胺類藥物的分析課件

1、第六章 胺類藥物的分析1. 芳胺類藥物鹽酸普魯卡因苯佐卡因?qū)σ阴０被樱〒錈嵯⑼矗㏄aracetamol鹽酸丁卡因鹽酸利多卡因醋氨苯砜 如R=H，則有重氮化-偶合反應(yīng) 弱堿性 易水解（OH-） 有UV 吸收 弱堿性 易水解，生成Ar-NH2 與重金屬離子反應(yīng)生成 如R1 = OH，則與FeCl3呈色反應(yīng)鑒別試驗 Ar-NH2 重氮化-偶合反應(yīng) 1)HCl, NaNO2, 2) 堿性-萘酚 Ar-OH，F(xiàn)eCl3呈色反應(yīng) Ar-NH-CO-R， Cu2+或 Co2+反應(yīng)(顏色) Ar-CONHR， 羥肟酸鐵反應(yīng)（H2O2, FeCl3） 制備衍生物測熔點 UV法 IR法 水解產(chǎn)物反應(yīng)+ HOCH

2、2CH2N(C2H5)2OH-HClHCl 雜質(zhì)檢查撲熱息痛加乙醇應(yīng)澄清；比色檢查顏色中間體、副產(chǎn)物、分解產(chǎn)物等TLC檢查對氨基酚（合成過程或儲藏不當(dāng)而引入） 加甲醇和堿性亞硝基鐵氰化鈉，比色對照即可。鹽酸普魯卡因注射液易水解產(chǎn)生雜質(zhì)TLC 檢查含量=？亞硝酸鈉 滴定法非水溶液滴定法 a. Hg(Ac)2 b. 醋酐，使突躍敏銳UV法比色法HPLC法熒光法Ar-NH2或Ar-NHR加HCl, NaNO2, 永停法 a. 加 KBr加快反應(yīng) b. 過量HCl加快反應(yīng) c. (10300C) 滴定 d. 滴定管尖端插入液面 下約2/3處 e. 永停法或外指示劑法測定條件2. 苯乙胺類藥物 有旋光性

3、 弱堿性 如R1為酚類，易氧化變色，與重金屬離子絡(luò)合。甲基苯丙胺（MATM）“冰毒”苯丙醇胺“PPA”要求記憶：腎上腺素、鹽酸多巴胺、鹽酸去氧腎上腺素鑒別試驗具有酚羥基者 FeCl3呈色反應(yīng) 甲醛-硫酸反應(yīng) I2或H2O2 等氧化劑 UV 法 Rimini 試驗R-NH2 專屬反應(yīng)，亞硝基鐵氰化鈉、丙酮、碳酸氫鈉呈紅紫色 雜質(zhì)檢查酮體：UV法相關(guān)物質(zhì)：TLC雙胍檢查：紙色譜法含量=？溴量法 比色法提取酸堿滴定法熒光法（腎上腺素）HPLC法非水滴定法加過量溴反應(yīng)，以碘量法測定剩余溴供試品溶劑提取中性乙醇溶解標(biāo)準(zhǔn)酸滴定H+或OH-3. 氨基醚衍生物類藥物（鹽酸苯海拉明和茶苯海明）X= HCl，鹽酸苯海拉明X=茶苯海明H+ 易分解成醇遇光分解為白色結(jié)晶性粉末；無臭 鑒 別 試 驗H2SO4 呈橙紅色三硝基苯酚， 測熔點水解反應(yīng)白色乳濁冷卻白色蠟狀固體白色AgNO3 UV法 IR 法含量=？ 非水滴定法 銀量法 酸性染料比色法 （鹽酸苯海拉明原料） 陰離子表面活性劑滴定法 （鹽酸苯海拉明注射液） HPLC法 與溴甲酚綠結(jié)合成有色的配位化合物，即離子對，可溶于氯仿中，產(chǎn)生有色的溶液，可在415