β環(huán)糊精包合川芎和細辛揮發(fā)油的正交試驗研究

1、環(huán)糊精包合川芎和細辛揮發(fā)油的正交試驗研究【摘要】【目的】考察鄧鐵濤教授冠心止痛巴布劑中川芎和細辛揮發(fā)油的環(huán)糊精包合工藝條件。【方法】以包合物的收率和油轉化率的綜合評分作為評價指標，選擇揮發(fā)油與環(huán)糊精的質量比、包合溫度及包合時間等為主要影響因素，進行L9(34)正交試驗，優(yōu)化包合揮發(fā)油的工藝條件。【結果】最佳包合工藝條件為揮發(fā)油與環(huán)糊精的質量比為18，包合溫度為60，包合時間為1h?！窘Y論】川芎和細辛揮發(fā)油的環(huán)糊精包合工藝合理可行?！娟P鍵詞】川芎/生產(chǎn)和制備;細辛/生產(chǎn)和制備;正交試驗;環(huán)糊精川芎(LigusticumchuanxiongHort)具有活血行氣、祛風止痛之功效，被譽為“血中氣藥”

2、。細辛AsarumheterotropoidesFrSchmidtVarmandshuricum(Maxim)Kitag功于祛風散寒，通竅止痛，溫肺化飲1，兩者是中醫(yī)常用的藥對。川芎、細辛都富含揮發(fā)油，是鄧鐵濤教授冠心止痛巴布劑中起活血化瘀、祛風止痛的重要成分。但揮發(fā)油成分在膏劑的制備和存放過程，容易揮發(fā)而損失。用環(huán)糊精(cyD)包合揮發(fā)油，可減少損失，保持藥效2。本試驗采用正交試驗法，優(yōu)選環(huán)糊精包合川芎和細辛揮發(fā)油的最佳工藝條件?，F(xiàn)報道如下。1材料與儀器11材料川芎產(chǎn)地四川，細辛產(chǎn)地遼寧，均由廣州康美藥業(yè)股份有限公司供應，并經(jīng)劉茂貴主任中藥師鑒定，分別為傘形科植物川芎(Ligusticumc

3、huanxiongHort)的干燥根莖和馬兜鈴科植物北細辛AsarumheterotropoidesFrSchmidtVarmandshuricum(Maxim)Kitag的根及根莖，符合中國藥典1各藥項下的規(guī)定;環(huán)糊精由中國醫(yī)藥集團上?；瘜W試劑公司生產(chǎn);其他試劑均為分析純。12儀器JB型定時恒溫磁力攪拌器(上海雷磁新涇儀器公司);BS224S型電子天平北京賽多利斯(Sartorius)儀器有限公司;zk82A型真空干燥箱(上海市實驗儀器廠);BJDSC熱分析系統(tǒng)(美國PE公司);GC17A氣相色譜儀、CR7A色譜處理機(日本島津公司)。2方法與結果21川芎、細辛揮發(fā)油的制備精密稱取川芎、細辛

4、粉末，按質量比11比例混合，加6倍量水，浸泡1h，連接揮發(fā)油測定器，按中國藥典1附錄揮發(fā)油測定法提取油6h。揮發(fā)油用無水硫酸鈉干燥，備用。揮發(fā)油為淡黃綠色液體，相對密度為09954。22正交試驗設計根據(jù)預試驗及文獻報道3-4，影響環(huán)糊精包合揮發(fā)油工藝的主要因素有揮發(fā)油與環(huán)糊精質量比、包合溫度及包合時間等。本試驗以包合物的收率和油轉化率的綜合評分作為評價指標，進行L9(34)正交試驗。因素水平見表1。23包合物的制備按表2安排的實驗條件，精密稱取適量的環(huán)糊精，置三角燒瓶中，加水，在規(guī)定溫度下，配制成飽和溶液。精密量取090mL揮發(fā)油，用等量無水乙醇稀釋，在攪拌下用滴管將揮發(fā)油稀釋液滴入環(huán)糊精飽和水溶液中，恒溫攪拌至規(guī)定時間，取出，冷卻，置冰箱中冷藏24h，抽濾，依次用少量水及無水乙醇洗滌包合物至無揮發(fā)油氣味，40減壓干燥，即得。表1環(huán)糊精包合揮發(fā)油試驗因素水平表24包合物的收率、油轉化率及空白回收率的測定按中國藥典1附錄揮發(fā)油的測定法進行。將所得的干燥包合物精密稱量，置于圓底燒瓶中，放數(shù)粒沸石，加蒸餾水150mL，連接揮發(fā)油測定器，加熱至沸，并保持微沸6h，停止加熱，放置30min，讀數(shù)，得揮發(fā)油體積。同時測定揮發(fā)油空白回收率：用090mL揮發(fā)油，加5g環(huán)糊精替代包合物，在相同條件下測定揮發(fā)油的體積。計算包合物的收率、油轉化率和