農(nóng)藥殘留試卷

1、一、填空題氣相色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。TOC o 1-5 h z柱層析法凈化過程中常用的吸附劑是弗羅里硅土、g1、活性炭、離子交換柱。FID檢測器的溫度設(shè)置，最低不能低于100C。液相色譜儀一般由輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等五部分組成。薄層色譜法中常用的顯色方法有光學(xué)檢出法、蒸汽檢出送、試劑顯色法。農(nóng)藥殘留試驗過程中，在不產(chǎn)生藥害的前提下，以登記白最高推薦劑量為殘留試驗的低劑量，以其15倍或2倍的劑量為殘留試驗的高劑量。一般對于單殘留分析方法的回收率范圍要求在60%140%。高效液相色譜由輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等五部分

2、組成。二、簡答題寫出各種硅膠的代號及其意義。答：硅膠無外加粘合劑硅膠G：以石膏作粘合劑硅膠R：特別純化的硅膠P:制備的硅膠W：水可濕性硅膠卩254+36不含膠黏劑，含無機熒光劑，禹4nm和366nm呈現(xiàn)熒光背景硅膠F254S：含抗酸性熒光指示劑硅膠皿2諾不含粘合劑，含熒光指示劑，掘4nm呈現(xiàn)強的綠色熒光背景硅膠GF25/同時含有粘合劑和熒光指示劑，拓4nm呈現(xiàn)強的綠色熒光背景簡述農(nóng)藥分析中常用氣相色譜儀檢測器的類型及其特點。答：火焰離子化檢測器特點：結(jié)構(gòu)簡單、性能穩(wěn)定、靈敏度高、響應(yīng)快、線性范圍寬?；鹧婀舛葯z測器KPD）特點：對含磷、硫化物具有較高的選擇性和靈敏度，檢出限可迪電/s（MP）或l

3、（hig/s（對S）o電子捕獲檢測器ECD）特點：是最靈敏的GC檢測器之一，也是一種選擇性很強的檢測器，對具有電負性的物質(zhì)(如含有鹵素、硫、磷、氮、氧、氤的物質(zhì))具有很高靈敏度，電負性越強，檢測器的靈敏度越高。氮磷檢測器使用壽命長原子發(fā)射檢測器簡述酶抑制法測定農(nóng)藥殘留的基本原理。答：基本原理:有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥都是神經(jīng)毒計，對參與神經(jīng)生理傳遞的乙酰膽堿酯齡ChE具有抑制作用堤該酶的分解作用不能正常進行從而導(dǎo)致底物乙酰膽堿的積累,影響動物的正常的神經(jīng)傳導(dǎo)將這一昆蟲毒理學(xué)院里應(yīng)用到農(nóng)藥殘留檢測中,如果農(nóng)產(chǎn)品樣品提取液中不含有或含有很低的有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥，酶的活性就不被一直，試樣中加入

4、的基質(zhì)就唄酶水解或少部分水解，水解產(chǎn)物與加入的顯色劑反應(yīng)產(chǎn)生顏色繁殖，如果試樣提取液中含有一定量的有機磷或氨基甲酸甲酯類農(nóng)藥，妹的活性就被一直，試樣中加入的基質(zhì)就不能被酶水解,從而不顯色或是顏色很淺用分光分度計測定吸光度值計算出抑制率，就可以判斷出樣品中農(nóng)藥殘留情況/依據(jù)對AChE或竣酸酶酯作用的有無和大小即可判斷有機磷或氨基甲酸酯類的有無貨含量多)少簡粗聲波粧的提取原理。答：超聲波萃取的提取腿是利用超聲波輻射壓強產(chǎn)生的強烈空化效應(yīng)、機械振動、擾動效應(yīng)、搞得加速度、如花、擴散、擊碎和攪拌作用的呢過多級效應(yīng)，增大物質(zhì)分子運動頻率和速度，增加溶劑穿透了，從而加速目標(biāo)成分進入溶劑，促進提取的進行。5

5、農(nóng)藥殘留分析的裁性體現(xiàn)在哪些方面？答仞留水脈,繃影海刪定質(zhì)舷ng(lteg)pg(lMg疑fg(l(hs)水平。笳泡程W復(fù)雜性：是曲斶歷史M未知翻樣碗馳多樣14輙品種的wt多，緲留分析融了腰求。6.如何對土壤樣品進行預(yù)處理?答：記錄E孵融重1,風(fēng)韋粉碎梅，過篩(加4mm篩)，竝辭中的磁、動植執(zhí)諏附_1。7.影響液-固萃取的因素有哪些？11.簡述薄層色譜的操作過程？答：吸附劑；洗脫溶劑；保留體積；流速；物料的性質(zhì)；萃取溫度；萃取液濃度等。8.固相萃取的裝置及操作程序？答：裝置：操作程序：首先是柱的活化和平衡，用適當(dāng)?shù)娜軇_洗以及活化吸附劑表賣弄，然后再用水沖洗讓柱處于濕潤和適于接受樣品溶液的狀態(tài)

6、；然后是上樣，將用水稀釋的樣品溶液加在柱上，減壓使樣品通過柱子；第三步是傾析，即凈化過程，以比水極性稍弱、能洗脫雜質(zhì)而讓分析物保留的溶劑過柱，除去干擾物；最后是洗脫步驟，用少量極性再弱些的溶劑將分析物洗脫回收，用于測定。9.簡述常用凈化方法？答：柱層析法;液液分配法；吹掃共餾法沉e凈化法;化學(xué)凈化法。10.超臨界流體萃取有哪些特點？答:可以在接近于室溫35-40C）的條件下CO2氣體籠罩下進行提取，有效地防止了熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散。CO2是一種不活潑的氣體萃取過程不發(fā)生化學(xué)反阻屬于不燃性氣體無味、無臭、無毒，故安全性好，而且極易從提取產(chǎn)物中分離出來。萃取和分離合二為一當(dāng)飽含溶解物的CO2-S

7、CF流經(jīng)分離器時,由于壓力下降使得CO2與萃取物迅速成為兩梅氣液分離）而立即分開，不僅萃取效率高而且能耗較少,節(jié)約成本。CO2價格便宜,純度高，容易取得,且在生產(chǎn)過程中循環(huán)使用從而降低成本?？梢岳脺囟取毫Φ淖兓瘉韺崿F(xiàn)提取和分離過程。使用SFE是最干凈的提取方法由于全過程不用有機溶劑因此萃取物絕無殘留溶媒,同時也防止了提取過程對人體的毒害和對環(huán)境的污,染是100%的純天然。薄層的制備與活化點樣I同mt展開定位II定性定量.薄層板的預(yù)處樣品溶液的制備_色譜前衍生化三、名詞解釋農(nóng)藥殘留和農(nóng)藥殘留毒性答:農(nóng)藥殘留:指由于農(nóng)藥的應(yīng)用而殘存于生物體農(nóng)、產(chǎn)品和環(huán)境中的農(nóng)藥親體及其具有毒理學(xué)意義的雜質(zhì)、代

8、謝轉(zhuǎn)化產(chǎn)物和反應(yīng)物等所有衍生物的總稱。農(nóng)藥殘留毒性:因攝入或長時間重復(fù)暴露農(nóng)藥殘留而對人畜、以及有益生物產(chǎn)生急性中毒或慢性毒害。農(nóng)藥純品和農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)答:農(nóng)藥純品:是指目前對農(nóng)藥提純和鑒定技術(shù)最高水平所能達到的條件下純，化出的能夠真正反映農(nóng)藥化合物本身特性的高純度物質(zhì)。農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值，用以校準(zhǔn)設(shè)備評價測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。農(nóng)藥最大殘留限量MRL）和每日允許攝入量ADI）答：MRL指由食品營養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)委員會推薦的，食品或動物飼料中允許的農(nóng)藥殘留物的最大濃度（毫克/千克）。是根據(jù)在毒理學(xué)上認(rèn)為可以接受的食品農(nóng)藥殘留量指定的。ADI:人類每日攝入某物

9、質(zhì)直至終生，而不產(chǎn)生可檢測到的對健康產(chǎn)生危害的量，以每千克體重可攝入的量（毫克）表示，單位為mg/kg體重。4.實驗室樣品答：按照IUBW和ISO提出的的定義，從群體采集的送達殘留分析實驗室的樣品材料。液-液萃取及其基本原理答：液一液萃取：是根據(jù)分配定律，用與液體樣品（一般是水）不混溶的溶劑與樣品液體接觸、分配、平衡，使溶于樣品液體相的化合物轉(zhuǎn)入提取溶劑相的基本原理:利用液體混合物中各組分在溶劑中溶解度的差痢到達混合物分離的目的。農(nóng)藥多殘留分析答：農(nóng)藥多殘留方法:是在一次分析中同時測定一種以上的農(nóng)藥殘留的方滋藥多殘留分析主要分為兩類如果建立的多殘留分析方法或進行的檢測是針對多種不同類型農(nóng)藥進行

10、的則稱為多類多殘留方法只檢測性質(zhì)相近的某類農(nóng)藥的多殘留方法，稱為選擇性多殘留方法，也叫單類多殘路方法。四、試驗題1、根據(jù)所學(xué)的知識，請你寫出建立農(nóng)藥分析和殘留分析實驗室所需要的儀器設(shè)備。答：n相、液相、氣質(zhì)、液質(zhì)等儀桌）農(nóng)殘速測儀;水浴鍋；振動儀；抽風(fēng)柜；天平；電熱烘箱；分光分度計；玻璃器皿、儀器等。2、在薄層層析中，常用偶氮苯和蘇丹III來檢測硅膠和氧化鋁活度的染料，分子式如下圖所示。使用硅膠3制成薄層板，淋洗劑為石油醸：乙酸乙酹：（1）。請你根據(jù)所學(xué)的知識，判斷薄層板上這兩個點分別是哪種化合物，并說明原因。SudanIII五、論述題1、論述農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品常用的制備方法。答：原料的選擇：原料不宜

11、含乳化劑、助劑及其它添加劑;提純：純化技術(shù)主要有重結(jié)晶法、提取法、蒸館法、區(qū)域熔融孵法和薄層色譜法；（其他的可以不寫）農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的定性、定量及確證；均勻性檢測；穩(wěn)定性；標(biāo)準(zhǔn)值及不確定值的計算。2、寫出樣品的提取技術(shù)的類型及其提取溶劑的要求。答：類型：溶劑提取法、固相提取法、強制揮發(fā)提取法。要求：萃取劑的選擇性（極性）；穩(wěn)定性好、毒性小；沸赧至80C為宜；萃取劑回收的難易及經(jīng)濟性；色譜檢測儀的響應(yīng)（要求萃取劑的純度高）。（1）溶劑提取法的提取劑要求溶劑的極性，遵循“相似相溶”原理；溶劑的純度，一般應(yīng)用分析純?nèi)軇蝗軇┑姆悬c，溶劑的沸點圧80C之間為宜，沸點太低，容易揮發(fā)，沸點太高，不利于提取液的

12、濃縮。（2）固相提取法的提取劑要求：固相提取吸附劑分為正相和反向吸附劑兩類;正相固相萃取所用的吸附劑都是極性的；險相固相萃取所用的吸附劑和目標(biāo)化合物通常是非極性的或極性較弱的，主要是靠非極性_非極性相互作用，是范德華力或色散力；固相提取現(xiàn)在多使用商品化的固相提取小劑；吸附劑的吸附容量要大，一般都00iig/g以上穿透體積要適當(dāng)。（3）強制揮發(fā)提取劑的提取劑要求:透過性好、耐高溫、水親和性低、吸附譜廣。3、論述使用氣相色譜時，如何選擇操作條件？答：柱長：柱長的選擇以使組分分離度達到所期望的值為準(zhǔn)。柱徑：柱徑小有利于減少組分在柱內(nèi)的分子擴散，提高柱效，但柱徑太小不利于操作，填充柱的柱內(nèi)徑一般區(qū)3m

13、m為宜。載氣及其流速的選擇：載氣的選擇首先要適應(yīng)所用檢測器的要求，同時應(yīng)考慮載氣對柱效的影響在填充柱色譜中，載氣流速一般頃234cm/sHe67cm/s較為合適。實際分析中載氣流速一般大于最佳值。柱溫的選擇：柱溫一般選擇個組分平均溫度或者稍低些。氣化溫度：氣化溫度應(yīng)比樣品組分中最高沸點高。進樣量與進樣時間：進樣量要適當(dāng)，進樣時，保持實驗其它條件不變。逐漸增大進樣量,直至峰的半峰寬變寬或保留之不變進樣量就為最大允許進樣量；進樣速度要快。擔(dān)體：一般粒度直徑為柱內(nèi)徑觀201/25為宜。4、Oryzanone是水稻植株中分離到的一種二化螟的性引誘劑，勺分子結(jié)構(gòu)式及合成方法如圖所示，該化合物沸點為24226C。請你根據(jù)所學(xué)知識以及實驗室的條件，建立稻酮的詳細分析方法。注：乙酸酐（沸點為38140C）過量，乙酸（沸點為118C）。+crco2ii5、目前，我國南方稻飛虱大發(fā)，已經(jīng)成為水稻種植中最具危害的一種農(nóng)田害蟲，請你選擇一種防治的農(nóng)藥，并將它加工成一定的制劑，