光子相關(guān)光譜法

1、光子相關(guān)光譜法粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforParticleSizeAnalyzerbyPhotonCorrelationSpectroscopy（征求意見稿）（滬）光子相關(guān)光譜法粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范日批準(zhǔn)，并CalibrationSpecificationforParticleSizeAnalyzerbyPhotonCorrelationSpectroscopy本規(guī)范經(jīng)上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局于年月自年月日起施行。歸口單位：上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局主要起草單位：上海市計(jì)量測試技術(shù)研究院本規(guī)范由歸口單位負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：吳立敏（上海市計(jì)量測量技術(shù)研究院參

2、加起草人：王虎（上海市計(jì)量測量技術(shù)研究院）JJF/T（滬）XXXX-XXXX 范圍引用文獻(xiàn)符號和計(jì)量單位概述計(jì)量特性1顆粒粒徑測量范圍2樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性3樣品室溫度的示值誤差4平均粒徑的測量重復(fù)性5平均粒徑的示值誤差校準(zhǔn)條件1環(huán)境條件2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑和設(shè)備3其他要求校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法1一般檢查2樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性3樣品室溫度的示值誤差4平均粒徑的測量重復(fù)性5平均粒徑的示值誤差樣品的制備與測量1分散介質(zhì)的制備2乳膠球顆粒懸浮液的制備3樣品濃度的選擇4測量校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)復(fù)校時(shí)間間隔附錄A校準(zhǔn)證書內(nèi)容(6)附錄B校準(zhǔn)證書示例()JJF/T（滬）XXXX-XXXX 光子相關(guān)光譜

3、法粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于光子相關(guān)光譜法粒度分析儀的校準(zhǔn)。注：光子相關(guān)光譜法（）也稱為準(zhǔn)彈性光散射法（）或動(dòng)態(tài)光散射法（）。引用文獻(xiàn)JJF：00：-：通9用9計(jì)8量術(shù)語及定義JJF：059-：測9量9不9確定度評定與表示JJF：07：-2國0家0計(jì)0量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則GB/T：548：校-準(zhǔn)：和9檢9驗(yàn)5實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求GB/T：9627粒-度2分0析05光子相關(guān)光譜法樣品制備粉末在液體中的分散方法使用本規(guī)范時(shí)，應(yīng)注意使用上述引用文獻(xiàn)的現(xiàn)行有效版本。符號和計(jì)量單位平均粒徑，xaveragepart：iclediameterPCS單位：（-）。概述光子相關(guān)光譜法粒度分析儀主要用于測

4、量分散于液體中的顆粒的平均粒徑，該方法所適用的顆粒粒徑范圍從幾個(gè)納米至大約：微米、或至顆粒開始沉降時(shí)的粒徑。光子相關(guān)光譜法粒度分析儀的測量原理為：被測樣品顆粒以適當(dāng)?shù)臐舛确稚⒂谝后w介質(zhì)中，一單色激光光束照射到此分散體系，由顆粒散射的光在某一角度被連續(xù)地測量。由于顆粒受到周圍液體中分子的撞擊作布朗和/或熱運(yùn)動(dòng)，觀察到的散射光強(qiáng)度將不斷地隨時(shí)間起伏漲落。假設(shè)顆粒都是各向同性的和球形的，分析這些散射光強(qiáng)度隨時(shí)間漲落的函數(shù)可獲得與粒徑有關(guān)的分散顆粒的相關(guān)信息。計(jì)量特性：顆粒粒徑測量范圍：從幾個(gè)納米至大約：微米、或至顆粒開始沉降時(shí)的粒徑；5.2樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性：不大于：.；5%樣品室溫度的示值

5、誤差：不大于C；平均粒徑的測量重復(fù)性：不大于；平均粒徑的示值誤差。校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件環(huán)境溫度：（）C環(huán)境濕度：電源：（）V（土）儀4器安裝要求：儀器應(yīng)置于清潔的環(huán)境中，避免強(qiáng)烈的電子噪聲和機(jī)械震動(dòng)。6.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑和設(shè)備標(biāo)1準(zhǔn)物質(zhì)聚苯乙烯類乳膠球顆粒懸浮液有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或其他具有良好光散射性與懸浮性的球形、窄分布的顆粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。氯2化鈉（分析純）蒸餾水或去離子水孔徑為0.2pm的一次性過濾器溫度計(jì)，測量范圍：C,測量精度：C超聲波分散器，其他要求6.被1校儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上，電纜線的接插件應(yīng)緊密配合，接地良好。6.儀2器被校時(shí)應(yīng)備有使用說明書，復(fù)校時(shí)應(yīng)附上次的校準(zhǔn)

6、證書。校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法一般檢查.儀1器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號.儀2器的按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。.儀器外觀無損壞，樣品室無污染。7.2樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性將放有適量水的樣品池放入樣品室，將溫度計(jì)插入樣品池，設(shè)定樣品室溫度為5,待溫度穩(wěn)定后，記錄10分鐘內(nèi)溫度變化值，計(jì)算5時(shí)樣品室溫度的示值穩(wěn)定性，示值穩(wěn)定性S由下式表示：maxminx100%式中：S溫度示值短期穩(wěn)定性（%）t溫度示值的最大值（C）；maxJJF/T（滬）XXXX-XXXX JJF/T（滬）XXXX-XXXXi t溫度示值的最小值（C）；mint溫度示值的平均值（C）。7.3樣品室溫

7、度的示值誤差按儀器技術(shù)指標(biāo)規(guī)定的溫度范圍，設(shè)定溫度從最低點(diǎn)開始，待溫度到達(dá)設(shè)定值后，記錄溫度計(jì)讀數(shù)。每間隔10C為一個(gè)測量點(diǎn)，重復(fù)上述過程，至最高點(diǎn)。重復(fù)該實(shí)驗(yàn)三次，分別求出相應(yīng)點(diǎn)溫度示值的平均值t,計(jì)算溫度示值誤差t:，tts式中：t三次溫度示值的算術(shù)平均值（C）；t樣品室溫度設(shè)定值（C）。st溫度示值誤差（C）；當(dāng)t大于等于C時(shí)，應(yīng)對樣品室溫度的測量值作相應(yīng)的修正，并修正與溫度有關(guān)的測量參數(shù)介質(zhì)粘度n:t，tt校s式中：t樣品室溫度的校準(zhǔn)值（C）。校7.4平均粒徑的測量重復(fù)性測量標(biāo)稱值為lOOnm的粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的平均粒徑，按照第8章中所述方法制備樣品，重復(fù)6次。以測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差CV作

8、為平均粒徑的測量重復(fù)性：工（XX）2100%CV，式中：CV相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）；n測量次數(shù)；x第i次平均粒徑的測量值（nm）；iXn次平均粒徑測量值的算術(shù)平均值（nm）；7.5平均粒徑的示值誤差選取粒徑在儀器測量范圍內(nèi)的粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)若干個(gè)，如平均粒徑分別為50nm、lOOnm、500nm,按照第8章中所述方法制備樣品，分別測量其平均粒徑X，每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)獨(dú)立測量3次，取其平均值x，平均粒徑的示值誤差等于平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差：,Xxs式中：,x平均粒徑的示值誤差（nm）；x平均粒徑六次測量值的算術(shù)平均值（nm）；X平均粒徑的標(biāo)準(zhǔn)值（nm）。s8樣品的制備與測量8.1分散介質(zhì)的制備用去離子水或蒸餾水制

9、備濃度為的氯化鈉溶液。用孔徑為卩的一次性過濾器過濾氯化鈉溶液。在分散介質(zhì)的制備過程中應(yīng)注意避免灰塵的沾污。8.2乳膠球顆粒懸浮液的制備乳膠球顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常裝在小的塑料擠瓶中，固體含量約為0.5%（mm）到10%（mm）。將它滴入稀釋液中，作間歇的超聲波處理，注意超聲波對懸浮液溫度的影響。8.3樣品濃度的選擇樣品顆粒的濃度應(yīng)有一適當(dāng)?shù)姆秶?。適當(dāng)提高樣品顆粒濃度有利于提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確性；同時(shí)要避免濃度過高而引起的顆粒間的相互影響和作用，導(dǎo)致復(fù)散射的產(chǎn)生，影響顆粒粒徑的測量結(jié)果。不同儀器對樣品濃度要求不同，可以先作一個(gè)濃度選擇試驗(yàn)：在至少相差二倍范圍內(nèi)的不同濃度下測量顆粒的平均粒徑，如平均粒徑測

10、量值不受濃度改變的影響，則在此二倍范圍內(nèi)的濃度為合適濃度。8.4測量儀1器接通電源，預(yù)熱0.小5時(shí)，使激光強(qiáng)度穩(wěn)定、樣品室溫度達(dá)到設(shè)定溫度。將2上述適量懸浮液倒入樣品池，將樣品池放于樣品室內(nèi)樣品支架上，待樣品與樣品室的溫度達(dá)到平衡。預(yù)3備性測量，以核驗(yàn)顆粒濃度是否太低或者太高。測4量平均粒徑。每5次測量持續(xù)時(shí)間不少于60秒。應(yīng)6記錄下列數(shù)據(jù)：樣品標(biāo)識、激光波長和散射角（必要時(shí)）、測量溫度、分散介質(zhì)的折射率和粘度、顆粒濃度，以及任何其他相關(guān)細(xì)節(jié)。9校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果按附錄中所列格式填寫，并出具校準(zhǔn)證書，用戶可據(jù)此判斷被校儀器技術(shù)指標(biāo)的符合程度。復(fù)校時(shí)間間隔當(dāng)儀器首次安裝、修理后或?qū)y量結(jié)果有

11、懷疑時(shí)，應(yīng)及時(shí)校準(zhǔn)復(fù)校時(shí)間間隔可根據(jù)使用的具體情況而定，一般不超過1年。JJF/T（滬）XXXX-XXXX JJF/T（滬）XXXX-XXXXi #附錄A校準(zhǔn)證書內(nèi)容校準(zhǔn)證書由封面和校準(zhǔn)結(jié)果組成，校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：)標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)；)校準(zhǔn)證書編號，每頁及總數(shù)頁；)委托單位名稱和地址；)被校設(shè)備名稱、生產(chǎn)商、型號規(guī)格、出廠編號/系列編號；)校準(zhǔn)日期；)采用本校準(zhǔn)規(guī)范的說明及對本規(guī)范的任何偏離、增加或減少的說明)環(huán)境條件描述0)校準(zhǔn)結(jié)果，包括：樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性；樣品室溫度的示值誤差；平均粒徑的測量重復(fù)性；平均粒徑的示值誤差；平均粒徑

12、示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定結(jié)果；校準(zhǔn)人員簽名，主管人員簽名；校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；末經(jīng)實(shí)驗(yàn)室許可，不得局部復(fù)制校準(zhǔn)證書的聲明；JJF/T（滬）XXXX-XXXX JJF/T（滬）XXXX-XXXXi #附錄B校準(zhǔn)證書示例校準(zhǔn)證書封面格式計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)（校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室）名稱校準(zhǔn)證書校準(zhǔn)證書編號委托方名稱委托方地址被校準(zhǔn)儀器名稱生產(chǎn)商型號規(guī)格出廠編號系列編號主管人員簽名校準(zhǔn)人員簽名校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；末經(jīng)實(shí)驗(yàn)室許可，不得局部復(fù)制校準(zhǔn)證書的聲明.2校準(zhǔn)結(jié)果格式）采用本校準(zhǔn)規(guī)范的說明及對本規(guī)范的任何偏離、增加或減少的說明）環(huán)境條件；）校準(zhǔn)地點(diǎn)；）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)說明及其標(biāo)準(zhǔn)值；）校準(zhǔn)結(jié)果：表樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性設(shè)定值C10分鐘內(nèi)溫度示值記錄CttCm