AASHTO-T260-97R2009-混凝土和混凝土原材料中氯離子含量的采樣和試驗(yàn)方法

1、混凝土和混凝土原材料中氯離子含量的采樣和試驗(yàn)方法AASHTO編號：T260-97（2009）1范圍本方法包括集料、硅酸鹽水泥、砂漿或混凝土中酸溶性氯離子含量或水溶性氯離子含量的測定規(guī)程。1.2氯化物總量通常等于酸溶性氯化物含量。然而，含有氯化物的有機(jī)添加劑或礦物質(zhì)可能會存在于混凝土或混凝土原材料中。這些成分在混凝土或砂漿中長期暴露于堿性環(huán)境中，可能會變成酸溶性的。取樣時混凝土灰漿或已水化的水泥漿的齡期會對水溶性氯離子的含量產(chǎn)生影響。因此，除非需要進(jìn)行早期研究，一般情況下建議取樣前將水泥砂漿或水泥漿養(yǎng)護(hù)好并保證最低28天齡期。本標(biāo)準(zhǔn)提供了兩種測定氯離子含量的程序：A程序，通過電位滴定法或離子選擇

2、電極法（試驗(yàn)室測試方法）測定酸溶性氯離子含量和水溶性氯離子含量；B程序，通過原子吸收法（試驗(yàn)室測試方法）測定酸溶性氯離子含量。1.5硫化物會干擾氯化物含量的測定。對于含有的硫化物型硫濃度較高以致產(chǎn)生干擾的高爐礦渣集料和水泥，應(yīng)按照本規(guī)程規(guī)定進(jìn)行淘汰處理。對于其他材料，如果加入酸時產(chǎn)生很重的硫化氫臭味,也應(yīng)做相似處理。1.6第SI單元規(guī)定的取值應(yīng)被作為優(yōu)先考慮的標(biāo)準(zhǔn)。A程序一通過電位滴定法或離子選擇電極法（試驗(yàn)室測試方法）測定酸溶性氯離子含量和水溶性氯離子含量。2試驗(yàn)儀器2.1用于A、B程序取樣的儀器裝置列于2.1.12.1.1鉆芯機(jī)2.1.2旋轉(zhuǎn)式?jīng)_擊鉆帶有深度指示器，并能夠鉆、碎足夠大的直徑

3、以為測試提供足夠尺寸的樣品。能夠使樣品避免被污染的樣品容器。用于從鉆孔中搜集樣品的適當(dāng)大小的匙?；覊m吹除器或其他能夠在再次鉆芯前從孔中移除過碎材料的合適方式。能夠測定鋼筋位置和深度值精確度小于3mm的裝置。2.2化學(xué)試驗(yàn)儀器氯離子或銀硫離子選擇電極和制造商推薦填充方案。注1推薦使用的電極是Orion96-17組合氯化物電極或Orion94-6銀/硫電極或其它同等設(shè)備。銀/硫電極需要使用合適的參比電極(Orion90-02或其它同等設(shè)備)。適當(dāng)量程的毫安計(jì)。注2推薦使用OrionModel701數(shù)顯PH/mV毫安計(jì)或其他可替代品。磁力攪拌器和聚四氟乙烯攪拌棒。2.2.4精確度為0.1ml的滴定管

4、。2.2.5Balance遵守M231，A級。2.2.6Balance遵守M231,G2級。2.2.7加熱板，表面加熱溫度范圍250-4002.2.8玻璃制品，100和250ml燒杯，過濾漏斗，攪拌棒，表面皿，滴管，洗瓶。2.2.9篩子，美國300Mm(50號)標(biāo)準(zhǔn)篩。40和41號濾紙(或其它相當(dāng)?shù)臑V紙)。注3如果使用了其它相當(dāng)?shù)臑V紙，應(yīng)當(dāng)確保它們不含有氯化物，否則它們會污染樣品。3試劑3.1濃硝酸(比重1.42)。3.2NaCl,試劑等級(一級標(biāo)準(zhǔn))。3.3標(biāo)準(zhǔn)0.01%NaCl溶液。在105C烘箱中干燥NaCl試劑，在干燥器中冷卻。稱取0.5844g，精確至0.0001g，溶解于蒸餾水中，

5、轉(zhuǎn)移至1L的燒瓶中。用蒸餾水稀釋至刻度線并混合均勻。精確計(jì)算溶液濃度如下：NNaCl=(0.0100)(Wactual)/0.5844(1)其中：畑產(chǎn)血耳實(shí)際質(zhì)量，NNaCl=NaCL溶液濃度。3.4標(biāo)準(zhǔn)0.01%AgNO3溶液。稱取1.7gAgNO3，溶于蒸餾水中。過濾至1L棕色玻璃瓶中，用蒸餾水稀釋至1L刻度線，充分混合均勻。取出25.00mlNaCl溶液，使用本標(biāo)準(zhǔn)第5.4節(jié)給出的滴定法檢驗(yàn)，計(jì)算溶液精確濃度如下：NAgNO3=(VNaCl)(NNaCl)/VAgNO3(2)其中：NAgNO3=AgNO3溶液當(dāng)量濃度,VNaci=NaCl溶液體積（ml）,NNaCl=NaCl溶液濃度，V

6、AgNO3=VAgNO3溶液體積間）。蒸餾水注4當(dāng)精確度要求不是非常高時，可以用去離子水代替蒸餾水。甲基橙指示劑。乙醇，變性？或甲醇，技術(shù)的？30%雙氧水。4抽樣方法4.1混凝土取樣確定需要測定氯離子含量的混凝土深度。注5測量鋼筋位置和深度的簡便方法是能夠?qū)摻钗恢煤蜕疃戎稻_測量至3mm（0.125in.）的厚度測量計(jì)。鉆芯方法鉆芯至指定深度，取出芯樣。取樣后，除了是粉末的情況，磨碎方法：設(shè)定好旋轉(zhuǎn)錘的深度標(biāo)識，以便在理想深度上鉆進(jìn)13毫米（0.5英寸）。用鉆頭或者粉碎尖頭在混合料表面鉆到標(biāo)識的深度。利用吹掃或其他適宜的方法徹底清潔鉆孔及周圍區(qū)域。重置深度標(biāo)識到允許的更深的13毫米（0.5英

7、寸）深度。粉碎混凝土直到深度標(biāo)識到達(dá)混凝土表面。注6：必須很仔細(xì)的練習(xí)磨碎操作，防止鉆頭在抽樣深度以上的鉆孔邊緣研磨混凝土。為防止此類事件的發(fā)生，一些操作者使用比中更小的6毫米（0.25英寸）的鉆頭。用勺子收集留在鉆孔里的材料至少10克，放置在樣品罐中。如果收集的樣品不能全部通過0.3毫米（50號）的篩孔，在實(shí)驗(yàn)室中繼續(xù)對這些樣品進(jìn)行磨碎操作，直到所有樣品尺寸都小于0.3毫米（50號）。注7：在樣品收集和研磨過程中，應(yīng)警告工作人員，以防手或者體液等污染物與樣品接觸，而且所有的取樣工具（鉆頭、勺子、瓶子、篩子等）都應(yīng)使用乙醇或蒸餾水清洗，并在每次使用前充分干燥，由于乙醇干燥較快，因此使用較為普遍

8、。4.2原材料樣品：4.2.1水泥樣品應(yīng)按T127的規(guī)定進(jìn)行制備、取樣和液壓水泥測試。4.2.2粗細(xì)骨料樣品應(yīng)按T2的規(guī)定選取和采樣，樣品應(yīng)按T248的規(guī)定相應(yīng)較少到符合測試尺寸。待測樣品應(yīng)包括以下最小含量：水泥100克沙300克粗集料3000克4.2.4粗骨料樣品應(yīng)粉碎到通過4.75毫米（4號）篩孔，并減少到約300克，最后剩余的300克粗骨料和細(xì)骨料應(yīng)能通過0.3毫米（50號）篩孔。5步驟提出了兩個不同的判定酸溶液或水溶液中氯離子含量的方法，其中酸溶液中氯離子含量依據(jù)方案5.1、5.2和5.4進(jìn)行，水溶液中氯離子含量按方案5.1、5.3和5.4進(jìn)行。5.1準(zhǔn)確稱取3g粉末狀樣品（精確到毫克

9、）準(zhǔn)備進(jìn)行測試。注8一些操作者把樣品放在105C烘箱中至樣品恒重，以確定在測試之前樣品充分干燥。這個可選的操作提高了一個消除了濕度變化的恒定的基礎(chǔ)，是能夠準(zhǔn)備的比較所有的結(jié)果。當(dāng)要求較高的精確度時干燥是很有必要的。（見參考1中的數(shù)據(jù)）酸溶液氯離子含量的測定步驟：5.2.1把樣品定量放入燒杯中，加入10ml蒸餾水，旋轉(zhuǎn)晃動燒杯使其成懸浮液，在不斷的旋轉(zhuǎn)晃動中加入3ml濃硝酸，知道材料完全分解。用攪拌棒把塊狀物打散，并用50ml熱水稀釋溶液，繼續(xù)攪拌使所有樣品融化在溶液中。如果樣品中包含有高爐礦渣或其他含硫化物，加入3ml30%的過氧化氫溶液。加入5滴甲基橙指示劑并攪拌，如果溶液由黃色變成橙黃色，

10、那么溶液還不是完全的酸性，這時需要在攪拌的情況下再滴加濃硝酸，直至溶液變成淡淡的粉紅色或紅色。把攪拌棒放在燒杯中，用玻璃蓋蓋好，在加熱器上加熱酸溶液至沸騰（溫度大概250-400C）并保持約一分鐘。從加熱器上拿下燒杯，用雙層過濾紙過濾（濾紙使用大于40號的濾紙或者41號濾紙）。用熱蒸餾水洗滌濾紙十次，當(dāng)心不要使濾紙遠(yuǎn)離漏斗表面，最后，小心地把濾紙拿出漏斗并且用熱的蒸餾水清洗濾紙外表面，然后清洗漏斗尖端。過濾后溶液的最后含量大概在125到150毫升，用玻璃蓋蓋好，在鹽酸無油煙的氣氛中冷卻到室溫。注9由于樣品中存在相對不溶性的物質(zhì)，溶液經(jīng)常會是較為濃厚的灰色，有時對指示劑顏色的辨認(rèn)產(chǎn)生困難。多做幾

11、組試驗(yàn)樣品，使檢測人員能夠識別指示劑的顏色。注10當(dāng)樣品能100%通過0.3毫米（50號）篩孔時，通常都能夠較為精確的確定氯離子的含量，當(dāng)樣品含有高硅質(zhì)骨料時，需要更精細(xì)的研磨，最大限度的減少步驟5.2中的碰撞。這也可能是混合料中含有乳膠或者聚合物改性劑的緣故。5.3水溶性氯離子含量檢測5.3.1將定量樣品加入燒杯中，加入60-70ml蒸餾水。用玻璃皿蓋上燒杯，用電磁加熱攪拌器的小塊磁鐵將其攪拌并加熱至沸騰。沸騰5分鐘，在無HC1環(huán)境中靜置24h。使用雙層濾紙將上層清夜過濾至250ml的燒杯中；使用玻璃棒小心定量轉(zhuǎn)移任何粘附在玻璃皿上的液滴。在原燒杯中添加足夠的蒸餾水以沖下所有殘留物，在磁力攪

12、拌器上攪拌1分鐘，并在旋轉(zhuǎn)中將液體過濾至上述250ml的燒杯中。用熱蒸餾水沖洗燒杯、玻璃棒各一次，將液體加入到過濾器中。用熱蒸餾水沖洗濾紙一次。小心地將濾紙從漏斗中提起，用熱蒸餾水沖洗濾紙外表面。將濾紙擱到一旁，用濾紙沖洗漏斗內(nèi)部和頂端。最后，向150ml燒杯中添加1-2滴甲基橙指示劑，然后邊攪拌邊一滴一滴地向燒杯中滴入濃硝酸直至粉紅色變?yōu)榧t色。如果樣品中含有高爐礦渣或者其它硫化物材料，則加入3ml30%的雙氧水。用蒸餾水將體積補(bǔ)充至125ml。5.4有三種方法能夠測定溶液的氯離子含量。每種方法都是利用離子選擇電極法（氯離子和銀離子）測定。對于本試驗(yàn)來說，每種方法得出的結(jié)果具有相同的精確度。5

13、.4.1方法1：電位滴定法一一在溶液中添加Cl或Ag+電極，并與毫伏表（最好用數(shù)字顯示不用表盤顯示）連接，通過將電極浸泡在充滿蒸餾水的燒杯中來測量大概的等當(dāng)量點(diǎn)。在5.3節(jié)中冷卻后的燒杯中添加4.00mL0.01當(dāng)量濃度的NaCl溶液并搖勻，記錄毫伏計(jì)大概讀數(shù)（可能由于水的晃動不穩(wěn)定）。將電極從燒杯中的蒸餾水中取出，用吸水紙擦干，并將其插入同樣的溶液中去，將整個燒杯-電極裝置放置在電磁攪拌器中進(jìn)行緩和攪拌。運(yùn)用分度滴定管逐次添加并記錄，使得蒸餾水中毫伏讀數(shù)為40mV當(dāng)量點(diǎn)時的，0.01當(dāng)量AgNO3溶液數(shù)量。然后添加0.1mL0.01當(dāng)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液，并記錄每次添加時毫伏計(jì)的讀數(shù)。

14、當(dāng)越接近等當(dāng)量點(diǎn)時，相同數(shù)量的AgNO3溶液會使毫伏計(jì)出現(xiàn)越來越大的變化。超過當(dāng)量點(diǎn)時，每單位體積的添加將會使得毫伏讀數(shù)變化再次減少。繼續(xù)滴定，直到毫伏計(jì)讀數(shù)超過等當(dāng)量點(diǎn)至少40mV。滴定法測量結(jié)果通常接近蒸餾水中所測等當(dāng)量點(diǎn)，也可由（1）繪制隨著AgNO3溶液添加體積的增加與毫伏計(jì)讀數(shù)的變化規(guī)律曲線。結(jié)果與光滑曲線的拐點(diǎn)相符。或者（2）計(jì)算AgNO3溶液的連續(xù)添加與每次不同時（連續(xù)添加的中間點(diǎn)）的AgNO3溶液總體積毫伏計(jì)讀數(shù)的不同。原始數(shù)據(jù)差值滴定液體積電勢（毫伏）滴定液讀數(shù)中點(diǎn)電勢差（毫伏）4.2ml130.04.25ml5.04.3ml135.04.35ml7.04.4ml142.04

15、.45ml10.04.5ml152.0滴定終點(diǎn)在中點(diǎn)附近時，常導(dǎo)致毫伏計(jì)讀數(shù)產(chǎn)生最大的變化?？赏ㄟ^繪制中點(diǎn)與差值的關(guān)系曲線及限定AgN03溶液的體積來確定終點(diǎn)，AgN03溶液的體積對應(yīng)由中點(diǎn)連線確定的光滑、對稱曲線上的最大電勢差。但一般情況下，可通過選擇中點(diǎn)及調(diào)整不對稱數(shù)據(jù)（若有）來準(zhǔn)確估算終點(diǎn)而不必繪制曲線，選擇的中點(diǎn)對應(yīng)最大電勢差。換句話說，如果最大電勢差兩側(cè)的電勢差不對稱，朝最大電勢差的方向精確調(diào)整終點(diǎn)。參考文獻(xiàn)1中有詳細(xì)的調(diào)整實(shí)例。計(jì)算按照5.4.1中描述的通過繪制曲線或根據(jù)數(shù)據(jù)估計(jì)的方法確定滴定液的終點(diǎn)，按照式（3）計(jì)算氯離子的百分比：3）宀%3.5453(VN-VN)CL-%二1_

16、12_2W式中：V_AgNO3溶液終點(diǎn)讀數(shù)（ml）；N1AgNO3溶液的規(guī)定濃度；W一混凝土樣品的初始質(zhì)量（g）；V2_加入的NaCl溶液的體積（ml）；N2NaCl溶液的規(guī)定濃度。方法II：格氏繪圖法一該法與Cl-選擇性電極或Ag+選擇性電極一致。按照電極生產(chǎn)商的說明注滿要求的溶液后將選擇的電極和與之匹配的數(shù)顯式毫伏計(jì)相連，用蒸餾水清洗電極并用吸水紙擦干。確定溶液的質(zhì)量及按照5.3節(jié)要求所需的燒杯（不帶觀察玻璃），記錄溶液質(zhì)量。采用已校核的滴管，用濃度為0.01的標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液將樣品滴定至2255mV（C卜電極）或3105mV（Ag+電極），記錄滴入的溶液體積及毫伏計(jì)的讀數(shù)。按照0.5-

17、ml的增幅繼續(xù)滴定樣品，記錄每次滴入的溶液體積及毫伏計(jì)的讀數(shù)，并至少繼續(xù)滴定并記錄5次。倒出燒杯中的溶液，清洗并干燥后確定燒杯的質(zhì)量。從之前確定的燒杯+溶液的質(zhì)量中減去燒杯的質(zhì)量確定溶液的質(zhì)量。圖1為示例，參考文獻(xiàn)2中包含關(guān)于格氏繪圖法的補(bǔ)充信息。圖1混凝土酸性提取物電位計(jì)滴定中采用格氏繪圖法確定溶液終點(diǎn)格氏繪圖法計(jì)算：按式（4）計(jì)算5.4.2節(jié)中記錄的溶液體積的修正值：VV=record（4）correctW/100w溶液初始質(zhì)量（g）；8)rV溶液體積記錄值（ml）。record若溶液體積修正值V大于10，參考節(jié)；若小于10，在Orion格氏繪圖紙（體積correct修正刻度滿足10%，豎

18、軸主要刻度為5毫伏）或其他類似繪圖紙上確定修正的溶液體積與相應(yīng)的電勢讀數(shù)的點(diǎn)位。用直線連接各點(diǎn)位，讀取直線與橫軸交叉點(diǎn)的終點(diǎn)讀數(shù)，按照式（5）計(jì)算終點(diǎn)讀數(shù)的真值E：a5)WE=E（）ag100式中：E一從圖上確定的終點(diǎn)讀數(shù)（ml）；gW溶液質(zhì)量（g）。于是有：Cl%=3.5453ENaW6)式中：E一終點(diǎn)讀數(shù)的真值（ml）；aN一AgNO3溶液的規(guī)定濃度；W混凝土樣品的質(zhì)量（g）。c格氏繪圖法計(jì)算補(bǔ)充說明按照5.421確定的溶液體積修正值V大于10的時候，忽略該值并按如下步驟進(jìn)行。correct選擇一個常數(shù)，使所有溶液體積記錄值V減去該值后，其修正值均不大于10ml。record注11該常數(shù)的

19、平均值通常為5,10,15,20等，以下公式中記為X。溶液質(zhì)量修正值按下式計(jì)算：W二W+X（7）r式中：W一溶液初始質(zhì)量（g）；X常數(shù)。然后按式（8）修正所有溶液體積的記錄值：V=recordcorrectW/100按照5.421確定修正后的數(shù)據(jù)點(diǎn)位并在圖上確定終點(diǎn)E，終點(diǎn)的真值E按下式計(jì)算:gaWE=E（）+X（9）ag100式中:E終點(diǎn)讀數(shù)的真值（ml）；aE從圖上確定的終點(diǎn)讀數(shù)（ml）；gW溶液質(zhì)量修正值（g）;rX之前確定的常數(shù)。按節(jié)中給出的公式計(jì)算氯離子含量。5.4.3.方法III：自動滴定分析法一該法與Cl-選擇性電極或Ag+選擇性電極一致。電勢終點(diǎn)的確定及試驗(yàn)步驟應(yīng)參考儀器生產(chǎn)商

20、的建議。自動滴定分析法的計(jì)算采用自動滴定器確定終點(diǎn)后，計(jì)算方法與節(jié)相同。5.5.混凝土中氯化物含量可轉(zhuǎn)變?yōu)镵gCl/m3（lb/yd3）的表示方式，如下所示：（UWKgCl/m3=%Cl（10）（100丿(11)lbCl/yd3二%Cl式中：UW每立方米（立方碼）混凝土的單位質(zhì)量。注12對于常規(guī)結(jié)構(gòu)，單位質(zhì)量的真值未知時，常假定大體積混凝土的單位質(zhì)量為2323kg/m3（3915lb/yd3）。5.5氯化物含量可以通過下式轉(zhuǎn)換為每立方米混凝土中的重量（單位：kg/m3）：CL/m3=CL%(UW100式中：UW混凝土容重。注意：當(dāng)混凝土容重的測試條件不具備時，一般假設(shè)UW=2323kg/m3。

21、6試驗(yàn)精度參照ASTMC670（建筑材料測試精度），針對測試試驗(yàn)室的數(shù)量，本試驗(yàn)的精度存在兩種規(guī)定。第一種規(guī)定適用于試驗(yàn)室數(shù)量為一個，而第二種規(guī)定適用于試驗(yàn)室數(shù)量為兩個及以上的情況。很顯然，同一試驗(yàn)室測試氯離子含量的平行試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)差是相對固定的，但這一標(biāo)準(zhǔn)差對于不同的試驗(yàn)室而言，卻是不同的。因此，對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極限誤差檢驗(yàn)時，這兩種規(guī)定遵循不同的2限值，即d2s指數(shù)。d2s指數(shù)是指化學(xué)分析中，按照常規(guī)試驗(yàn)方法操作，在95%以上的保證率下，相互獨(dú)立的兩個平行試驗(yàn)所允許的偏差。一個試驗(yàn)室已有研究表明，同一試驗(yàn)人員的平行試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0024。因此同一試驗(yàn)人員的兩次平行試驗(yàn)的結(jié)果不能相差0.0

22、068以上。多個試驗(yàn)室多個試驗(yàn)室對同一材料的氯離子含量測試結(jié)果的偏差的可接受的判別標(biāo)準(zhǔn)見表1所示。氯離子濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差a兩次平行試驗(yàn)的偏差a0.01760.00300.00850.02680.00310.00880.03130.00320.00910.05920.00370.01050.13390.00480.01360.26180.00690.0195數(shù)據(jù)來源于ASTMC670（建筑材料測試精度）注意：第2列所示數(shù)據(jù)為第1列測試結(jié)果的可接受的標(biāo)準(zhǔn)偏差。第3列所示數(shù)據(jù)則為兩次平行試驗(yàn)所能允許偏差的最大值。測試方法B用于測試酸溶性氯離子含量的原子吸收法（室內(nèi)試驗(yàn)）7儀具7.1樣品制備參見2.1。7

23、.2化學(xué)測試儀器：原子吸收分光光度儀注意13本測試方法的最合理儀器為PerkinElmerModel503A.A.。試驗(yàn)室若采用其他儀器，應(yīng)保證所采用儀器的量程滿足試驗(yàn)要求。Millipore微孔過濾器（直徑47mm）或同等級的其他儀器。濾膜（孔徑0.45m），或同等級的其他濾膜。注意14如若選用的其他同等級的濾膜，需選用無CL-型，以免對試驗(yàn)結(jié)果造成影響。7.2.3容積為100ml的帶玻璃塞的容量瓶。7.2.4容積為100ml的帶玻璃塞的低光化容量瓶（棕色容量瓶）。7.2.5尺寸滿足NBS中圓度602、A級標(biāo)準(zhǔn)中公差指標(biāo)的移液管。7.2.6滿足M231、A級標(biāo)準(zhǔn)要求的精度為0.0001g的分

24、析天平。7.2.7Fisher真空裝置，預(yù)備有一個玻璃或者塑料材質(zhì)的鐘罩。鐘罩足以容下一個100ml的容量瓶。7.2.8電爐。7.2.9真空泵。7.2.10塑料管。8試劑8.1碳酸鈣試劑。8.230%的過氧化氫試劑8.3甲基橙試劑。8.4濃硝酸試劑。8.5硝酸銀試劑。8.6氯化鈉試劑。8.7硝酸鈉試劑。8.8蒸餾水。9備樣方法9.1備樣方法參見第4節(jié)。10儀器標(biāo)定準(zhǔn)備足量的AgNO3、NaCl、CaCO3和NaNO3等標(biāo)準(zhǔn)物，在105C下干燥至恒重，并將其置于干燥器內(nèi)冷卻，保存。把標(biāo)準(zhǔn)物配制成以下濃度：Ag+,100mg/L,C1-,100mg/L,Na+,100mg/L,Ca+,500mg/

25、L準(zhǔn)備8個容積為100ml的容量瓶，各加入10mlHNO3試劑（1ml濃HNO3+9ml水配制而成）。再向每個容量瓶中加入一定量的NaCl溶液，使得8個容量瓶中Cl-濃度分別為0.0、0.1、0.25、0.50、0.75、1.0、2.0、3.0mg/L。其中，0.0mg/L濃度的溶液作為標(biāo)準(zhǔn)銀溶液。按11.7.1當(dāng)使用銀燈時，需按照儀器說明書，將儀器的operatingparameters設(shè)置為A.A.10.5吸取10mg/L不含氯離子的Ag+標(biāo)準(zhǔn)溶液至儀器中，將輸出窗口的數(shù)字設(shè)定為10mg/L。隨機(jī)吸取剩下的7個氯離子濃度溶液至儀器中，記錄輸出窗口的讀數(shù)。3天內(nèi)至少重復(fù)三次試驗(yàn)，取平均值。以

26、8個不同的氯離子濃度作為橫坐標(biāo)，以儀器輸出窗口的數(shù)據(jù)作為縱坐標(biāo)，在線狀表格紙中繪制曲線。如下圖所示。11操作步驟11.1接受的樣品需要通過300pm的篩（50目），之后將其裝入鐵質(zhì)容器中（已經(jīng)在試樣準(zhǔn)備中作了介紹），如果試樣數(shù)量特別大，在研磨前需要四分法處理。11.2在105C將試樣烘干至恒重，在干燥器中冷卻。11.3準(zhǔn)確稱量受檢材料的代表性粉末試樣質(zhì)量，精確到1mg。之后倒入一個15ml的燒杯中，添加10ml稀硝酸（1：9），充分溶解試樣，用玻棒攪拌至結(jié)塊完全溶解。11.4如果有二氧化碳存在，保持樣品溶液不變，直到完全不在冒泡。11.5如果此時溶液不是酸性的，添加適量的硝酸直到滴入甲基橙指示劑的溶劑變?yōu)榧t色為止。11.6在熱金屬板上加熱溶液至沸騰，并保持5分鐘或直到所有反應(yīng)停止。從熱金屬板上取、冷卻。采用費(fèi)雪過濾器或等效通過0.45pm（編碼為xx1104710的裝配式微孔