濃度對氧化錫氣體敏感性的影響 參考濃度:0.5mol/L,1.0mol/
8、L,1.5mol/L,2.0mol/L, ), 聚乙二醇加入量對氧化錫氣體敏感性的影響 ,( 參考量 :0g,0.5g,1.0g,1.5g二)旁熱式氣敏元件半導(dǎo)體的制備1. 取前述實驗制備的 SnO2超細(xì)粉體,在瑪瑙研缽中研磨 5min。2. 在研磨好的氣敏氣敏材料中滴入幾滴甲基纖維素松油醇粘合劑,濕磨至松針狀出現(xiàn)且漿料不自動下滑或團(tuán)聚為宜,得到氣敏漿料。3. 用鑷子將帶金電極的瓷管四角向外拉伸成 45角,放入方瓷舟中備用。4. 用鑷子夾住瓷管的兩側(cè),用毛筆或竹簽蘸取少量氣敏漿料,涂到瓷管中水解沉淀 過濾洗滌干燥熱處理稀氨水央,注意要涂覆均勻,至無空白瓷管為止,放入方瓷舟中,在紅外烘箱中干燥
9、5min,然后用酒精棉將研缽清洗干凈。將干燥后的瓷管放入馬弗爐中,設(shè)定燒成溫度為 600,并保溫 1h 后, 自然冷卻,得到燒成的半導(dǎo)體氣敏元件。將馬弗爐冷卻后,取出瓷舟。用鑷子、電烙鐵將瓷管的四個角焊接到六 角底座的外側(cè);將電阻絲穿入瓷管中,并焊接到六座的中央兩極。用萬用表各 極間的電阻,并判斷是否焊接好。將焊接好的氣敏元件貼上標(biāo)簽,插到氣敏元件老化臺上??刂评匣_的 電壓為 5.5V 左右,記下時間,老化 5 天后備用。老化期間注意用萬用表測量電 阻絲兩端的電壓是否保持在 5.5V 左右,以驗證是否出現(xiàn)脫焊現(xiàn)象。8.5 天后取下氣敏元件,用萬用表檢驗各角連接是否完好后,在封裝機(jī)上加 蓋網(wǎng)罩
10、后就制成了商品化的氣體傳感器探頭??捎糜跍y試氣敏性能。 三)旁熱式半導(dǎo)體氣敏元件的敏感特性1將自制的半導(dǎo)體氣敏元件,按順序插入氣敏測試儀的底座上,記下樣品 的位置。2將測試儀的回路 Vc壓調(diào)節(jié)為 10V,加熱電壓 Vh調(diào)節(jié)為 5V,觀察輸出電壓 的變化,每隔 10秒記錄一次輸出電壓值 Va,記錄到 Va不再變化為止,計算對應(yīng) 的空氣阻值 Ra, 繪制 Ra-t曲線。3將加熱電壓調(diào)至 3V,穩(wěn)定 1min,記錄輸出電壓 Va;依次測試氣敏元件在 3.5V、4.0V、5.0V 、5.5V的輸出電壓 Va值,計算對應(yīng)的空氣阻值 Ra,繪制Ra- Vh曲線。將氣敏元件的加熱電壓調(diào)至 5V,根據(jù)測試箱的
11、體積,事先計算好注入氣 體的體積或質(zhì)量。用注射器注入 50ppm的酒精,記錄輸出電壓 Vg 的變化;依次 測試 50ppm汽油、 500ppm酒精的 Vg,計算響應(yīng)的檢測氣氛中的電阻值 Rg,并 計算氣敏元件的靈敏度,氣體選擇性系數(shù)。 繪制靈敏度 - 氣體種類圖。改變酒精蒸汽的濃度為 10ppm、25ppm、100ppm,記錄輸出電壓的變化, 計算對應(yīng)的 Rg和氣體靈敏度, 繪制靈敏度 - 濃度圖。將氣敏元件的加熱電壓調(diào)至 5V,根據(jù)測試箱的體積,事先計算好注入氣 體的體積或質(zhì)量。用注射器注入 50ppm的酒精,記錄輸出電壓 Vg 的變化;依次 測試不同焙燒溫度下的顆粒的 Vg,計算響應(yīng)的檢測
12、氣氛中的電阻值 Rg,并計算 氣敏元件的靈敏度, 繪制靈敏度 - 焙燒溫度圖。四、 實驗報告要求1. 報告格式 按方框中所示格式:題目一、文 獻(xiàn)綜述1 半導(dǎo)體納 M 粉體概念、特性、用途、半導(dǎo)體特性的研究方法;2 納M 氧化錫的結(jié)構(gòu)、特性、制備原料及方法、表征、應(yīng)用、國內(nèi)外研究現(xiàn)狀等;3 氧化錫納 M 粉體制備過程中制備條件對粉體粒徑及形貌的影響。二、實驗要求及目的三、實驗原理四、實驗過程 要求詳細(xì)寫出實驗過程五、實 驗結(jié)果及討論 將得到的實驗數(shù)據(jù)盡量用圖或表格的形式表示出來,結(jié)合已有的知識、實驗現(xiàn)象及 文獻(xiàn)資料對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。六、結(jié) 論2 報告字?jǐn)?shù)25000字以上 2SO4 的作用是什么?參考氧化錫的恒溫水解設(shè)計氧化鐵
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