設備期間核查與質控

1、儀器設備的期間核對與實驗室內部質量控制 ISO 5725-6 GB/T27025-2021.一、儀器設備總匯二、各儀器設備檔案三、購買儀器設備懇求表第一部分 儀器設備的管理. 準確的丈量永遠是質量改良的第一步 準確的丈量是作出決策的關鍵(不正確的丈量系統(tǒng)能夠會導致錯誤的決策) 為了保證丈量的準確性，除了定期對儀器進展檢定/校準外還要進展期間核對。丈量系統(tǒng)分析的作用第一部分 儀器設備的管理.第二部分 儀器設備的期間核對. 丈量儀器期間核對培訓提綱1、目的 2、對象 3、確定核對丈量點4、一個點的核對方法 1西格瑪法 A、斷定 B、西格瑪?shù)墨@得近似 C、變異系數(shù) 2規(guī)程法 A、給出固定的斷定值 B

2、、用準確度等級作為斷定值 5、實驗室內的四種一致性與正確度 6、n=2 7、修正值 8、正規(guī)方法獲得西格瑪9、穩(wěn)定性 10、運用范圍內的“西格瑪線性回歸第二部分 儀器設備的期間核對.期間核對屬于儀器設備管理的一項內容，儀器設備管理應構成制度，構成文件例，另見文件。 第一節(jié) 保證丈量準確的方式 檢定/校準/期間核對一、期間核對定義：實驗室利用“核對規(guī)范對“核對對象在兩次校準/檢定期間進展的自我檢查。二、“核對對象的分類，包括：抽樣/丈量/檢測儀器設備；參照(考)規(guī)范、傳送規(guī)范、任務規(guī)范；規(guī)范物質。三、目的：檢查“核對對象能否堅持原校準/檢定的形狀，維持其最正確溯源/丈量才干；及早發(fā)現(xiàn)“核對對象的

3、失準，縮短追溯質量事故的時間，盡量防止錯誤的蔓延。第二部分 儀器設備的期間核對 第一章 期間核對根底知識.例如，某臨床醫(yī)學實驗室測血糖，規(guī)定每100個患者的血樣測一個標樣，設第一個標樣的參照值為Vr=4.9，對其測得值為4.8，以為是準確的；開場測患者的血樣，測100個患者的血樣后，測第二個標樣，設第二個標樣的參照值為Vr=6.3，對其測得值為6.4，以為是準確的；又測100個患者的血樣后，測第三個標樣，設第三個標樣的參照值為Vr=5.8，對其測得值為9.6，以為失準了；那么測第二個標樣與第三個標樣之間的100個患者的檢測報告給出的血糖的結果都以為是可疑數(shù)據(jù)。應追回這100份檢驗報告。第二部分

4、 儀器設備的期間核對 .Vr=4.9 患者的血樣 4.8， *Vr=6.3 患者的血樣 6.4 *Vr=5.8， 9.6， 失準了第二部分 儀器設備的期間核對 .四、應關注的“核對對象：1、對丈量結果有重要影響的；2、頻繁運用的；3、容易損壞的；4、性能不穩(wěn)定,易漂移的；易老化的；5、經常在惡劣條件現(xiàn)場下運用的。( 注：這五條沒有量化的要求對“核對規(guī)范的要求：原那么上其穩(wěn)定性應不低于“ 檢測對象；假設是指示儀表，應有足夠的分辨力?？晒┻x擇的核對規(guī)范：參考規(guī)范、規(guī)范物質；規(guī)范砝碼/電阻/電池/量塊等。第二部分 儀器設備的期間核對 .五、核對頻次：根據(jù)核對過程的難易、費時程度決議，既要思索不應頻繁

5、運用核對規(guī)范；但至少應有一次。第二部分 儀器設備的期間核對 .六、期間核對是有關法律法規(guī)的要求實驗室義務：給出準確的丈量結果。丈量結果能否準確，很大程度上取決于計量器具(量具)/丈量設備本身能否準確。計量法規(guī)定：計量器具啟用前必需送計量檢定部門檢定，合格(準確)后方可運用。認可準那么規(guī)定：對檢測/校準/抽樣的準確性或有效性有顯著影響的一切設備，包括輔助丈量設備，啟用前應送已認可的校準實驗室對影響結果的關鍵量或值進展校準5.5.2 5.6)。第二部分 儀器設備的期間核對 .計量法和認可準那么同時規(guī)定：缺點計量器具/儀器設備修繕后，必需重新檢定合格或重新校準給出新的校準值方可運用5.5.9。計量法

6、規(guī)定：運用中的量具按相應檢定規(guī)程周期送檢，保證其量值準確。認可準那么規(guī)定：運用中的丈量設備在兩次校準期間能否準確，由用戶以期間核對方式自查(5.5.10)。自查合格不用送校，否那么必需送校。校準周期用戶自定。 第二部分 儀器設備的期間核對 .GB/T27025-2021/IEC/ISO17025-2005 “檢測和校準實驗室才干的通用要求相關條款中對期間核對的規(guī)定如下：“5.5.10 當需求利用期間核對以堅持設備校準形狀的可信度時，應按照規(guī)定的程序進展。； “5.6.3.3 期間核對應根據(jù)規(guī)定的程序和日程對參考規(guī)范、基準、傳送規(guī)范或任務規(guī)范以及規(guī)范物質進展核對，以堅持其校準形狀的置信度。為堅持

7、設備校準形狀的可信度，而對設備示值(或其修正值或修正因子)在規(guī)定的時間間隔內能否堅持其規(guī)定的最大允許誤差或擴展不確定度或準確度等級的一種核對。第二部分 儀器設備的期間核對 .為了既滿足認可準那么又滿足計量法的的要求，用戶的通行做法是：將任務計量器具(對檢測/校準/抽樣的準確性或有效性有顯著影響的一切設備，包括輔助丈量設備)，按照檢定規(guī)程規(guī)定的周期送檢，然后在兩次檢定之間進展期間核對。第二部分 儀器設備的期間核對 . 假設期間核對結果符合要求，闡明設備的校準形狀沒有不可容忍的變化；假設期間核對結果不符合要求，在排除影響丈量過程的其他要素后，即可以為是設備失準或偏離校準形狀所致。經過核對可以及時發(fā)

8、現(xiàn)丈量誤差的變化趨勢，并采取相應預防措施使之堅持在規(guī)定的要求之內。第二部分 儀器設備的期間核對 第一章 期間核對根底知識. 第二節(jié) 期間核對分類期間核對的對象有三類，要求不同：計量規(guī)范類，每臺必需核對(5.6.3.3)； 規(guī)范物質類，參照執(zhí)行(5.6.3.3)；一次性運用的有證規(guī)范物質，可以不進展期間核對。普通檢測儀器設備(任務計量器具)，有選擇地核對：對結果有:一、重要影響的；二、頻繁運用的；三、容易損壞的；四、性能不穩(wěn)定的；易老化的；五、經常帶到現(xiàn)場運用的(5.5.10)。第二部分 儀器設備的期間核對 . 第三節(jié) 校準與期間核對的區(qū)別儀器設備的檢定、校準與期間核對是有區(qū)別的一、執(zhí)行機構不同

9、： 儀器設備的檢定、校準是由國家法定機構授權的校準機構或授權部門來執(zhí)行，可以是計量院或是某個機構內的計量室。而儀器設備期間核對是由實驗室人員來完成，不需求經過國家法定機構的授權，只需實驗室授權即可。二、根據(jù)的文件不同： 儀器設備的檢定、校準根據(jù)的是國家曾經公布的校準規(guī)程或經過法定計量管理機構備案同意的校準程序校準。設備期間核對根據(jù)的是實驗室本人制定的設備期間核對作業(yè)指點書，不需求報法定計量部門備案。第二部分 儀器設備的期間核對 .A假設存在適宜的比較穩(wěn)定的實物量具，即可用它作為核對規(guī)范進展期間核對。B假設存在適宜的比較穩(wěn)定的被測物品，即可用它作為核對丈量規(guī)范進展期間核對。C對于檢測設備來說，假

10、設不存在可作為核對規(guī)范的實物量具或穩(wěn)定的被測物品丈量規(guī)范，即可以不進展期間核對。第二部分 儀器設備的期間核對 .三、時間周期儀器設備檢定、校準的間隔周期執(zhí)行的是國家法定公布的設備校準周期，或是當設備經過缺點修復后需求送校準機構重新校準，帶有強迫性質。而儀器設備期間核對的周期頻率可以由實驗室根據(jù)設備的運用頻率、數(shù)據(jù)爭議程度、設備的新舊和穩(wěn)定程度自行確定，不帶有強迫性，然而是認可準那么的要求。四、設備檢定、校準是對需求校準的設備進展系統(tǒng)性的檢查。 涉及穩(wěn)定性、精細度、靈敏度等整體功能或技術目的，在能夠的情況下，還需求給出斷定和不確定度的評定，由檢定、校準機構出具校準證書或檢定證書。第二部分 儀器設

11、備的期間核對 . 而儀器設備或規(guī)范物質期間核對可以在某次核對過程中只對個別或部分的功能或技術目的進展核對，并不一定需求給出不確定度的評定，也不需求出具校準報告，但需求進展記錄并給出核對結論。五、強迫力 儀器設備校準或檢定具有強迫性和被動性，而儀器設備期間核對具有自動性，是實驗室為保證所運用的檢測設備的可靠性而采取的積極自動的預防措施它屬于17025中的預防措施，預防錯誤蔓延。第二部分 儀器設備的期間核對 .六、核對的丈量范圍和丈量參數(shù)的選擇期間核對不是重新校準或再校準，不需求對設備的一切丈量參數(shù)和丈量范圍進展核對。實驗室應根據(jù)本身的實踐情況和實際閱歷進展選擇。建議按下述情況分別處置：1、原那么

12、上設備關鍵丈量參數(shù)都必需進展期間核對。但是，對于多功能設備，應選擇根本參數(shù)。例如：數(shù)字萬用表，可選擇核對直流電壓和直流電流，由于電阻可由直流電壓和直流電流導出，交流電壓和電流可經過積分轉換為直流電壓和電流。第二部分 儀器設備的期間核對 .2、選擇設備的根本量程和根本量程中常用的丈量點進展核對。例1：數(shù)字萬用表的直流電壓可在10V點處進展期間核對，直流電流可在1mA點處進展期間核對，由于數(shù)字萬用表自帶10V的基準電壓發(fā)生器和1mA恒流電流發(fā)生器。例2：電子天平可在100mg點處進展期間核對，由于電子天平通常配有100mg的規(guī)范砝碼。第二部分 儀器設備的期間核對 .建立儀器設備類期間核對方案表規(guī)范

13、物質類期間核對方案表第二部分 儀器設備的期間核對 .第二部分 儀器設備的期間核對 .附文件分類編號例如 JS TP 4 2021.3.21 案卷順序號 日期號 記錄，第4層次文件層次 天平類二級類目號 檢測設備類一級類目號 2021.7.21 案卷順序號 月份 年度 三級類目號 二級類目號 一級類目號 第二部分 儀器設備的期間核對 . 第一節(jié) 總那么1.1 對丈量儀器進展期間核對應貫徹的三個“兩 一、兩個文件作業(yè)指點書、核對記錄 二、兩組數(shù)值規(guī)范Vr、斷定允許值 三、兩個誤差隨機誤差、系統(tǒng)誤差或總誤差儀器設備的核對是：核對其計量特性能否發(fā)生了變化。第二部分 儀器設備的期間核對 .1.2 丈量核

14、對點的設置 根據(jù)儀器的運用范圍確定丈量核對點，不是根據(jù)儀器的量程確定丈量核對點。 丈量點盡量成等比數(shù)列設公比為q，首項為a，丈量范圍的最大值末項為A，丈量點為n個，那么有：例如：A=100，a=1，n=6，實際上取等比數(shù)列，工程上可以取1，2.5， 5，15，40，100第二部分 儀器設備的期間核對 .1.3 檢定周期與期間核對周期確實定 實際上應遵照JJF 1-2005。在實踐運用中，根據(jù)運用頻次，在兩次檢定之間安排一次或多次期間核對。第二部分 儀器設備的期間核對 .1.4 期間核對的三種方法： 第一種方法西格瑪法 第二種方法 規(guī)程法 第三種方法 En值法對儀器進展期間核對的根本要求: 一、

15、一致性好。 二、均值與Vr之絕對差不能大。第二部分 儀器設備的期間核對 . 第二節(jié) 運用西格瑪法對儀器設備進展期間核對 運用反復性限反復性規(guī)范差核對一個丈量點的反復性與均值。2.1 反復性反復性的定義：在反復性條件下，nn1個結果間的一致性。反復性條件下丈量多次，剔除可查明緣由的離群值后得到n n2個結果，算得均值與方差假設 即可以為反復性不滿足要求。第二部分 儀器設備的期間核對 .GB/T 6379.6 (ISO5725-6) 7.2.3.1.2 即可以為反復性滿足要求沒發(fā)現(xiàn)該丈量系統(tǒng)反復性條件下的一致性不滿足要求。當n=2時，假設 可以為反復性滿足要求沒發(fā)現(xiàn)該丈量系統(tǒng)反復性條件下的一致性不

16、滿足要求 。第二部分 儀器設備的期間核對 .例1、為了對天平在1000.0mg這點進展期間核對，知天平在1000.0mg這點的 ，用該天平對一個1000.0mg規(guī)范砝碼對測試者是盲樣，在反復性條件下測6次，得到1000.2 、999.7 、 999.8 、 1000.1 、 999.9 、 1000.0，根據(jù)這些數(shù)據(jù)算得方差為0.035，檢驗該天平在1000.0mg這點反復性條件下的一致性能否滿足要求。上述結果闡明，可以為天平反復性滿足要求沒發(fā)現(xiàn)該天平反復性條件下的一致性不滿足要求。第二部分 儀器設備的期間核對 .例2、為了對某煤中硫含量丈量系統(tǒng)儀器的反復性進展期間核對。知煤中硫含量的 ，用該

17、丈量系統(tǒng)對一個標樣盲樣，在反復性條件下測6次，得到0.69、0.71、0.70、0.69、0.70、0.69，根據(jù)這些數(shù)據(jù)算得方差為0.000067，檢驗該丈量系統(tǒng)反復性條件下的一致性能否滿足要求。上述結果闡明，可以為該丈量系統(tǒng)的反復性滿足要求沒發(fā)現(xiàn)該丈量系統(tǒng)反復性條件下的一致性不滿足要求。第二部分 儀器設備的期間核對 .例3、設7200型分光光度計在對濃度為0.3g/ml鐵溶液的吸光度丈量值的2為0.00012，對此分光光度計進展期間核對時，對濃度為0.3g/ml鐵溶液丈量了6次，得到6個吸光度值為：0.229、0.243、0.214、0.248、0.227、0.239，算得方差為0.000

18、15?？蓴喽ā拔窗l(fā)現(xiàn)該分光光度計吸光度的一致性對濃度為0.3g/ml鐵溶液不滿足要求。第二部分 儀器設備的期間核對 .2.2 西格瑪?shù)墨@得2.2.1 儀器運用闡明書標明的SD；2.2.2 按GB/T 6379.2 ISO5725-2給出的方法獲得西格瑪；2.2.3 假設按GB/T 6379.2 ISO5725-2獲得時有困難，可用如下方法獲得其西格瑪?shù)慕浦?。第二部?儀器設備的期間核對 .情形1，當有丈量規(guī)范Vr時：用一臺處于最正確形狀 新儀器或剛檢定過的儀器，對該丈量規(guī)范測多次，剔除離群值見GB/T4883-2021 正態(tài)樣本離群值的判別和處置后，還有m個丈量結果，記這m個丈量結果為：算得

19、其均值為 ，算得方差為 賦值 ；此建立 的過程稱為計量建標。第二部分 儀器設備的期間核對 .該儀器運用一段時間后，對其進展期間核對，對該丈量規(guī)范測多次，剔除可查明緣由的離群值后還有n個丈量結果，記為 ，算得其均值為 算得方差為 賦值 ，假設 那么可以為該儀器核對不合格失準；一致性不合格。假設丈量儀器的自動化程度不高，檢測結果會遭到人員操作影響時，無論是建標還是對儀器進展核對都應由優(yōu)秀操作員操作。留意：建標時，其丈量結果必需剔除統(tǒng)計離群值后才干計算均值和方差;對儀器進展核對時，其丈量結果不剔除統(tǒng)計離群值，僅剔除可查明緣由的離群值，其他結果都用來計算均值和方差。第二部分 儀器設備的期間核對 .在這

20、里特別指出：對那些全國僅此一臺的進口儀器沒有外檢和外校，用此方法計量建標建立規(guī)范的西格瑪尤為重要，一定要抓住“在儀器處于最正確形狀新儀器或剛檢定過時計量建標這個時機，“機不可失，時不再來。對分辨力較低的儀器比如，商用秤，計量建標僅僅是建立Vr，而對于分辨力較高的儀器僅僅建立Vr是不夠的，還應建立“規(guī)范的西格瑪，用來核對儀器丈量結果的一致性反復性。第二部分 儀器設備的期間核對 .2.3 均值的控制當儀器給了MPE時測6次，運用以下斷定原那么：同時滿足以上兩個不等式，判核對合格，否那么判核對不合格。MPE是比較粗糙的斷定值，它與丈量次數(shù)無關；現(xiàn)實上，此斷定值應與丈量次數(shù)有關。假設沒有規(guī)定測試次數(shù)，

21、一概測6次。第二部分 儀器設備的期間核對 .分辨力為0.001mm的千分尺測微計第二部分 儀器設備的期間核對 .一根頭發(fā)的直徑大約為70-90微米，不同人的頭發(fā)的直徑有所不同。第二部分 儀器設備的期間核對 .分辨力為0.01mm的千分尺第二部分 儀器設備的期間核對 .當儀器沒給MPE時不限測試次數(shù)，運用以下斷定原那么：同時滿足以上兩個不等式，判核對合格，否那么判核對不合格。 GB/T 6379.6 ISO5725-6 7.2.3.1.3第二部分 儀器設備的期間核對 .均值對一個丈量點的均值進展評價時，要將該點的測試結果的平均值與相應的參照值進展比較。 GB/T 6379.6 ISO5725-6

22、 7.2.3.1.3假設偏倚估計值為：均值x-bar為丈量了n次的平均值判核對不合格。第二部分 儀器設備的期間核對 .當儀器沒給MPE測試次數(shù)n2，且獲得 有困難時，也可運用以下近似斷定規(guī)那么： 其k值由MINITAB自動給出。第二部分 儀器設備的期間核對 .例4、為了對天平在1000.0mg這點進展期間核對，知天平在1000.0mg這點的 ，用該天平對一個1000.0mg規(guī)范砝碼對測試者是盲樣，在反復性條件下測6次，得到1000.2 、999.7 、 999.8 、 1000.1 、 999.9 、 1000.0，根據(jù)這些數(shù)據(jù)算得均值為999.95，方差為0.035，檢驗該天平在1000.0

23、mg這點能否失準。 一致性合格未發(fā)現(xiàn)一致性不合格。另外，由于 ，即 均值合格 。上述結果闡明，沒發(fā)現(xiàn)天平在1000.0mg這點失準。第二部分 儀器設備的期間核對 .當n=2時，運用以下近似斷定規(guī)那么： 其k值由MINITAB自動給出。第二部分 儀器設備的期間核對 . 第三節(jié) 確定接受參照值 Vr3.1 accepted reference ValueVr的翻譯 見ISO5725-1 3.5，Vr 是accepted reference Value的縮寫，全稱為接受參照值 ，簡稱參照值，此詞在我國有多種稱謂如下：1、參照值 ； 2、參考值； 3、規(guī)范值； 4、標稱值； 5、商定真值； 雖然在很多

24、法規(guī)性文件中運用“參考值這個詞，本人不建議運用 “參考值這個名詞 。例如，“請參照執(zhí)行與“僅供參考的含義有很大區(qū)別。當校準家用鐘表時，選用電視臺報時作為參照值，這個參照值是可以接受；然而當校準某宇航研討機構的計時器時，選用電視臺報時作為參照值就不能接受，這是由于該宇航研討機構的計時器要求比電視臺的計時器更準確。第二部分 儀器設備的期間核對 . 3.2 確定接受參照值 Vr順序：1、外買2、由高級別的儀器(剛檢定過)的檢測某一對象的結果多次丈量結果的平均值。3、由一個剛檢定過的儀器另外一個儀器檢測某一對象的結果多次丈量結果的平均值 。4、由剛檢定過的本儀器檢測某一對象的結果多次丈量結果的平均值

25、，作為以后核對本儀器的Vr。第二部分 儀器設備的期間核對 . 第四節(jié) 確定接受參照值 Vr和西格瑪4.1 當已有丈量規(guī)范Vr時，同級別同型號的儀器確定西格瑪： 用一臺剛檢定過的同級別同型號的儀器與以后被核對的儀器是不同的儀器，但是同級別同型號，對其丈量規(guī)范測多次，剔除離群值見GB/T4883-2021 正態(tài)樣本離群值的判別和處置后，還有m個丈量結果，記這m個丈量結果為： 算得其方差為 ，賦值 。第二部分 儀器設備的期間核對 .一臺同級別同型號的儀器與建標時的儀器同級別同型號，運用一段時間后，對其進展期間核對，對該丈量規(guī)范測多次，剔除可查明緣由的離群值后僅剔除可查明緣由的離群值，不剔除統(tǒng)計離群值

26、，還有n個丈量結果記為： 算得其均值為 ，算得方差為 賦值： ，假設不滿足以下恣意一個不等式那么可以為該儀器期間核對不合格失準；不滿足第一個不等式，一致性不合格；不滿足第二個不等式，均值不合格。第二部分 儀器設備的期間核對 .4.2 當已有丈量規(guī)范Vr時，本儀器確定西格瑪： 用一臺新儀器或剛檢定過的儀器與以后被核對的儀器是同一臺儀器，對其丈量規(guī)范測多次，剔除離群值見GB/T4883-2021 正態(tài)樣本離群值的判別和處置后，還有m個丈量結果，記這m個丈量結果為： 算得其方差為 ，賦值 。第二部分 儀器設備的期間核對 .該儀器運用一段時間后，對其進展期間核對，對該丈量規(guī)范測多次，剔除可查明緣由的離

27、群值后僅剔除可查明緣由的離群值，不剔除統(tǒng)計離群值，還有n個丈量結果記為： ，算得其均值為 ，算得方差為 ，賦值： ，假設不滿足以下恣意一個不等式那么可以為該儀器期間核對不合格失準；不滿足第一個不等式，一致性不合格；不滿足第二個不等式，均值不合格。第二部分 儀器設備的期間核對 .4.3 當沒有丈量規(guī)范Vr時，高級別儀器確定接受參照值 Vr和同級別儀器確定西格瑪：用一臺新高級別儀器或剛檢定過的高級別儀器比以后被核對的儀器高一個或多個級別， 對某一丈量對象測多次，剔除離群值見GB/T4883-2021 正態(tài)樣本離群值的判別和處置后，還有m個丈量結果，記這m個丈量結果為： ， 算得其均值為 ，賦值 ；

28、用一臺新同級別儀器剛檢定過的同級別儀器與以后被核對的儀器同級別，對某一丈量對象測多次，剔除離群值后，還有 個丈量結果，記這 個丈量結果為： 算得其方差為 ，賦值 。第二部分 儀器設備的期間核對 .特別指出：建立Vr可以運用高級別的儀器測出的結果的平均值，建立 必需運用同級別的儀器測出的結果的方差。第二部分 儀器設備的期間核對 .一臺同級別同型號的儀器與建西格瑪時的儀器同級別同型號，運用一段時間后，對其進展期間核對，對該丈量規(guī)范測多次，剔除可查明緣由的離群值后剔除可查明緣由的離群值，不剔除統(tǒng)計離群值，還有n個丈量結果記為： 算得其均值為 ，算得方差為 賦值： ，假設不滿足以下恣意一個不等式那么可

29、以為該儀器期間核對不合格失準；不滿足第一個不等式，一致性不合格；不滿足第二個不等式，均值不合格。第二部分 儀器設備的期間核對 .4.4 當沒有丈量規(guī)范Vr時，高級別儀器確定接受參照值 Vr和本儀器確定西格瑪：用一臺新高級別儀器或剛檢定過的高級別儀器比以后被核對的儀器高一個或多個級別， 對某一丈量對象測多次，剔除離群值見GB/T4883-2021 正態(tài)樣本離群值的判別和處置后，還有m個丈量結果，記這m個丈量結果為： ， 算得其均值為 ，賦值 ；用一臺新儀器剛檢定過的儀器與以后被核對的儀器是同一個儀器，對某一丈量對象測多次，剔除離群值后，還有 個丈量結果，記這 個丈量結果為： ，算得其方差為 ，賦

30、值 。第二部分 儀器設備的期間核對 . 一臺同級別同型號的儀器與建西格瑪時的儀器同級別同型號，運用一段時間后，對其進展期間核對，對該丈量規(guī)范測多次，剔除可查明緣由的離群值后剔除可查明緣由的離群值，不剔除統(tǒng)計離群值，還有n個結果記為： 算得其均值為 ，算得方差為 賦值： ，假設不滿足以下恣意一個不等式那么可以為該儀器期間核對不合格失準；不滿足第一個不等式，一致性不合格；不滿足第二個不等式，均值不合格。第二部分 儀器設備的期間核對 .4.5 當沒有丈量規(guī)范Vr時，同級別同型號儀器確定接受參照值 Vr和西格瑪：用一臺新同級別同型號儀器或剛檢定過的同級別同型號儀器與以后被核對的儀器同級別同型號， 對某

31、一丈量對象測多次，剔除離群值見GB/T4883-2021 正態(tài)樣本離群值的判別和處置后，還有m個丈量結果，記這m個丈量結果為： ， 算得其均值為 ，賦值 ；算得其方差為 ： 賦值 。第二部分 儀器設備的期間核對 .一臺同級別同型號的儀器與建標時的儀器同級別同型號，運用一段時間后，對其進展期間核對，對該丈量規(guī)范測多次，剔除可查明緣由的離群值后剔除可查明緣由的離群值，不剔除統(tǒng)計離群值，還有n個丈量結果記為對： 算得其均值為 ，算得方差為 賦值： ，假設不滿足以下恣意一個不等式那么可以為該儀器期間核對不合格失準；不滿足第一個不等式，一致性不合格；不滿足第二個不等式，均值不合格。第二部分 儀器設備的期

32、間核對 .4.6 當沒有丈量規(guī)范Vr時，本儀器確定接受參照值 Vr和西格瑪：用一臺新儀器或剛檢定過的儀器與以后被核對的儀器是同一臺儀器， 對某一丈量對象測多次，剔除離群值見GB/T4883-2021 正態(tài)樣本離群值的判別和處置后，還有m個丈量結果，記這m個丈量結果為： ， 算得其均值為 ，賦值 ；算得其方差為 ： ，賦值 。第二部分 儀器設備的期間核對 .該儀器運用一段時間后，對其進展期間核對，對該丈量規(guī)范測多次，剔除可查明緣由的離群值后僅剔除可查明緣由的離群值，不剔除統(tǒng)計離群值，還有n個結果記為： 算得其均值為 ，算得方差為 ，賦值： ，假設不滿足以下恣意一個不等式那么可以為該儀器期間核對不

33、合格失準；不滿足第一個不等式，一致性不合格；不滿足第二個不等式，均值不合格。第二部分 儀器設備的期間核對 .小結六種情況：一、有Vr 1、用同級另外儀器確定西格瑪。 2、用本儀器確定西格瑪。二、無Vr， 1、用高級別儀器確定Vr，用同級另外儀器確定西格瑪。 2、用高級別儀器確定Vr，用本儀器確定西格瑪。 3、用同級另外儀器確定Vr，用同級另外儀器確定西格瑪。 4、用本儀器確定Vr，用本儀器確定西格瑪。第二部分 儀器設備的期間核對 .關于兩個斷定：第二部分 儀器設備的期間核對 . 第五節(jié) 其他斷定方法比如，作如下規(guī)定： 也有些部門規(guī)定： 這里的10%僅僅是一個隨意舉的一個例子。在能測標樣的前提下

34、,盡量運用前種方法。當無標樣時，僅核對其一致性時，運用后種方法。第二部分 儀器設備的期間核對 . 在GB/T27404-2021中規(guī)定：設對一Vr=80微克/千克的標物測6次，得到6個結果為：x1，x2x6這6個結果的規(guī)范差為 要求第二部分 儀器設備的期間核對 .第二部分 儀器設備的期間核對 .注：1000mg/kg等于0.1%；100mg/kg等于0.01%；在GBT8170中規(guī)定分組的寫法為：第二部分 儀器設備的期間核對 .第二部分 儀器設備的期間核對 .上表中不應寫為真值，建議寫為參照值。另外其區(qū)間的表示為不應讀作從10至1000，應讀為“從超越10至1000。第二部分 儀器設備的期間核

35、對 . 第六節(jié) 一組丈量時的修正 在一次期間核對時，當一組丈量值的方差大于界限值時，那么可認定一致性不好，應努力找出產生一致性不好的緣由，加以消除。假設找不到緣由，從而無法消除，只能報廢該丈量儀器。 在一次期間核對時，假設一致性滿足要求，當一組丈量值的均值大于界限值“MPE、“k倍西格瑪或“再現(xiàn)性方差與反復性方差的計算值時，那么可以修正，修正值為：第二部分 儀器設備的期間核對 . 前五次期間核對用以下三組不等式之一判別，第六次及以后用控制圖，將控制其穩(wěn)定性： 第二部分 儀器設備的期間核對 . 對分辨力很低的儀器設備例如，稱量普通商品的電子稱，分辨力為10克，僅對Vr丈量一次，丈量結果等于Vr即

36、為合格，否那么斷定不合格。第二部分 儀器設備的期間核對. 第七節(jié) 儀器均值的穩(wěn)定性和一致性的穩(wěn)定性一、穩(wěn)定性的定義 計量特性隨時間穩(wěn)定不發(fā)生變化的才干 JJF1001-7.141、偏倚穩(wěn)定性： 量程內某丈量點的均值能否隨時間變化的特性稱為該量具在這丈量點處的穩(wěn)定性。假設某丈量點的均值隨時間變化，那么稱不穩(wěn)定，假設某點的均值不隨時間變化，那么稱穩(wěn)定。2、一致性的穩(wěn)定性：規(guī)范差不隨時間變化的特性稱為一致性的穩(wěn)定性。不斷(時間是一致的。第二部分 儀器設備的期間核對 .一組某時辰的均值和一致性用以下公式來判別第二部分 儀器設備的期間核對 . 一段長時間內偏倚的穩(wěn)定性和一致性的穩(wěn)定性用控制圖來判別。第二

37、部分 儀器設備的期間核對 . 前五個點用以下不等式判別， 第五個點以后偏倚的穩(wěn)定性和一致性的穩(wěn)定性用控制圖來判別，即用以下不等式判別。第二部分 儀器設備的期間核對 . 比 大例如：Vr=1000，西格瑪=0.15，n=6 那么有這是由于第六個點后不僅僅要看能否出界，還要看能否會出現(xiàn)不良趨勢。第二部分 儀器設備的期間核對 .3、穩(wěn)定性的判別與控制判別穩(wěn)定性是經過控制圖來實現(xiàn)的，通常運用均值-規(guī)范差圖、均值-極差圖或單值-挪動極差圖。第二部分 儀器設備的期間核對 .第二部分 儀器設備的期間核對 .二、均值-規(guī)范差圖 1、有規(guī)范差的情形每隔一段時間對一個具有接受參照值的被測對象測5次，得到5個丈量結

38、果，并把子組規(guī)范差與均值描入圖內。假設子組規(guī)范差出界，闡明一致性的不穩(wěn)定性出界的那次不一致了。假設均值異常， 闡明偏倚的不穩(wěn)定。例1：接受參照值=5000 規(guī)范差=2見文件 第二部分 儀器設備的期間核對 . 作規(guī)范差圖，當要求總體規(guī)范差不得超越2時，在此要求下，樣本規(guī)范差不得超越3.927。第二部分 儀器設備的期間核對 .作均值圖第二部分 儀器設備的期間核對 .要求總體均值為5000，在此要求下，樣本均值不得出現(xiàn)以下異常情況。出現(xiàn)以下情況之一時，即可判別總體均值發(fā)生了變化，應修正。 A).有一點落在A區(qū)以外 B).延續(xù)9點在中心同一側 C).延續(xù)6點遞增或遞減時 D).延續(xù)3點中有2點落在中心

39、線同一側的B區(qū)以外。 E).延續(xù)5點中有4點落在中心線同一側的C區(qū)以外。 第二部分 儀器設備的期間核對 . 第八節(jié) 控制圖異常時的修正7.1 一致性在對一致性和均值進展監(jiān)控時，假設一組丈量值的規(guī)范差大于界限值時，或規(guī)范差逐漸變大時延續(xù)6點遞增那么可認定一致性不好，應努力找出產生一致性不好的緣由，加以消除。假設找不到緣由，從而無法消除，只能報廢該丈量儀器。7.2 均值7.2.1 當 時可對儀器進展修正，最差的修正值為(能夠僅測5-6次 假設有能夠,應增大反復性測試次數(shù)，得到更多次結果的平均值，用 作為修正值。第二部分 儀器設備的期間核對 .7.2.2 當出現(xiàn)延續(xù)9點在中心線同一 側時，也可對儀器

40、進展修正，修正值為這9個均值的平均值與Vr之差的相反數(shù)。7.2.3 當出現(xiàn)延續(xù)3點中有2點落在中心線同一側的B區(qū)以外時，也可對儀器進展修正，修正值為這3個均值的平均值與Vr之差的相反數(shù)。7.2.4 當出現(xiàn)延續(xù)5點中有4點落在中心線同一側的C區(qū)以外時，也可對儀器進展修正，修正值為這5個均值的平均值與Vr之差的相反數(shù)。第二部分 儀器設備的期間核對 . 第一節(jié) 人員控制1.1 一個人1.1.1 一個人測兩次的反復性例1、為了對某操作員的反復丈量煤中硫含量的一致性進展考核。知 ， 要求該操作員對一個標樣盲樣，用一臺經確認反復性合格的儀器在反復性條件下測2次，得到0.697、0.713，檢驗該操作員反復

41、性條件下的一致性能否滿足要求。根據(jù)這些數(shù)據(jù)算得差為0.713-0.697=0.016，此結果闡明，該操作員反復性條件下的一致性不滿足要求。當儀器的自動化程度比較高，丈量結果受操作人的操作影響比較小時，反復性條件下的一致性表現(xiàn)出的是儀器本身的一致性。第二部分 儀器設備的期間核對 第三章 質量控制.1.1.2 一個人測兩次的正確度例2、為了對某操作員的反復丈量煤中硫含量的一致性進展考核。知 ， 要求該操作員對一個標樣盲樣其值為Vr=0.70，用一臺經確認反復性合格的儀器在反復性條件下測2次，得到0.697、0.713，檢驗該操作員的正確度能否滿足要求。第二部分 儀器設備的期間核對 .1.1.3 一

42、個人測n次n2)的反復性例3、為了對某操作員丈量煤中硫含量的一致性進展考核應確保儀器本身的一致性沒問題，知煤中硫含量的 要求該操作員對一個標樣盲樣，在反復性條件下測6次，得到0.69、0.72、0.70、0.68、0.67、0.73，根據(jù)這些數(shù)據(jù)算得方差為0.00054，檢驗該操作員反復性條件下的一致性能否滿足要求。上述結果闡明，該操作員反復性條件下的一致性不滿足要求。第二部分 儀器設備的期間核對 .1.1.4 一個人測n次n2)的正確度例4、為了對某操作員的反復丈量煤中硫含量的正確度進展考核。知 ， 要求該操作員對一個標樣盲樣其值為Vr=0.70，用一臺經確認反復性合格的儀器在反復性條件下測

43、n次，得到n個值，檢驗該操作員的正確度能否滿足要求。第二部分 儀器設備的期間核對 .留意： 的雙重作用 1、當儀器的自動化程度很高丈量結果不受人員操作影響時，為儀器的反復性規(guī)范差。 2、 當儀器的自動化程度不高丈量結果受人員操作影響時，且確保儀器的一致性沒問題時， 為一名操作員操作的反復性規(guī)范差。 由新儀器且由優(yōu)秀操作員操作，測出的結果算得。這個比對應在不同的程度上進展，程度的多少取決于丈量范圍量程的大小。第二部分 儀器設備的期間核對 .1.2 二人比對ISO5725-6 5.1.21.2.1 人與人間的一致性 在同一實驗室，同一臺儀器，用同一測試方法，由兩人分別對同一被測對象所測的兩個結果的

44、絕對差超越 時，即可以為兩個人所測結果的一致性不滿足要求。 在不同的人條件中間精細度條件下的兩個結果的絕對差不超越 時，即可以為在不同的人條件中間精細度條件下的一致性滿足要求，這個差在統(tǒng)計一致性方面是可以接受的。規(guī)范中錯誤寫為接納。當儀器的自動化程度比較高，丈量結果受操作人的操作影響比較小時，人與人間的一致性表現(xiàn)出的是儀器本身的一致性。第二部分 儀器設備的期間核對 .例1、知煤中硫含量的 ，2個操作員運用一臺剛剛檢定過的儀器對一個標樣盲樣各測一次，得到0.738、0.719，根據(jù)這兩個數(shù)據(jù)檢驗這兩個操作員的一致性能否滿足要求。算得差為0.738-0.719=0.019上述結果闡明，這2名操作員

45、測試結果的一致性不滿足要求。第二部分 儀器設備的期間核對 .1.2.2 兩個人的正確度例2、為了對某操作員的反復丈量煤中硫含量的正確度進展考核。知 ， 要求該操作員對一個標樣盲樣其值為Vr=0.70，用一臺經確認反復性合格的儀器在反復性條件下測n次，得到n個值，檢驗該操作員的正確度能否滿足要求。第二部分 儀器設備的期間核對 .1.3 多人比對1.3.1 nn2)個人測試結果的一致性 在同一實驗室，同一臺儀器，用同一測試方法，由n個人分別對同一被測對象測得n個結果每人測一次，當 時，即可以為人人間所測結果的一致性不滿足要求。當儀器的自動化程度比較高，受操作人影響比較小時，人與人間的一致性表現(xiàn)出的

46、是儀器本身的一致性。這個比對應在不同的程度上進展，程度的多少取決于丈量范圍量程的大小。第二部分 儀器設備的期間核對 .例2、知煤中硫含量的 ，5個操作員對一個標樣盲樣各測一次，得到0.69、0.73、0.70、0.68、0.71 ，根據(jù)這些數(shù)據(jù)算得方差為0.00037，檢驗這些操作員的一致性能否滿足要求。上述結果闡明，這5名操作員測試結果的一致性不滿足要求。第二部分 儀器設備的期間核對 .1.3.2 nn2)個人測試結果的正確度 在同一實驗室，同一臺儀器，用同一測試方法，由n個人分別對同一被測對象測得n個結果每人測一次，要求一致性與正確度的共同要求：第二部分 儀器設備的期間核對 .1.4 參數(shù)

47、的近似獲得 在同一實驗室，同一臺儀器，用同一測試方法，由多名優(yōu)秀操作員，對同一被測對象測得多個結果每人測一次，剔除離群值后， 還有m個結果，記為：算得其規(guī)范差為：第二部分 儀器設備的期間核對. 第二節(jié) 對設備的控制2.1 兩機比對2.1.1 兩機間的一致性 ISO5725-6 5.1.2在同一實驗室，兩臺儀器，用同一測試方法，由同一人分別對同一被測對象所測的兩個結果的絕對差超越 時，即可以為這兩臺儀器所測結果的一致性不滿足要求。 在不同的儀器條件中間精細度條件下的兩個結果的絕對差不超越 時，即可以為不同的儀器條件下的一致性滿足要求，這個差在統(tǒng)計一致性方面是可以接受的。規(guī)范中錯誤的寫為接納。這個

48、比對應思索在不同的程度上進展，程度的多少取決于丈量范圍量程的大小。第二部分 儀器設備的期間核對 .例1、知煤中硫含量的 ，同一操作員在兩臺儀器分別對一個標樣盲樣各測一次，得到0.719、0.739，檢驗機與機間的一致性能否滿足要求。根據(jù)這些數(shù)據(jù)算得差為0.739-0.719=0.020此結果闡明，這兩臺儀器測試結果間的一致性不滿足要求。第二部分 儀器設備的期間核對 .2.1.2 兩機的正確度在同一實驗室，兩臺儀器，用同一測試方法，由同一人分別對同一被測對象參照值Vr所測的兩個結果的均值與參照值Vr之差。第二部分 儀器設備的期間核對 .2.2 nn2)臺儀器比對2.2.1 n臺儀器測試結果的一致

49、性 在同一實驗室，同一人，用同一測試方法，由n臺儀器分別對同一被測對象，每臺儀器測一次，所測的n個結果當時，即可以為n臺儀器所測結果的一致性不滿足要求。 這個比對應在不同的程度上進展，程度的多少取決于丈量范圍量程的大小。第二部分 儀器設備的期間核對 .例2、知煤中硫含量的 ，某操作員分別在5臺儀器對一個標樣盲樣各測一次，得到0.67、0.73、0.71、0.65、0.75，根據(jù)這些數(shù)據(jù)算得方差為0.00172，檢驗機與機間的一致性能否滿足要求。上述結果闡明，這5臺儀器測試結果間的一致性不滿足要求。第二部分 儀器設備的期間核對 .2.2.2 n n2)臺儀器測試結果的正確度 在同一實驗室，n臺儀

50、器，用同一測試方法，由n臺儀器對同一被測對象測得n個結果每臺儀器測一次，要求成立。第二部分 儀器設備的期間核對 .2.3 參數(shù)的近似獲得 在同一實驗室，用同一測試方法，由一名優(yōu)秀操作員，運用一致性足夠好的多臺儀器，對同一被測對象測得多個結果每臺測一次，剔除離群值后， 還有m個結果，記為：算得其規(guī)范差為：第二部分 儀器設備的期間核對 . 第三節(jié) 人機與人機的比對3.1 兩組“人機組合比對3.1.1 兩組“人機組合的一致性 ISO5725-6 5.1.2ISO5725-6 5.1.2 在同一實驗室，用同一測試方法，由兩個人，分別各用一臺儀器對同一被測對象所測的兩個結果的絕對差超越 時，即可以為人機

51、與人機間所測結果的一致性不滿足要求。 在人與儀器都不同的條件中間精細度條件下的兩個結果的絕對差不超越 時，即可以為在該中間精細度條件下的一致性滿足要求，這個差在統(tǒng)計一致性方面是可以接受的。規(guī)范中錯誤的寫為接納。這個比對應在不同的程度上進展，程度的多少取決于丈量范圍量程的大小。第二部分 儀器設備的期間核對 .例1、知煤中硫含量的 ，操作員和儀器的2對組合對一個標樣盲樣各測一次，得到0.679、0.701，檢驗人機與人機間的一致性能否滿足要求。根據(jù)這些數(shù)據(jù)算得差為: 0.701-0.679=0.022此結果闡明，這2對人機組合測試結果間的一致性不滿足要求。第二部分 儀器設備的期間核對 .3.1.2

52、 兩組“人機組合的正確度 在同一實驗室，n臺儀器，用同一測試方法，由n臺儀器對同一被測對象測得n個結果每臺儀器測一次，要求成立。第二部分 儀器設備的期間核對 .3.2.1 n對人機組合測試結果的一致性 在同一實驗室，用同一測試方法，由n人，每人運用一臺儀器對同一被測對象進展丈量，得到n個結果 ，當時，即可以為人機與人機間所測結果的一致性不滿足要求。當儀器的自動化程度比較高，受操作人影響比較小時，人機組合間的一致性表現(xiàn)出的是儀器間的一致性。這個比對應思索在不同的程度上進展，程度的多少取決于量程的大小。第二部分 儀器設備的期間核對 .例2、知煤中硫含量的 ，5對操作員和儀器的組合對一個標樣盲樣各測

53、一次，得到0.67、0.73、0.71、0.65、0.75，根據(jù)這些數(shù)據(jù)算得方差為0.00172，檢驗人機與人機間的一致性能否滿足要求。上述結果闡明，這5對人機組合測試結果間的一致性不滿足要求。第二部分 儀器設備的期間核對 .3.2.2 n組“人機組合的正確度人機組和與人機組和間的一致性機比對n對人機組和測試結果的一致性與正確度 在同一實驗室，n臺儀器，n個人用同一測試方法，由n對人機組和對同一被測對象測得n個結果每對人機組和測一次剔除可查明緣由的離群值，要求成立。第二部分 儀器設備的期間核對 .3.3 參數(shù)的近似獲得 在同一實驗室，用同一測試方法，由多名優(yōu)秀操作員，運用一致性足夠好的多臺儀器

54、，對同一被測對象測得多個結果每臺測一次，剔除離群值后， 還有m個結果，記為：算得其規(guī)范差為：第二部分 儀器設備的期間核對 .一個實驗室應制定“實驗室內一致性和正確度考核的方案，這個方案包括： 1、確定一致性和正確度考核的檢測工程 例如：液相色譜測銅溶液的峰面積。 2、確定丈量點Vr 0.15mg/L 0.60mg/L 1.00mg/L 2.00mg/L 3、確定一致性考核和正確度的類別 反復性、人人、機機等,假設測試設備的自動化程度非常高，就不用進展人人一致性考核，僅進展 “反復性考核和“機機一致性考核 3.1 液相色譜儀的反復性和正確度 3.2 n臺液相色譜儀間的反復性和正確度第二部分 儀器

55、設備的期間核對 .4、確定一致性和正確度考核的周期5、確定一致性考核和正確度的方法測兩次或測nn2 次第二部分 儀器設備的期間核對 .反復性條件下的一致性評價有兩種方法：r檢驗和卡方檢驗；當作否認性結論時，都能以95%確認其不一致。當沒有發(fā)現(xiàn)不一致時，測試次數(shù)越多，其一定一致的把握越大。人間的一致性評價有一種方法：2人時用r檢驗，n人時n2)用卡方檢驗；機間的一致性評價有一種方法：2機時用r檢驗，n臺機時n2)用卡方檢驗；人機間的一致性評價有一種方法：2組人機時用r檢驗和n組人機時n2)用卡方檢驗。第二部分 儀器設備的期間核對 .當丈量系統(tǒng)的自動化程度很高，受操作者的影響很小時，僅搞r和rE兩

56、個參數(shù)。r表達了對丈量系統(tǒng)本身的丈量一致性的要求， rE表達了對多個丈量系統(tǒng)間的丈量一致性的要求。第二部分 儀器設備的期間核對 .一段長時間內偏倚的穩(wěn)定性和一致性的穩(wěn)定性用控制圖來判別第二部分 儀器設備的期間核對 .5.定出 五個參數(shù)見6379.26.自定4個參數(shù)當有關規(guī)范沒有給出r、 r(O)、 r(E)、 r(OE)時，為了在實驗室內部進展一致性考核，可以自定這4個參數(shù)。A選擇一名優(yōu)秀實驗員相對參照人，由該實驗員用一臺剛剛檢定過的儀器相對參照儀器，反復丈量多次，剔除離群值后得到m個結果，算出這m個結果的方差，從而得到r。B選擇多名優(yōu)秀實驗員相對參照人，每位實驗員對同一被測對象在剛剛檢定過的

57、一臺儀器相對參照儀器上各丈量一次，得到多個結果，剔除離群值后得到m個結果，算出這m個結果的方差，算出這6個值的方差，從而得到r(O)。第二部分 儀器設備的期間核對 . 當丈量系統(tǒng)的自動化程度很高，受操作者的影響很小時，由恣意一位實驗員用一臺剛剛檢定過的儀器反復丈量多次，剔除離群值后得到m個結果，算出這m個結果的方差，從而得到r。C選擇多臺剛剛檢定過儀器，由一名優(yōu)秀實驗員相對參照人對同一被測對象在各臺儀器上各丈量一次，得到多個結果，剔除離群值后得到m個結果，算出這m個結果的方差，從而得到r(E)。D選擇多臺剛剛檢定過儀器和多名優(yōu)秀實驗員相對參照人，對同一被測對象，由各名實驗員在相應的一臺儀器上各丈量一次，得到多個結果，剔除離群值后得到m個結果，算出這m個結果的方差，從而得到r(OE) 。第二部分 儀器設備的期間核對 . 當丈量系統(tǒng)的自動化程度很高，受操作者的影響很小時，由恣意一位實驗員或多名操作員用多臺剛剛檢定過儀器對同一對象各丈量一次，得到多個結果，剔除離群值后得到m個結果，算出這m個結果的方差，從而得到r(E) 。第二部分 儀器設備的期間核對 . 第四節(jié) 標樣參照值與規(guī)范差的回歸