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1、關(guān)于原子吸收儀器組成第一張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月1原子吸收分光光度計(jì)的分析流程AAS定義?AAS與UVS的區(qū)別?測(cè)量原理?原子吸收分光光度計(jì)也稱(chēng)原子吸收光譜儀,其分析流程如圖4-5,由四部分組成。第二張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月2原子吸收光譜儀的分析原理原子吸收分光光度計(jì)與紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的區(qū)別:(1)銳線(xiàn)光源。(2)分光系統(tǒng)在火焰與檢測(cè)器之間,吸收之后。分析原理:由銳線(xiàn)光源(空心陰極燈)發(fā)射出待測(cè)元素的共振線(xiàn),通過(guò)原子化器,被火焰中待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收后,進(jìn)入分光系統(tǒng)把鄰近線(xiàn)分開(kāi),由檢測(cè)器把光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào),最后經(jīng)放大由讀數(shù)系統(tǒng)讀出。第三張,PPT共四十頁(yè)
2、,創(chuàng)作于2022年6月34.3.1 原子吸收分光光度計(jì)的主要部件光源空心陰極燈和無(wú)極放電燈原子化系統(tǒng)火焰原子化法、電加熱原子化法和化學(xué)原子化法單色器(分光系統(tǒng))檢測(cè)系統(tǒng)第四張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月41. 光源作用:提供待測(cè)元素的特征光譜,獲得較高的測(cè)定靈敏度和準(zhǔn)確度。光源應(yīng)滿(mǎn)足如下要求:能發(fā)射待測(cè)元素的共振線(xiàn);能發(fā)射銳線(xiàn);輻射光強(qiáng)度大,穩(wěn)定性好,背景小,使用壽命長(zhǎng)。能滿(mǎn)足光源要求,應(yīng)用最廣的是空心陰極燈和無(wú)極放電燈。第五張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月5(1)空心陰極燈結(jié)構(gòu)工作原理工作電流使用注意事項(xiàng)第六張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月6空心陰極燈的結(jié)構(gòu)它是應(yīng)用
3、最廣的元素?zé)?,結(jié)構(gòu)如圖4-6。由一個(gè)陽(yáng)極和一個(gè)待測(cè)元素構(gòu)成的空腔陰極構(gòu)成,陰極和陽(yáng)極密封在帶有石英窗的玻璃管中,管內(nèi)充惰性氣體(Ne橙色,Ar淡紫色)。第七張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月7空心陰極燈的工作原理是一種特殊的氣體(輝光)放電管。施加適當(dāng)電壓時(shí),電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽(yáng)極,與充入的惰性氣體碰撞而使之電離,產(chǎn)生正電荷,其在電場(chǎng)作用下,向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊,使陰極表面的金屬原子濺射出來(lái),濺射出來(lái)的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生碰撞而被激發(fā),于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。用不同待測(cè)元素作陰極材料,可制成相應(yīng)空心陰極燈(單元素?zé)簦?7種元素的多元素
4、燈),并以此金屬元素來(lái)命名。測(cè)定不同元素用不同元素制成的空心陰極燈。每測(cè)一種元素需更換相應(yīng)的燈。第八張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月8空心陰極燈的工作電流(燈電流)空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān);其供電方式多采用脈沖供電(光源調(diào)制)。增加燈電流,可以增加光譜的強(qiáng)度。但燈電流過(guò)大,會(huì)導(dǎo)致燈發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈的壽命;還會(huì)造成燈放電不正常,使發(fā)射光強(qiáng)度不穩(wěn)定。燈電流過(guò)低,發(fā)射光強(qiáng)度減弱,導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比下降。燈電流應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)來(lái)選擇。第九張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月9空心陰極燈的使用注意事項(xiàng)a. 空心陰極燈使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)一段預(yù)熱時(shí)間,使燈的發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定。預(yù)熱時(shí)間隨燈元
5、素而不同,一般在2030min以上。b. 燈在點(diǎn)燃后可從燈的陰極輝光的顏色判斷燈的工作是否正常。判斷的一般方法如下:充氖氣的燈負(fù)輝光的顏色是橙紅色;充氬氣的燈正常是淡紫色;汞燈是藍(lán)色。燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體存在時(shí),負(fù)輝光的顏色變淡。如充氖的燈,顏色可變?yōu)榉奂t、發(fā)藍(lán)或發(fā)白,此時(shí)應(yīng)對(duì)燈進(jìn)行處理。c. 元素?zé)糸L(zhǎng)期不用,應(yīng)定期(每月或每隔二、三個(gè)月)點(diǎn)燃處理。即在工作電流下點(diǎn)燃1h。若燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體,輝光不正常,可進(jìn)行反接處理。d. 使用元素?zé)魰r(shí),應(yīng)輕拿輕放,低熔點(diǎn)的燈用完后,要等冷卻后才能移動(dòng)。e. 為使燈發(fā)光穩(wěn)定,要保持燈的石英窗口潔凈,點(diǎn)亮后應(yīng)蓋好燈室蓋,測(cè)量過(guò)程中不要打開(kāi),避免外部環(huán)境破壞燈的熱平衡。
6、第十張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月10(2)無(wú)極放電燈又稱(chēng)微波激發(fā)無(wú)極放電燈。特點(diǎn):發(fā)射強(qiáng)度比空心陰極燈大1001000倍,適于難激發(fā)的As、Se、Sn等元素的測(cè)定,目前有18種商品燈。低壓汞蒸氣發(fā)電燈、氙弧等使用不普遍。第十一張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月112. 原子化系統(tǒng)關(guān)鍵作用:將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成原子蒸氣,即“原子化”。待測(cè)元素由化合物離解為基態(tài)原子的過(guò)程,稱(chēng)為原子化過(guò)程。原子化方法:火焰法火焰原子化裝置無(wú)火焰法電熱高溫石墨管;汞低溫原子化法、氫化物原子化法。要求:原子化效率高,記憶效應(yīng)小和噪音低等。原子化系統(tǒng)的效能直接影響測(cè)定的靈敏度、準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性。第十二張
7、,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月12(1)火焰原子化法最常用火焰原子化器火焰原子化器的結(jié)構(gòu)原理火焰種類(lèi)及氣源設(shè)備火焰原子化過(guò)程火焰原子化法的特點(diǎn)第十三張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月13 火焰原子化器火焰原子化器是由化學(xué)火焰提供能量,在火焰的高溫中實(shí)現(xiàn)被測(cè)元素原子化的。火焰原子化裝置多用預(yù)混合型結(jié)構(gòu),由霧化器、 預(yù)混合室(霧化室)和燃燒器三部分組成。圖4-8所示。第十四張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月14火焰原子化器的結(jié)構(gòu)原理霧化器霧化器如圖所示。其作用是將試樣霧化。要求:噴霧穩(wěn)定、霧滴細(xì)小均勻和霧化效率高。氣動(dòng)型同心(軸)霧化器的霧化效率為1030%(主要缺點(diǎn)是霧化效率
8、低)。工作原理:以具有一定壓力的壓縮空氣為助燃?xì)膺M(jìn)入霧化器,從進(jìn)樣毛細(xì)管周?chē)咚賴(lài)姵?,在前端形成?fù)壓。試液沿毛細(xì)管吸入再?lài)姵?,被快速通入的助燃?xì)夥稚⒊蓺馊苣z體,形成霧滴,噴液速度約1-12mLmin1。霧滴愈細(xì)愈易干燥和熔化,氣化生成的原子蒸氣就愈多,測(cè)定靈敏度就愈高。為了減小霧滴的粒度,在進(jìn)樣毛細(xì)管?chē)娍诘那岸藥缀撩滋幏胖靡粋€(gè)撞擊球,以使試液霧滴進(jìn)一步分散成更細(xì)小的霧滴,以提高霧化效率。 近年來(lái)采用的超聲霧化器,其霧化效率可達(dá)75%,并且霧滴的粒度均勻,缺點(diǎn)是記憶效應(yīng)大。第十五張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月15預(yù)混合室(霧化室)作用:使較大的霧粒沉降、凝聚,從廢液口排出,以減少前試樣
9、待測(cè)組分對(duì)后試樣待測(cè)組分記憶效應(yīng)的影響 ;霧粒與燃?xì)?、助燃?xì)獬浞只旌?,形成氣溶膠,再進(jìn)入火焰進(jìn)行原子化;緩沖和穩(wěn)定混合氣壓。要求:“記憶效應(yīng)”?。粸榱吮苊饣鼗鸨ǖ奈kU(xiǎn),預(yù)混室的殘液排水管必須采用導(dǎo)管彎曲或?qū)?dǎo)管插入水中等水封方式。第十六張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月16燃燒器作用:使燃?xì)庠谥細(xì)獾淖饔孟滦纬苫鹧妫惯M(jìn)入火焰的試樣微粒氣化、解離和原子化。要求:火焰燃燒穩(wěn)定,原子化程度高,并能耐高溫、耐腐蝕。預(yù)混合型原子化器通常采用不銹鋼(SS)制成長(zhǎng)狹縫型燃燒器,對(duì)于乙炔-空氣等燃燒速度較低的火焰一般使用縫長(zhǎng)100120nm ,縫寬0.50.7mm燃燒器;而對(duì)乙炔-氧化亞氮等燃燒速度
10、較高的火焰,一般用縫長(zhǎng)50mm,縫寬0.5mm燃燒器。也有多縫燃燒器,它可增加火焰寬度。第十七張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月17火焰種類(lèi)及氣源設(shè)備火焰的作用:提供一定的能量,促進(jìn)試樣霧滴蒸發(fā)、干燥并經(jīng)過(guò)熱離解或還原作用,產(chǎn)生大量的基態(tài)原子?;鹧娣N類(lèi)及特點(diǎn)如下表:火焰種類(lèi) 最高溫度/K 用 途 空氣-乙炔 2600 用途最廣,可用于35種以上元素測(cè)定,但對(duì)于Al、Ta、Ti、Zr等不宜使用 N2O-乙炔3300可形成強(qiáng)還原氣氛,能用于Al、B、Be、Ti、W、V、Ta、Zr、Si等70種元素測(cè)定,其安全性須注意空氣-煤氣(丙烷)2200適用于生成易揮發(fā)、易解離化合物的元素分析,如堿金屬
11、、Cd、Cu、Pb、Ag、Zn、Au、Hg等空氣-氫2300適用于測(cè)定易電離的金屬元素,尤其是As、Se、Sn等第十八張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月18燃?xì)夂椭細(xì)獾陌踩褂靡胰矚怏w常用鋼瓶,最大壓力1.5MPa,因乙炔是溶于吸附在活性炭上的丙酮內(nèi),鋼瓶使用至0.5MPa就應(yīng)重新充氣,否則丙酮會(huì)溢出,使火焰不穩(wěn)定、噪聲大,影響測(cè)定。注意乙炔管道禁止使用銅材,以免生成乙炔銅,易爆。鋼瓶室附近禁止明火。使用時(shí),應(yīng)先開(kāi)助燃?xì)猓匍_(kāi)燃?xì)?,并立即點(diǎn)火,關(guān)氣時(shí)應(yīng)先關(guān)燃?xì)猓訇P(guān)助燃?xì)?。N2O有毒、易爆,鋼瓶提供。點(diǎn)燃和熄滅應(yīng)采用過(guò)渡法。Air一般由空氣壓縮機(jī)提供。各類(lèi)高壓鋼瓶的漆色和標(biāo)志了解第十九
12、張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月19 火焰原子化過(guò)程試樣霧滴在火焰中一般發(fā)生蒸發(fā)、干燥、離解(還原)、激發(fā)、化合等反應(yīng)過(guò)程,在高溫條件下生成基態(tài)原子的解離過(guò)程至關(guān)重要。原子化機(jī)理復(fù)雜,需控制好測(cè)量條件,保證產(chǎn)生大量的基態(tài)原子。第二十張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月20 火焰原子化法的特點(diǎn)操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好、對(duì)大多數(shù)元素有較高的靈敏度,應(yīng)用廣。霧化效率和原子化效率低。不能直接分析固體樣品。第二十一張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月21(2)電加熱原子化法簡(jiǎn)介電加熱原子化器管式石墨爐原子化過(guò)程管式石墨爐原子化法的特點(diǎn)第二十二張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月22 電加熱
13、原子化器電熱原子化裝置的種類(lèi)有多種,如電熱高溫石墨爐、石墨坩堝、石墨碳棒爐、鎳爐、高頻感應(yīng)加熱爐、空心陰極濺射等。其中應(yīng)用最廣泛的是管式石墨爐(通常簡(jiǎn)稱(chēng)石墨爐)原子化器。第二十三張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月23管式石墨爐原子化器的工作原理使用低壓(10-25v) 大電流(300A)來(lái)加熱石墨管,可升溫至20003000,使管中少量液體或固體樣品蒸發(fā)和原子化。石墨管長(zhǎng)3060mm ,外徑6mm,內(nèi)徑4mm。管上有3個(gè)小孔,中間小孔用于注入試液。石墨爐要不斷通入惰性氣體。外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁流動(dòng),冷卻保護(hù)石墨管;內(nèi)氣路中Ar氣體由管兩端流向管中心,從中心孔流出,用來(lái)保護(hù)原子不被
14、氧化,同時(shí)排除干燥和灰化過(guò)程中產(chǎn)生的基體蒸汽。為使石墨管在每次分析之間能迅速降到室溫,從上面冷卻水入口通入20的水以冷卻石墨爐原子化器。第二十四張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月24 管式石墨爐原子化過(guò)程直接進(jìn)樣和程序升溫方式進(jìn)行原子化,分為干燥(除水分)、灰化(除基體)、原子化(解離)、凈化(除殘?jiān)┧膫€(gè)階段,待測(cè)元素在高溫下生成基態(tài)原子。干燥灰化原子化除殘Tt第二十五張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月25 管式爐原子化法的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):原子化效率遠(yuǎn)比火焰法高(試樣完全利用);直接進(jìn)樣,試樣用量少(液樣1100L,固樣2040g);可測(cè)固體及粘稠試樣。操作在封閉系統(tǒng)中進(jìn)行,還可測(cè)定有
15、毒物質(zhì)。還可測(cè)定共振線(xiàn)位于遠(yuǎn)紫外區(qū)的一些元素(石墨爐用的保護(hù)氣Ar在真空紫外區(qū)幾乎沒(méi)有吸收)。靈敏度高(基態(tài)自由原子在吸收區(qū)停留的時(shí)間長(zhǎng))。檢測(cè)極限達(dá)10-12 g。溫度高,適于難熔元素測(cè)定。缺點(diǎn):精密度比火焰法差(試樣組成不均勻性影響較大);測(cè)定速度慢;干擾和背景大,需校正背景;操作不夠簡(jiǎn)便,裝置復(fù)雜。第二十六張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月26(3)化學(xué)原子化法(低溫原子化法)化學(xué)原子化法的原子化溫度為室溫至攝氏數(shù)百度。常用的有汞低溫原子化法及氫化物原子化法。汞低溫原子化法:汞在室溫下,有一定的蒸氣壓,沸點(diǎn)為357。只要對(duì)試樣進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理還原出汞原子,由載氣(Ar或N2)將汞蒸氣
16、送入吸收池內(nèi)即可測(cè)定。氫化物原子化法:適用于Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se和Te等元素。在一定的酸度下,將被測(cè)元素還原成極易揮發(fā)與分解的氫化物,如AsH3 、SnH4 、BiH3等,再經(jīng)載氣送入加熱的石英管后,分解成氣態(tài)原子后測(cè)定吸光度。此法靈敏度高,基體影響不大。第二十七張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月273. 單色器(分光系統(tǒng))分光系統(tǒng)在原子化器之后的目的:可防止原子化器內(nèi)的干擾輻射進(jìn)入檢測(cè)器;可防止光電管(光電倍增管)疲勞。 作用:將待測(cè)元素的共振線(xiàn)與鄰近線(xiàn)分開(kāi),用狹縫調(diào)節(jié),并有一定的集光本領(lǐng)。組件:色散元件(棱鏡、光柵),凹凸鏡、入射或出射狹縫等。雙光束儀器還配有旋轉(zhuǎn)
17、斬光器,以便隨時(shí)檢查背景。單色器性能參數(shù)線(xiàn)色散率(D):兩條譜線(xiàn)間的距離與波長(zhǎng)差的比值X/。實(shí)際工作中常用其倒數(shù)/X(nm/mm)。分辨率:儀器分開(kāi)相鄰兩條譜線(xiàn)的能力。用該兩條譜線(xiàn)的平均波長(zhǎng)與其波長(zhǎng)差的比值/表示。通帶寬度(W,nm):指通過(guò)單色器出射狹縫的某標(biāo)稱(chēng)波長(zhǎng)處的輻射范圍。當(dāng)?shù)咕€(xiàn)色散率(D)一定時(shí),可通過(guò)選擇狹縫寬度(S,mm)來(lái)確定:W=DS。由于原子吸收采用的吸收線(xiàn)是銳線(xiàn),譜線(xiàn)較簡(jiǎn)單,因此對(duì)于單色器的色散率和分辨率要求不高。在進(jìn)行原子吸收測(cè)定時(shí),單色器既要將譜線(xiàn)分開(kāi),又要有一定的出射光強(qiáng)度,所以當(dāng)光源強(qiáng)度一定時(shí),就需要選用適當(dāng)?shù)墓鈻派⒙屎酮M縫寬度配合,以構(gòu)成適于測(cè)定的光譜通帶。
18、第二十八張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月284. 檢測(cè)系統(tǒng)類(lèi)似UVS主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。(1)檢測(cè)器將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。如:光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。光電倍增管(190800nm)的結(jié)構(gòu)原理:分光后的光照射到光敏陰極(打拿極)K上,轟擊出的光電子又射向光敏陰極1,轟擊出更多的光電子,依次倍增,在最后放出的光電子比最初多到106倍以上,最大電流可達(dá)10A,電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘?hào)送入放大器。光電倍增管輸出的電流與入射光強(qiáng)度和光電倍增管的增益(即光電倍增管放大倍數(shù)的對(duì)數(shù))成正比。而增益取決于打拿極的性質(zhì)、個(gè)數(shù)和加在打拿極之間的電壓。
19、通過(guò)改變所加的電壓,可以在較廣泛的范圍內(nèi)改變輸出電流。光電倍增管的重要特性是光譜靈敏度和暗電流,要注意“疲勞現(xiàn)象”。第二十九張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月29檢測(cè)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)原理(2)放大器將光電倍增管輸出的較弱信號(hào),經(jīng)電子線(xiàn)路進(jìn)一步放大。采用交流選頻、相敏放大器,直流放大不能排除火焰中待測(cè)元素原子發(fā)射光譜的影響。 (3)對(duì)數(shù)變換器光強(qiáng)度經(jīng)運(yùn)算放大器轉(zhuǎn)換成吸光度。(4)顯示、記錄CRT,可用微機(jī)處理繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn),高速處理大量數(shù)據(jù)。第三十張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月304.3.2 原子吸收分光光度計(jì)的類(lèi)型和主要性能類(lèi)似UVS原子吸收分光光度計(jì)的類(lèi)型主要有:?jiǎn)喂馐?、雙光束(即光
20、源的輻射被分割為樣品光束和參比光束)、雙道雙光束(即采用兩個(gè)獨(dú)立的單色器和檢測(cè)器)及多道設(shè)計(jì)等。雙光束型是目前商品儀器的主要類(lèi)型。單光束型的結(jié)構(gòu)、操作簡(jiǎn)單,價(jià)廉,使用廣泛;缺點(diǎn)是不能消除光源波動(dòng)所引起的基線(xiàn)漂移。注意儀器的預(yù)熱和調(diào)零。如國(guó)產(chǎn)WYX、361等。雙光束型能克服單光束型的缺點(diǎn),但參比光束不通過(guò)火焰,不能消除火焰背景的影響;結(jié)構(gòu)復(fù)雜,價(jià)昂。如國(guó)產(chǎn)320、TAS990等。雙道單光束(日本島津AA系列)和雙道雙光束型(美國(guó)PE系列)可同時(shí)測(cè)定兩種元素,可扣除背景;但結(jié)構(gòu)復(fù)雜,價(jià)昂。第三十一張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月314.3.3 原子吸收分光光度計(jì)的使用和維護(hù)保養(yǎng)以TAS99
21、0型原子吸收分光光度計(jì)為例:1主要功能和技術(shù)參數(shù)2火焰法使用方法火焰點(diǎn)燃與熄滅空氣-乙炔火焰操作氧化亞氮-乙炔火焰點(diǎn)燃與熄滅操作吸光度測(cè)量濃度直讀測(cè)量3. 火焰原子吸收分光光度計(jì)工作軟件的使用方法實(shí)訓(xùn)燈的安裝;原子吸收光譜儀的使用第三十二張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月32(1)火焰點(diǎn)燃與熄滅空氣-乙炔火焰操作)檢查100mm 燃燒器和廢液排放管是否安裝妥當(dāng),然后將“空氣-笑氣”切換開(kāi)關(guān)推至“空氣“位置。)開(kāi)啟排風(fēng)裝置電源開(kāi)關(guān),進(jìn)行室內(nèi)排風(fēng)。)接通空氣壓縮機(jī)電源,將輸出壓力調(diào)至0.3MPa。)接通氣路電源總開(kāi)關(guān)和“助燃?xì)狻遍_(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)助燃?xì)夥€(wěn)壓閥,使壓力表指示為0.2MPa。)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)
22、輔助氣鈕,關(guān)閉輔助氣,此時(shí)流量指示僅為霧化氣流量,約5.5Lmin-1 左右,如有必要可啟用輔助氣,但增大輔助氣會(huì)降低靈敏度。)打開(kāi)乙炔鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥使乙炔表指示為0.05MPa。打開(kāi)乙炔開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)乙炔氣鈕使乙炔氣流量至1.5Lmin-1。)按下點(diǎn)火鈕(約4s)左右,使點(diǎn)火噴口噴出火焰將燃燒器點(diǎn)燃(若4s后火焰還不能點(diǎn)燃,應(yīng)松開(kāi)點(diǎn)火開(kāi)關(guān)以免點(diǎn)火白金絲燒斷。適當(dāng)增加乙炔氣流量后重新點(diǎn)火)??梢韵劝聪曼c(diǎn)火鈕,待白金絲發(fā)紅后再旋開(kāi)乙炔氣鈕。)調(diào)節(jié)乙炔氣流量選擇合適的分析火焰。)測(cè)量完成后,吸噴幾分鐘蒸餾水,然后關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥使火焰熄滅,待壓力表指針回到零時(shí)再旋松針形閥。關(guān)閉助燃?xì)夂蜌?/p>
23、路電源總開(kāi)關(guān);關(guān)閉空氣壓縮機(jī)電源并釋放剩余氣體,最后關(guān)閉排風(fēng)裝置電源。第三十三張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月33氧化亞氮-乙炔火焰點(diǎn)燃與熄滅操作)檢查燃燒頭(50mm)廢液排放管是否裝妥,然后將“空氣/笑氣”切換開(kāi)關(guān)推至“空氣”位置。)調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶的減壓閥至輸出壓力約為0.07MPa。將氧化亞氮鋼瓶的輸出壓力調(diào)至0.3MPa。接通空氣壓縮機(jī)電源,輸出壓力調(diào)至0.3MPa。接通氣路電源總開(kāi)關(guān)和“助燃?xì)狻遍_(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)助燃?xì)夥€(wěn)壓閥使壓力表指示為0.2MPa。)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)輔助氣鈕,關(guān)閉輔助氣。此時(shí)流量計(jì)指示僅為霧化氣流量,約5.5Lmin-1左右,如有必要可啟動(dòng)輔助氣,但增大輔助氣會(huì)降低靈敏度
24、。)調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥使乙炔表指示為0.05MPa,打開(kāi)乙炔氣開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)乙炔氣流量至 1.5Lmin-1左右。立即按下點(diǎn)火鈕,使點(diǎn)火噴口噴出火焰將燃燒頭點(diǎn)燃(如果4s后火焰還不能點(diǎn)燃,應(yīng)松開(kāi)點(diǎn)火鈕片刻,以免白金絲燒斷,適當(dāng)加大乙炔氣流量或加入少量輔助氣后重新點(diǎn)火)。等待至少15s,待火焰燃燒均勻后,調(diào)節(jié)乙炔流量至每分鐘3L.min-1左右,并把“空氣/笑氣”切換開(kāi)關(guān)打到“笑氣”位置。)調(diào)節(jié)乙炔流量直至火焰的反應(yīng)區(qū)(玫瑰紅的內(nèi)焰)有12cm高,外焰高30-35cm。)吸噴被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)乙炔氣流量,根據(jù)吸光度的變化選擇合適的分析火焰。)測(cè)量完成后,吸噴幾分鐘蒸餾水,然后將“空氣/乙炔”切
25、換開(kāi)關(guān)打到“空氣”位置,把笑氣-乙炔火焰轉(zhuǎn)換為空氣-乙炔火焰。)關(guān)閉乙炔鋼瓶閥使火焰熄滅,待壓力表指針回到零時(shí)再旋松針形閥,關(guān)閉助燃?xì)夂蜌饴冯娫纯傞_(kāi)關(guān);關(guān)閉空氣壓縮機(jī)并釋放剩余氣體,最后關(guān)閉排風(fēng)裝置電源。第三十四張,PPT共四十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月34(2)吸光度測(cè)量)根據(jù)待分析元素選擇陰極燈安裝,開(kāi)機(jī),點(diǎn)亮燈預(yù)熱。)根據(jù)手冊(cè)或經(jīng)驗(yàn)選擇合適的燈電流和光譜帶寬。)“方式”開(kāi)關(guān)置于“調(diào)整”,信號(hào)開(kāi)關(guān)置于“連續(xù)”,進(jìn)行光源對(duì)光和燃燒器對(duì)光。)“方式”開(kāi)關(guān)置于“吸光度”,開(kāi)氣點(diǎn)火。)點(diǎn)火5min后,先吸噴空白溶液,按調(diào)零鈕調(diào)零。)吸噴去離子水(空白液),按“調(diào)零”鈕調(diào)零,將“信號(hào)”開(kāi)關(guān)置于“積分”,吸噴去離子水(空白液),再次按“調(diào)零”鈕調(diào)零。吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液,待能量表指針?lè)€(wěn)定后按一下“讀數(shù)”鍵,讀數(shù)指示燈亮,三秒鐘后顯示器顯示吸光度積分值并保持五秒鐘。為使
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