檢驗員培訓知識之化學分析法

1、 HYPERLINK / 檢驗員培訓知識一第二部分 化學分析法第一章 化驗室常用玻璃儀器一、常用玻璃儀器的要緊用途、使用注意事項一覽表名 稱要緊用途使用注意事項燒杯配制溶液、溶解樣品等加熱時應置于石棉網上，使其受熱均勻，一般不可燒干錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時要打開塞，非標準磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成揮發(fā)性物質的定量分析同上圓（平）底燒瓶加熱及蒸餾液體一般幸免直火加熱，隔石棉網或各種加熱浴加熱圓底蒸餾燒瓶蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應器同上凱氏燒瓶消解有機物質置石棉網上加熱，瓶口方向勿對向自己及他人洗瓶裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀量筒、量

2、杯粗略地量取一定體積的液體用不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制準確體積的標準溶液或被測溶液非標準的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱滴定管（25 50 100ml）容量分析滴定操作；分酸式、堿式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液微量滴定管1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事項同上自動滴定管自動滴定；可用于滴定液需隔絕空氣的操作除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打氣用雙連球移液管準確地移取一定量的

3、液體不能加熱；上端和尖端不可磕破刻度吸管準確地移取各種不同量的液體同上稱量瓶矮形用作測定干燥失重或在烘箱中烘干基準物；高形用于稱量基準物、樣品不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配試劑瓶：細口瓶、廣口瓶、下口瓶細口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放見光易分解的試劑不能加熱；不能在瓶內配制在操作過程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應使用橡皮塞，以免日久打不開滴瓶裝需滴加的試劑同上漏斗長頸漏斗用于定量分析，過濾沉淀；短頸漏斗用作一般過濾分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形分開兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應中加液體（多用球形及滴液漏斗）磨口

4、旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。試管：一般試管、離心試管定性分析檢驗離子；離心試管可在離心機中借離心作用分離溶液和沉淀硬質玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱（納氏）比色管比色、比濁分析不可直火加熱；非標準磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管：直形 球形 蛇形 空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點150以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱；注意從下口進冷卻水，上口出水抽濾瓶抽濾時同意濾液屬于厚壁容器，能耐負壓；不可加熱表面皿蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器研缽研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨

5、與玻璃作用的物質不能撞擊；不能烘烤干燥器保持烘干或灼燒過的物質的干燥；也可干燥少量制備的產品底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的 物體放入，放入熱的物體后要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子垂熔玻璃漏斗過濾必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈垂熔玻璃坩堝重量分析中烘干需稱量的沉淀同上標準磨口組合儀器有機化學及有機半微量分析中制備及分離磨口處勿需涂潤滑劑；安裝時不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購置二、玻璃儀器的洗滌方法1.潔凈劑及其使用范圍 最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機溶劑等。 肥皂、合成洗滌劑等一般用于能

6、夠用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計量及非光學要求的玻璃儀器。 肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等專門要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。 2.洗液的配制及講明 鉻酸清潔液的配制： 處方1 處方2 重鉻酸鉀（鈉） 10g 200g 純化水 10ml 100ml（或適量） 濃硫酸 100ml 1500ml 制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細，將此細粉加入盛有適量水的玻璃容器內，加熱，攪拌使溶解，待

7、冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。 講明：（1）硫酸遇水能產生強烈放熱反應，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。（2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的緣故為本品具有強烈的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時產生具有強氧化作用的鉻酐： K2CrO7H2SO4H2CrO7K2SO4 2CrO3H2OCr2O33O 濃硫酸是一個含氧酸，在高濃度時具有氧化作用，加熱時作用更為顯著： H2SO4H2OSO2O K2CrO73SO2H2SO4Cr2

8、（SO4）3K2SO4H2O （3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應中產生鉻酐（CrO3）的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 （4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機物，盡可能儀器空干，如此可減少清潔液消耗和幸免稀釋而降效。 （5）本品可重復使用，但溶液呈綠色時已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。 更新方法：取廢液濾出雜質，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約68g，至反應完畢，溶液呈棕色為止。靜置使沉淀，傾取上清液，在160以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。 （6）硫酸具有腐蝕

9、性，配制時宜小心。 （7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學反應的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時刻，一般放置過夜（依照情況）；有時可加熱一下，使有充分作用的機會。 3.洗滌玻璃儀器的方法與要求 （1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次（應順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。 計量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 （2）周密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時刻（一般放置過

10、夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次。 （3）洗刷儀器時，應首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。 （4）一個洗凈的玻璃儀器應該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時，水流出后器壁不掛水珠）。二、玻璃儀器的干燥 （1）晾干 不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。 （2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在6070為宜）。 （3）計量玻璃儀器應自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。三、玻璃儀器的保管要分門不類存放在試驗柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。第二章 分析天平與稱量一、天平室規(guī)章制度 1.操

11、作者工作時穿好工作服，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺、地面及門窗潔凈。 2.操作者應熟悉分析天平的原理、構造和正確的使用方法，幸免因使用不當和保管不妥而阻礙稱量準確度或損傷天平某些部件。 3.所用分析天平，其感量應達到0.1mg（或0.01mg），其精度級不不應低于四級（或三級）。每年由市計量部門定期校正計量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。如發(fā)覺異常，應及時向質量保證部報告，并做好記錄。 4.與本室無關人員不得隨便入內，更不得隨意操作使用天平。二、操作程序 1.使用天平前，應先清潔天平箱內外的灰塵，檢查天平的水平和零點是否合適，砝碼是否齊全。 2.稱量的質量不得超過天平

12、的最大載荷。稱量物應放在一定的容器（如稱量瓶）內進行稱量，具有吸濕性或腐蝕性的物質要加蓋蓋密后進行稱量。 3.稱量物的溫度必須與天平箱內的溫度相同，否則會造成上升或下降的氣流，推動天平盤，使稱得的質量不準確。 4.取放稱量物或砝碼不能用前門，只能用側門，關閉天平門時應輕緩。拿稱量瓶時應戴手套或用紙條捏取。 5.啟閉升降樞鈕須用左手，動作要緩慢平穩(wěn)；取放稱量物及砝碼，一定要先關閉升降樞，將天平梁托起，以免損傷刀口。 6.稱量時應適當地可能添加砝碼，然后開啟天平，按指針偏移方向，增減砝碼，至投影屏中出現靜止到10mg內的讀數為止。 7.全機械加碼天平通過旋轉指數盤增減砝碼時，務必要輕緩，不要過快轉

13、動指數盤，致使圈砝碼跳落或變位。半機械加碼天平加1g以上至100g砝碼時；微量天平加100mg以上至20g砝碼時，一定要用專用鑷子由砝碼盒內依照需要值輕輕夾取使用。 8.物體及大砝碼要放在天平盤的中央，小砝碼應依順序放在大砝碼周圍。 9.每架天平固定一副砝碼，不得換用。砝碼只同意放在砝碼盒內規(guī)定位置上，絕不同意放在天平底座或操作臺上。對同一樣品測定的數次稱量，應用同一架天平和砝碼，以抵消由于天平和砝碼造成的誤差。 10.關于全機械加碼天平由指數盤和投影屏直接讀數。關于半機械加碼天平，克以下讀數看加碼旋鈕指示數值和投影屏數值；克以上看天平盤內的平衡砝碼值。對微量天平，100mg以下的重量，可轉動

14、機械加碼的旋扭來增減圈砝碼；超過100mg的重量時，須以砝碼盒內砝碼來進行比較。 11.記錄平衡砝碼值時，先關閉天平，依照砝碼盒中的空位記下砝碼的質量，取回砝碼時，再核對一遍。將稱量結果記錄到記錄本上。 12.稱量完畢，及時將所稱物品從天平箱內取出，把砝碼放在砝碼盒內，將指數盤轉回到零位。拔掉電源插頭，檢查天平箱內盤上是否潔凈，然后罩好天平防塵罩。 13.天平發(fā)生故障，不得擅自修理，應立即報告質量保證部。 14.罩好防塵罩，填寫操作記錄。三、維護與保養(yǎng) 1.天平應放在水泥臺上或堅實不易振動的臺上，天平室應避開附近常有較大振動的地點。 2.安裝天平的室內應幸免日光照耀，室內溫度也不能變化太大，保

15、持在1723范圍為宜；室內要干燥，保持濕度5575%范圍為宜。對天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內。 3.天平室應保持清潔干燥。天平箱內應用毛刷刷凈，天平箱內應放置變色硅膠干燥劑。如發(fā)覺部分硅膠由變色為粉紅色，應立即更換，天平箱應加防塵罩。天平室應注意隨手關門。 4.天平放妥后不宜經常搬動。必須搬動時，應將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能隨意拆下。 5移動天平位置后，應由市計量部門校正計量合格后，方可使用。第三章 重量法一、定義 依照單質或化合物的重量，計算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法二、原理 采納不同方法分離出供試品中的被測成分，稱取重量，以計算其含量

16、。按分離方法不同，重量分析分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。三、沉淀重量法（一）原理 被測成分與試劑作用，生成組成固定的難溶性化合物沉淀出來，稱定沉淀的質量，計算該成分在樣品中的含量。（二）計算公式 稱量形式質量（g）換算因素 供試品含量（%）= 100% 供試品質量（g） 被測成分的相對原子量或相對分子量 式中： 換算因素 = 稱量形式的相對分子量（三）舉例 測定某供試品中硫（S）的含量 1.原理 把供試品中的硫（S）氧化成硫酸根（SO42-），再把硫酸根沉淀為硫酸鋇（BaSO4），假如灼燒后硫酸鋇的質量為A（g）。設稱取供試品的質量為B（g）。 2.計算 S的相對原子量 32 換算因

17、素 = = = 0.1374 BaSO4的相對分子量 233.43 A0.1374 供試品含量（%）= - 100% B四、注意事項 1.沉淀法測定，取供試品應適量。取樣量多，生成沉淀量亦較多，致使過濾洗滌困難，帶來誤差；取樣量教少，稱量及各操作步驟產生的誤差較大，使分析的準確度較低。 2.不具揮發(fā)性的沉淀劑，用量不宜過量太多，以過量2030%為宜。過量太多，生成絡合物，產生鹽效應，增大沉淀的溶解度。 3.加入沉淀劑時要緩慢，使生成較大顆粒。 4.沉淀的過濾和洗滌，采納傾注法。傾注時應沿玻璃棒進行。沉淀物可采納洗滌液少量多次洗滌。 5.沉淀的干燥與灼燒，洗滌后的沉淀，除吸附大量水格外，還可能有

18、其他揮發(fā)性雜質存在，必須用烘干或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可進行稱量。干燥溫度與沉淀組成中含有的結晶水直接相關，結晶水是否恒定又與換算因數緊密聯系，因此，必須按規(guī)定要求的溫度進行干燥。 灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。置于已灼燒至恒重的坩堝中，先在低溫使濾紙?zhí)炕?，再高溫灼燒。灼燒后冷卻至適當溫度，再放入干燥器接著冷至室溫，然后稱量。五、適用范圍 重量法可測定某些無機化合物和有機化合物的含量。在藥物純度檢查中常應用重量法進行干燥失重、熾灼殘渣、灰分及不揮發(fā)物的測定等。六、同意差 本法的相對偏差不得超過0.5%（干草浸膏等專門品種的相對偏差不得超過1%）。第四章 滴定分析法（容量分析

19、法）概述一、滴定分析法的原理與種類 1.原理 滴定分析法是將一種已知準確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質的溶液中，直到所加的試劑與被測物質按化學計量定量反應為止，依照試劑溶液的濃度和消耗的體積，計算被測物質的含量。 這種已知準確濃度的試劑溶液稱為滴定液。 將滴定液從滴定管中加到被測物質溶液中的過程叫做滴定。 當加入滴定液中物質的量與被測物質的量按化學計量定量反應完成時，反應達到了計量點。 在滴定過程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉變點稱為滴定終點。 滴定終點與計量點不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。 適合滴定分析的化學反應應該具備以下幾個條件： （1）反應必須按方程式定量地完成，通常要

20、求在99.9%以上，這是定量計算的基礎。 （2）反應能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應）。 （3）共存物質不干擾要緊反應，或用適當的方法消除其干擾。 （4）有比較簡便的方法確定計量點（指示滴定終點）。 2.滴定分析的種類 （1）直接滴定法 用滴定液直接滴定待測物質，以達終點。 （2）間接滴定法 直接滴定有困難時常采納以下兩種間接滴定法來測定： a 置換法 利用適當的試劑與被測物反應產生被測物的置換物，然后用滴定液滴定那個置換物。 銅鹽測定：Cu2+2KICu2K+I2 用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示終點 b 回滴定法（剩余滴定法） 用定量過量的滴定液和被測物反應完全后

21、，再用另一種滴定液來滴定剩余的前一種滴定液。二、滴定液 滴定液系指已知準確濃度的溶液，它是用來滴定被測物質的。滴定液的濃度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。（一）配制 1.直接法 依照所需滴定液的濃度，計算出基準物質的重量。準確稱取并溶解后，置于量瓶中稀釋至一定的體積。 如配制滴定液的物質專門純（基準物質），且有恒定的分子式，稱取時及配制后性質穩(wěn)定等，可直接配制，依照基準物質的重量和溶液體積，計算溶液的濃度，但在多數情況是不可能的。 2.間接法 依照所需滴定液的濃度，計算并稱取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進行標定，計算滴定液的濃度。 有些物質因吸濕性強，不穩(wěn)定，常不能準確稱

22、量，只能先將物質配制近似濃度的溶液，再以基準物質標定，以求得準確濃度。（二）標定 標定系指用間接法配制好的滴定液，必須由配制人進行滴定度測定。（三）標定份數 標定份數系指同一操作者，在同一實驗室，用同一測定方法對同一滴定液，在正常和正確的分析操作下進行測定的份數。不得少于3份。（四）復標 復標系指滴定液經第一人標定后，必須由第二人進行再標定。其標定份數也不得少于3份。（五）誤差限度 1.標定和復標 標定和復標的相對偏差均不得超過0.1%。 2.結果 以標定計算所得平均值和復標計算所得平均值為各自測得值，計算二者的相對偏差，不得超過0.15%。否則應重新標定。 3.結果計算 假如標定與復標結果滿

23、足誤差限度的要求，則將二者的算術平均值作為結果。（六）使用期限 滴定液必須規(guī)定使用期。除專門情況另有規(guī)定外，一般規(guī)定為一到三個月，過期必須復標。出現異常情況必須重新標定。（七）范圍 滴定液濃度的標定值應與名義值相一致，若不一致時，其最大與最小標定值應在名義值的5%之間。（八）有關差不多概念及公式 物質的質量m（g） 1.物質的量n（mol）= 物質的摩爾質量M（g/mol） 物質的量n（mol） 2.物質的摩爾濃度C（mol/L）= - 溶液的體積V（L） 3.在容量分析中，從滴定液中物質與被測物質的化學反應計量關系中選取它們的特定差不多單元，使反應物與生成物的特定差不多單元之間的物質的量比為

24、1：1，如此就可達到各物質的特定差不多單元均以“等物質的量”進行化學反應。亦即滴定液中特定差不多單元物質的量等于被測物質特定差不多單元物質的量。就有： m被 C標V標 = C被V被 C標V標 = - M被（九）配制滴定液時的計算 舉例： 例1 配制高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）2000ml，應取KMnO4多少克？ 解：m = C KMnO4V KMnO4M KMnO4 = 0.022000/1000158.03 = 6.321g 例2：稱取純K2Cr2O7 0.1275g，標化Na2S2O3滴定液，用去22.85ml，試計算Na2S2O3的濃度。 解：依照化學反應計量式，其計量關系為：

25、1mol Na2S2O3 = 1mol（1/2I2）= 1mol（1/6 K2Cr2O7） 0.1275 CNa2S2O322.85/1000 = CNa2S2O3 = 0.1138mol/L 1/6294.18 例3：配制鹽酸液（1mol/L）1000ml，應取相對密度為1.18，含HCl 37.0%（g/g）的鹽酸多少毫升？已知M HCl = 36.46g/mol 解： 1.18100037.0% CHCl = = 11.97 mol/L 36.46 11.97V = 11000 V = 83.5ml 例4：稱取0.2275g純Na2CO3標定未知濃度的HCl液，用去22.35ml，試計算

26、該HCl液的濃度。 解：化學計量反應式為： Na2CO32HCl2NaClH2OCO2 1/2Na2CO3HClNaCl1/2H2O1/2CO2 mNa2CO3 0.2275 CHCl = = - = 0.1921mol/L VHClM1/2Na2CO3 22.35/1000106.00/2 例5：加多少毫升水到1000ml氫氧化鈉液（0.1056 mol/L）中，才能得到氫氧化鈉液（0.1000 mol/L） 設X為所加水的ml數 0.10561000/1000 = 0.1000（1000/1000X） X = 0.056L = 56.0ml 例6：稱取基準物三氧化二砷0.1546g，標定碘

27、液（約0.1mol/L），試計算消耗本液多少毫升？ 解：化學計量反應式為： As2O36NaOH2Na3AsO33H2O Na3AsO3I2H2ONa3AsO4H+2I- 選取1/4As2O3和1/2I2為其特定差不多單元，則： M1/4As2O3 = 197.82/4 = 49.45g/mol mAs2O3 = C1/2I2V1/2I2M1/4As2O3 0.1546 V1/2I2 = = 0.032L = 32ml 0.149.45三、滴定度（T）1.含義 每1ml滴定液所相當被測物質的質量，常以TA/B表示，A為滴定液，B為被測物質的化學式，單位為g/ml。 2.計算公式由公式3得mB

28、= CAVAMB VA = 1， mB = CAMB 由此得TA/B = CAMB式中 mB為被測物質的質量； VA為滴定液的體積； CA為滴定液的濃度； MB被測物質特定差不多單元的摩爾質量。 3.藥典含量測定項下所謂“每1ml滴定液（mol/L）相當于mg的”的描述確實是滴定度。 4.舉例 試計算用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定氫氧化鈉時的滴定度。2NaOHH2SO4Na2SO42H2O 2 ： 1NaOH1/2H2SO41/2Na2SO4H2O 1 ： 1 選取NaOH和1/2H2SO4作為特定差不多單元。 40.002 T1/2H2SO4/NaOH = C1/2H2SO4MNaOH

29、 = 0.1000- = 0.008（g/ml）= 8.00mg/ml 1000四、校正因子（F）1.含義 校正因子 是表示滴定液的實測濃度是規(guī)定濃度的多少倍。 由于藥典中滴定度是以滴定液的規(guī)定濃度來計算的，而在實際工作中所用滴定液的實測濃度不一定與規(guī)定濃度恰恰符合。因此在計算含量時，必須用校正因子（F）將滴定液的規(guī)定濃度時的滴定度校正為實測濃度時的滴定度。 2.計算公式 滴定液的實測濃度（mol/L） F = 滴定液的規(guī)定濃度（mol/L）五、含量計算公式1.直接滴定法 VFT 供試品（%）= 100% ms （V樣V空）FT 供試品（%）= - 100% ms2.剩余滴定法 （V空V樣）F

30、T 供試品（%）= - 100% ms （V1F1V2F2）T 或供試品（%）= 100% ms六、標示量及標示量%的計算 測得的含量 標示量% = - 100% 標示量（規(guī)格） 1.片劑標示量%計算 VFT平均片重 標示量% = 100% 供試品的重量/稀釋倍數標示量 2.針劑標示量%的計算 VFT 標示量% = 100% 供試品的ml數/稀釋倍數每ml的標示量 3.片重及膠囊裝量的確定 VFT 半成品含量% = - 100% 供試品的重量/稀釋倍數 標示量（規(guī)格）100% 片重（裝量）= 含量%七、化學試劑等級 1.一級品 即優(yōu)級純，又稱保證試劑（符號G.R.），我國產品用綠色標簽作為標志

31、，這種試劑純度專門高，適用于周密分析，亦可作基準物質用。 2.二級品 即分析純，又稱分析試劑（符號A.R.），我國產品用紅色標簽作為標志，純度較一級品略差，適用于多數分析，如配制滴定液，用于鑒不及雜質檢查等。 3.三級品 即化學純，（符號C.P.），我國產品用藍色標簽作為標志，純度較二級品相差較多，適用于工礦日常生產分析。 4.四級品 即實驗試劑（符號L.R.），雜質含量較高，純度較低，在分析工作常用輔助試劑（如發(fā)生或汲取氣體，配制洗液等）。 5.基準試劑 它的純度相當于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準物質。稱取一定量基準試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標定，基準品如標有

32、實際含量，計算時應加以校正。 6.光譜純試劑（符號S.P.） 雜質用光譜分析法測不出或雜質含量低于某一限度，這種試劑要緊用于光譜分析中。 7.色譜純試劑 用于色譜分析。 8.生物試劑 用于某些生物實驗中。 9.超純試劑 又稱高純試劑。八、容量儀器的使用方法（一）滴定管的使用方法 1.滴定管的構造及其準確度 （1）構造 滴定管是容量分析中最差不多的測量儀器，它是由具有準確刻度的細長玻璃管及開關組成。滴定管是容量分析中最差不多的測量儀器，是在滴定時用來測定自管內流出溶液的體積。 （2）準確度 a 常量分析用的滴定管為50ml或25ml，刻度小至0.1ml，讀數可可能到0.01ml，一般有0.02m

33、l的讀數誤差，因此每次滴定所用溶液體積最好在20ml以上，若滴定所用體積過小，則滴定管刻度讀數誤差阻礙增大。 例如：所用體積為10ml，讀數誤差為0.02ml，則其相對誤差達0.02/10100%=0.2%，如所用體積為20ml，則其相對誤差即減小至0.1%。 b 10ml滴定管一般刻度能夠區(qū)分為0.1、0.05ml。用于半微量分析區(qū)分小至0.02ml，能夠可能讀到0.005ml。 c 在微量分析中，通常采納微量滴定管，其容量為15ml，刻度區(qū)分小至0.01ml，可可能讀到0.002ml。 d 在容量分析滴定時，若消耗滴定液在25ml以上，可選用50ml滴定管；10ml以上者，可用25ml滴定

34、管；在10ml以下，宜用10ml或10ml以下滴定管。以減少滴定時體積測量的誤差。一般標化時用50ml滴定管；常量分析用25ml滴定管；非水滴定用10ml滴定管。 2.滴定管的種類 （1）酸式滴定管（玻塞滴定管） 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，因此不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑（或真空活塞油脂），然后將活塞插入，頂緊，旋轉幾下使凡士林分布均勻（幾乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應試漏。 一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因堿性滴

35、定液常使玻塞與?？渍澈希灾岭y以轉動，故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時刻不長，用畢后立即用水沖洗，亦可使用酸式滴定管。 （2）堿式滴定管 堿式滴定管的管端下部連有橡皮管，管內裝一玻璃珠操縱開關，一般用做堿性滴定液的滴定。其準確度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的彈性會造成液面的變動。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液，如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前，應檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適，無滲漏后才可使用。 （3）使用前的預備 a 在裝滴定液前，須將滴定管洗凈，使水自然瀝干（內壁應不掛水珠），先用少量滴定液蕩洗三次，（每次約510ml），除

36、去殘留在管壁和下端管尖內的水，以防裝入滴定液被水稀釋。 b 滴定液裝入滴定管應超過標線刻度零以上，這時滴定管尖端會有氣泡，必須排除，否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉動活塞，使溶液的急流逐去氣泡；如為堿式滴定管，則可將橡皮管彎曲向上，然后捏開玻珠，氣泡即可被溶液排除。 c 最后，再調整溶液的液面至刻度零處，即可進行滴定。 （4）操作注意事項 a 滴定管在裝滿滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內溶液降溫（在夏季阻礙尤大）。手持滴定管時，也要幸免手心緊握裝有溶液部分的管壁，以免手溫高于室溫（尤其在冬季）而使溶液的體積膨脹（特不是在非水溶液滴定時），造成讀數誤差。 b 使用酸

37、式滴定管時，應將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動作。在轉動時，中指及食指不要伸直，應該微微彎曲，輕輕向左扣住，如此既容易操作，又可防止把活塞頂出。 c 每次滴定須從刻度零開始，以使每次測定結果能抵消滴定管的刻度誤差。 d 在裝滿滴定液后，滴定前“初讀”零點，應靜置12分鐘再讀一次，如液面讀數無改變，仍為零，才能滴定。滴定時不應太快，每秒鐘放出34滴為宜，更不應成液柱流下，尤其在接近計量點時，更應一滴一滴逐滴加入（在計量點前可適當加快些滴定）。

38、滴定至終點后，須等12分鐘，使附著在內壁的滴定液流下來以后再讀數，假如放出滴定液速度相當慢時，等半分鐘后讀數亦可，“終讀”也至少讀兩次。 e 滴定管讀數可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度，讀數時還應該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會引起誤差。 讀數應該在彎月面下緣最低點，但遇滴定液顏色太深，不能觀看下緣時，能夠讀液面兩側最高點，“初讀”與“終讀”應用同一標準。 f 為了協助讀數，可在滴定管后面襯一“讀數卡”（涂有一黑長方形的約41.5cm白紙）或用一張黑紙繞滴定管一圈，拉緊，置液面下刻度1分格（0.1ml）處使紙的上緣前后在一水平上；現在，由于反射完全消逝，

39、彎月面的液面呈黑色，明顯的露出來，讀此黑色彎月面下緣最低點。滴定液顏色深而需讀兩側最高點時，就可用白紙為“讀數卡”。若所用白背藍線滴定管，其彎月面能使色條變形而成兩個相遇一點的尖點，可直接讀取尖頭所在處的刻度。 g 滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。（二）量瓶的使用方法 1.量瓶具有細長的頸和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞與瓶應編號配套或用繩子相連接，以免條錯，在瓶頸上有環(huán)狀刻度。量瓶是用來周密配制一定體積的溶液的。 2.向量瓶中加入溶液時，必須注意彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切，觀看時眼睛

40、位置也應與液面和刻度同水平面上，否則會引起測量體積不準確。量瓶有無色、棕色兩種，應注意選用。 3.量瓶是用來周密配制一定體積的溶液的，配好后的溶液如需保存，應轉移到試劑瓶中，不要用于貯存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。（三）移液管的使用方法 移液管有各種形狀，最一般的是中部吹成圓柱形，圓柱形以上及以下為較細的管頸，下部的管頸拉尖，上部的管頸刻有一環(huán)狀刻度。移液管為周密轉移一定體積溶液時用的。 1.使用時，應先將移液管洗凈，自然瀝干，并用待量取的溶液少許蕩洗3次。 2.然后以右手拇指及中指捏住管頸標線以上的地點，將移液管插入供試品溶液液面下約1cm，不應伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液過多，也不應伸入

41、太少，以免液面下降后而吸空。這時，左手拿橡皮吸球（一般用60ml洗耳球）輕輕將溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管應隨容器內液面下降而下降，當液面上升到刻度標線以上約1cm時，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用濾紙條拭干移液管下端外壁，并使與地面垂直，略微松開右手食指，使液面緩緩下降，現在視線應平視標線，直到彎月面與標線相切，立即按緊食指，使液體不再流出，并使出口尖端接觸容器外壁，以除去尖端外殘留溶液。 3.再將移液管移入預備同意溶液的容器中，使其出口尖端接觸器壁，使容器微傾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地順壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出。 4.注

42、意現在移液管尖端仍殘留有一滴液體，不可吹出。（四）刻度吸管的使用方法 1.刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有容量數字，下端拉尖的圓形玻璃管。用于量取體積不需要十分準確的溶液。 2.刻度吸管有“吹”、“快”兩種形式。使用標有“吹”字的刻度吸管時，溶液停止流出后，應將管內剩余的溶液吹出；使用標有“快”字的刻度吸管時，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出。 3.量取時，最好選用略大于量取量的刻度吸管，如此溶液能夠不放至尖端，而是放到一定的刻度（讀數的方法與移液管相同）。（五）容量儀器使用的注意事項 1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。 2.滴定管、量瓶、移液管及刻

43、度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗內壁，以免造成內壁劃痕，容量不準而損壞。每次用畢應及時用自來水沖洗，再用洗衣粉水洗滌（不能用毛刷刷洗），用自來水沖洗潔凈，再用純化水沖洗3次，倒掛，自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。如內壁掛水珠，先用自來水沖洗，瀝干后，再用重鉻酸鉀洗液洗滌，用自來水沖洗潔凈，再用純化水沖洗3次，倒掛，自然瀝干。 3.需周密量取5、10、20、25、50ml等整數體積的溶液，應選用相應大小的移液管，不能用兩個或多個移液管分取相加的方法來周密量取整數體積的溶液。 4.使用同一移液管量取不同濃度溶液時要充分注意蕩洗（3次），應先量取較稀的一份，然后量取較濃的。在吸取第一份溶液時，高于標

44、線的距離最好不超過1cm，如此吸取第二份不同濃度的溶液時，能夠吸得再高一些蕩洗管內壁，以消除第一份的阻礙。5.容量儀器（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以確保測量體積的準確性。第五章 水溶液酸堿中和法（中和法）一、定義 以酸堿中和反應為基礎的容量分析法稱為酸堿中和法（亦稱酸堿滴定法）。二、原理 以酸（堿）滴定液，滴定被測物質，以指示劑或儀器指示終點，依照消耗滴定液的濃度和毫升數，可計算出被測藥物的含量。 反應式： H+ OH- H2O三、酸堿指示劑（一）指示劑的變色原理 常用的酸堿指示劑是一些有機弱酸或弱堿，它們在溶液中能或多或少地電離成離子，而且在電離的同時，本身的結構也發(fā)

45、生改變，同時呈現不同的顏色。 弱酸指示劑 HIn In- H+ 酸式色 堿式色 弱堿指示劑 InOH In+ OH- 堿式色 酸式色（二）指示劑的變色范圍以弱酸指示劑為例： 指示劑的變色范圍是：pH = pKHIn 1式中表示，pH值在pKHIn1以上時，溶液只顯指示劑堿式的顏色；pH值在pKHIn1以下時，溶液只顯酸式的顏色。PH在pKHIn1到pKHIn1之間，我們才能看到指示劑的顏色變化情況。（三）阻礙指示劑變色范圍的因素 阻礙指示劑變色范圍的因素要緊有兩方面：一是阻礙指示劑常數KHin的數值，因而移動了指示劑變色范圍的區(qū)間。這方面的因素如溫度、溶劑的極性等，其中以溫度的阻礙較大。另一方

46、面確實是對變色范圍寬度的阻礙，如指示劑用量、滴定程序等。 1.溫度：指示劑的變色范圍和KHin有關，而KHin與溫度有關，故溫度改變，指示劑的變色范圍也隨之改變。因此，一般來講，滴定應在室溫下進行。假如必須在加熱時進行，則對滴定液的標定也應在同樣條件下進行。 2.指示劑的用量： （1）關于雙色指示劑，如甲基紅，指示劑用量少一些為佳，因為從指示劑變色的平衡關系能夠看出：HIn In- H+，假如溶液中指示劑的濃度小，則在單位體積溶液中HIn為數不多，加入少量滴定液即可使之幾乎完全變?yōu)镮n-，因此顏色變化靈敏；反之，指示劑濃度大時，發(fā)生同樣的顏色變化所需滴定液的量也較多，致使終點時顏色變化不敏銳。

47、 （2）同理，關于單色指示劑，指示劑用量偏少時，終點變色敏銳。但如用單色指示劑滴定至一定pH，則需嚴格操縱指示劑的濃度。因為一種單色指示劑，其酸式色Hin無色，堿式色In-離子有色，故顏色深度僅決定于In-： KHIn In- = HIn H+ 若氫離子濃度維持不變，在指示劑的變色范圍內，溶液的顏色深度隨指示劑濃度的增加而加強。因此，用單色指示劑，如酚酞滴定至一定pH值，必須使終點時溶液中指示劑濃度與對比溶液中的濃度相同。 （3）此外，指示劑本身是弱酸或弱堿，也要消耗一定量的滴定液。因此，一般來講，指示劑用量少一些為佳，但也不宜太少，否則，由于人的辯色能力的限制，也不容易觀看到顏色的變化。 3

48、.滴定程序：由于深色較淺色明顯，因此當溶液由淺色變?yōu)樯钌珪r，肉眼容易辨認出來。例如，以甲基橙為指示劑，用堿滴定酸時，終點顏色的變化是由橙紅變黃，它就不及用酸滴定堿時終點顏色的變化由黃變橙紅來得明顯。因此用甲基橙為指示劑時，滴定的次序通常是用酸滴定堿。同樣的，用堿滴定酸時，一般采納酚酞為指示劑，因為終點由無色變?yōu)榧t色比較敏銳。四、混合指示劑 在某些酸堿滴定中，pH突躍范圍專門窄，使用一般的指示劑不能推斷終點，現在可使用混合指示劑，它能縮小指示劑的變色范圍，使顏色變化更明顯。五、滴定突躍及其意義1. 滴定突躍與滴定突躍范圍（1）在滴定過程中，pH值的突變稱為滴定突躍。（2）突躍所在的pH范圍稱為滴

49、定突躍范圍。 2.滴定突躍有重要的實際意義 （1）它是我們選擇指示劑的依據。凡是變色范圍全部或一部分在滴定突躍范圍內的指示劑都可用來指示滴定的終點。 （2）滴定突躍還啟發(fā)我們，當滴定到接近等當點時，必須小心滴定，以免超過終點，使滴定失敗。六、滴定誤差 1.指示劑誤差：指示劑顏色的改變（即滴定終點）不是恰好與等當點符合。要減小指示劑誤差，指示劑要選擇適當，終點的顏色也要掌握好。 2.滴數誤差：由于從滴定管滴下的液滴不是專門小的，因此滴定不可能恰好在等當點時結束，一般差不多上超過一些。因此，液滴愈小，超過愈少。因此，當滴定接近終點時，要注意放慢滴定速度，特不是最后幾滴，最好是半滴半滴的加，以免超過

50、終點過多。 （3）此外，滴定液的濃度、指示劑的用量等，對滴定誤差也有阻礙。七、滴定液的配制、標定（一）鹽酸滴定液 1.配制 間接法配制 2.標定 用基準無水碳酸鈉標定，以甲基紅-溴甲酚綠混合指示液指示終點。（二）硫酸滴定液 1.配制 間接法配制 2.標定 照鹽酸滴定液項下的方法標定。（三）氫氧化鈉滴定液 1.配制 間接法配制 2.標定 用基準鄰苯二甲酸氫鉀標定，以酚酞指示液指示終點。 3.貯藏 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。八、注意事項 1.本法須在常溫下進行。 2.用濃鹽酸配制各種不同濃度的滴定液和試液時，應在防毒櫥內操

51、作。 3.用濃硫酸配制各種不同濃度的滴定液和試液時，應將濃硫酸緩緩倒入純化水中，邊倒邊攪拌，嚴禁將水倒入濃硫酸中。 4.基準碳酸鈉，應在270300干燥至恒重以除去水分和碳酸氫鈉，溫度不宜過高，以防碳酸鈉分解。已干燥好的碳酸鈉應幸免與空氣接觸，以防吸潮。 5.以基準碳酸鈉標定鹽酸或硫酸滴定液，近終點時加熱2分鐘，為逐去溶液中的二氧化碳。 6.配制氫氧化鈉滴定液必須先配成飽和溶液，靜置數日，利用碳酸鹽在其中溶解度微小而大部除去。 7.氫氧化鈉飽和液及氫氧化鈉滴定液須置聚乙烯塑料瓶中貯藏，因為氫氧化鈉能腐蝕玻璃，氫氧化鈉飽和液及氫氧化鈉滴定液保存在玻璃容器中專門易為硅酸鹽所污染。 8.中和法在供試

52、品溶解后和滴定過程中，不得有三氧化硫、二氧化硫和氨氣等存在。 9.所用的指示液，變色范圍必須在滴定突躍范圍內。 10.要按規(guī)定量加入指示液，因指示液本身具有酸性或堿性，能阻礙指示劑的靈敏度。九、適用范圍（一）直接滴定 1.酸類：強酸、CKa大于10-8的弱酸、混合酸、多元酸都可用堿滴定液直接滴定。 2.堿類：強堿、CKb大于10-8的弱堿可用酸滴定液直接滴定。 3.鹽類：一般來講，強堿弱酸鹽，如其對應的弱酸的Ka小于10-7，能夠直接用堿滴定液滴定；強酸弱堿鹽，如其對應的弱堿的Kb小于10-7，可直接用酸滴定液滴定。（二）間接滴定 1.有些物質具有酸性或堿性，但難溶于水，這時可先加入準確過量的

53、滴定液，待作用完全后，再用另一滴定液回滴定。 2.有些物質本身沒有酸堿性或酸堿性專門弱不能直接滴定，然而它們可與酸或堿作用或通過一些反應產生一定量的酸或堿，我們就可用間接法測定其含量。十、同意差 本法的相對偏差不得超過0.3%。第六章 氧化還原滴定法一、定義 氧化還原法 以氧化還原反應為基礎的容量分析法。二、原理 氧化還原反應是反應物間發(fā)生電子轉移。 示意式： 還原劑1 ne 氧化劑1 氧化劑2 ne 還原劑2 還原劑1 氧化劑2 氧化劑1 還原劑2 氧化還原反應按照所用氧化劑和還原劑的不同，常用的方法有碘量法、高錳酸鉀法、鈰量法和溴量法等。三、碘量法（一）定義 碘量法 利用碘分子或碘離子進行

54、氧化還原滴定的容量分析法。（二）原理 1.差不多原理 碘量法的反應實質，是碘分子在反應中得到電子，碘離子在反應中失去電子。 半反應式： I2 2e 2I- 2I- 2e I2 2.滴定方式 I2/2I-電對的標準電極電位大小適中，即I2是一不太強的氧化劑，I-是一不太弱的還原劑。（1）凡標準電極電位低于E0I2/2I-的電對，它的還原形便可用I2滴定液直接滴定（因此突躍范圍須夠大），這種直接滴定的方法，叫做直接碘量法。 （2）凡標準電極電位高于E0I2/2I-的電對，它的氧化形可將加入的I-氧化成I2，再用Na2S2O3滴定液滴定生成的I2量。這種方法，叫做置換滴定法。（3）有些還原性物質可與

55、過量I2滴定液起反應，待反應完全后，用Na2S2O3滴定液滴定剩余的I2量，這種方法叫做剩余滴定法。 3.滴定反應條件 （1）直接碘量法只能在酸性、中性及弱堿性溶液中進行。假如溶液的pH9，就會發(fā)生下面副反應： I2 2OH- I- IO- H2O 3IO- IO3- 2 I- （2）間接碘量法是以 I2 2e 2I- 2S2O32- 2e S4O62- I2 2S2O32- 2I- S4O62-反應為基礎的。那個反應須在中性或弱酸性溶液中進行；在堿性溶液中有下面副反應發(fā)生： Na2S2O3 4I2 10NaOH 2Na2SO4 8NaI 5H2O在強酸性溶液中，Na2S2O3能被酸分解： S

56、2O32- 2H+ S SO2 H2O假如在滴定時注意充分振搖，幸免Na2S2O3局部過剩，則阻礙不大。 （3）應用置換法測定不太強的氧化劑的含量時，為了促使反應進行完全，常采取下列措施： a 增加I-濃度以降低EI2/2I-值。 b 生成的I2用有機溶劑萃取除去以降低EI2/2I-值。 c 增加H+濃度以提高含氧氧化劑的E值。 4.碘量法的誤差來源要緊有二： （1）碘具有揮發(fā)性。 （2）碘離子易被空氣所氧化。（三）指示劑 1. I2自身指示劑 在100ml水中加1滴碘滴定液（0.mol/L），即顯能夠辨不得出的黃色。 2.淀粉指示劑 淀粉溶液遇I2即顯深藍色，反應可逆并極靈敏。 （1）淀粉指

57、示劑的性質及注意事項 a 溫度升高可使指示劑靈敏度降低。 b 若有醇類存在，亦降低靈敏度。 c 直鏈淀粉能與I2結合成藍色絡合物；支鏈淀粉只能松動的吸附I2，形成一種紅紫色產物。 d I2和淀粉的反應，在弱酸性溶液中最為靈敏。若溶液的pH2，則淀粉易水解成糊精，而糊精遇I2呈紅色，此紅色在間接法時隨達終點亦不易消逝；若溶液的pH9，則I2因生成IO-而不顯藍色。 e 大量電解質存在能與淀粉結合而降低靈敏度。 f 若配成的指示劑遇I2呈紅色，便不能用。配制時，加熱時刻不宜過長，并應迅速冷卻以免其靈敏性降低。淀粉溶液易腐敗，最好于臨用前配制。 （2）使用淀粉指示劑時應注意加入時刻 a 直接碘量法，

58、在酸度不高的情況下，可于滴定前加入。 b 間接碘量法則須在臨近終點時加入，因為當溶液中有大量碘存在時，碘被淀粉表面牢固地吸附，不易與Na2S2O3立即作用，致使終點遲鈍。（四）滴定液的配制與標定 1.碘滴定液 （1）配制 間接法配制 （2）標定 用基準三氧化二砷標定，以甲基橙指示液指示終點。 （3）貯藏 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。 2.硫代硫酸鈉滴定液 （1）配制 間接法配制 （2）標定 用基準重鉻酸鉀標定，以淀粉指示液指示終點。（五）注意事項 1.碘在水中專門難溶解，加入碘化鉀不但能增加其溶解度，而且能降低其揮發(fā)性。實踐證明，碘滴定液中含有24%的碘化鉀，即可達到助溶和穩(wěn)定的

59、目的。 2.為了使碘中的微量碘酸鹽雜質作用掉，以及中和硫代硫酸鈉滴定液中配制時作為穩(wěn)定劑而加入的Na2CO3，配制碘滴定液時常加入少許鹽酸。 3.為防止有少量未溶解的碘存在于碘液中，故配好后的碘液用34號垂熔玻璃漏斗過濾，不得用濾紙過濾。 4.碘滴定液應貯存于棕色具玻塞玻璃瓶中，在暗涼處避光保存。碘滴定液不可與軟木塞、橡膠管或其他有機物接觸，以防碘濃度改變。 5.三氧化二砷為劇毒化學藥品，用時要注意安全。 6.由于碘在高溫時更易揮發(fā)，因此測定時室溫不可過高，并應在碘瓶中進行。 7. 由于碘離子易被空氣所氧化，故凡是含有過量I-和較高酸度的溶液在滴定碘前不可放置過久，且應密塞避光。 8.配制硫代

60、硫酸鈉滴定液所用的純化水須煮沸并冷卻，可驅除水中殘留的二氧化碳和氧，殺死嗜硫菌等微生物，然后加入少量無水碳酸鈉，使溶液呈弱堿性。 9.硫代硫酸鈉液應放置1個月后再過濾和標化，因硫代硫酸鈉中常含有多硫酸鹽，可與OH-反應生成硫代硫酸鹽使硫代硫酸鈉液濃度改變。 10.發(fā)覺硫代硫酸鈉滴定液混濁或有硫析出時，不得使用。 11.直接滴定法反應應在中性、弱堿性或酸性溶液中進行。 12.淀粉指示液的靈敏度隨溫度的升高而下降，故應在室溫下放置和使用。 13.剩余滴定法淀粉指示液應在近終點時加入，否則將有較多的碘被淀粉膠粒包住，使藍色褪去專門慢，阻礙終點觀看。14.淀粉指示液應在冷處放置，使用時應不超過1周。（