06 氣相色譜法測(cè)定白酒中的甲醇

1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告（20-20第學(xué)期）實(shí)驗(yàn)課程：實(shí)驗(yàn)班級(jí)：學(xué)生學(xué)號(hào)：學(xué)生姓名：實(shí)驗(yàn)序號(hào)6項(xiàng)目名稱氣相色譜法測(cè)定白酒中的甲醇學(xué)生學(xué)號(hào)學(xué)生姓名專業(yè)班級(jí)實(shí)驗(yàn)教師實(shí)驗(yàn)時(shí)間2019.4.11實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)氣相色譜實(shí)驗(yàn)室分組序號(hào)同組人數(shù)實(shí)驗(yàn)類型驗(yàn)證綜合設(shè)計(jì)創(chuàng)新口一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙罅私鈿庀嗌V儀的組成部分及氣相色譜儀的使用方法。了解外標(biāo)法測(cè)定白酒中甲醇的原理，掌握程序升溫的操作方法，初步學(xué)會(huì)根據(jù)分析樣品探討摸索程序升溫實(shí)驗(yàn)的操作條件。二、實(shí)驗(yàn)原理氣相色譜儀是對(duì)氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體并不會(huì)被熱解的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)分析I器。當(dāng)氣化后的樣品被載氣帶入色譜柱中進(jìn)行時(shí)，由于樣品中各組分在氣相和固定相得分配系數(shù)同，各組分在色

2、譜柱中運(yùn)行的速度也大不相同，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的流動(dòng)，各組分彼此分離后進(jìn)入檢器，檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)經(jīng)放大，在記錄儀上描繪出各組分的色譜峰。稱，再根據(jù)峰面積確定各組分的濃度。根據(jù)出峰的位置確定各組分白三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備（環(huán)境）及要求儀器：SP-6890型氣相色譜儀：帶氫火焰離子化檢測(cè)器、容量瓶、燒杯、移液管、色譜柱:管填充柱60m*0.53mm*1.0ym、微量進(jìn)樣器。試劑：甲醇（色譜純）、甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液6000yg/mL、乙醇、蒸餾水、白酒。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟和儀勺名i細(xì)1甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：吸取6000yg/mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.4mL1.0mL2.0mL4.0mL8.0mL10.0mL于100mL容量瓶中，

3、用60%乙醇定容，此溶液含甲醇為4yg/mL60gg/mL120yg/mL240yg/mL480yg/mL600gg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。2白酒樣品中甲醇的測(cè)定：打開氣體鋼瓶，打開儀器電源和計(jì)算機(jī)電源，預(yù)熱0min按氣相色譜條件設(shè)置氣相色譜儀，調(diào)節(jié)氣體流量并點(diǎn)燃FID,檢查基線工作是否正常。待基線走直后用微量注射器分別吸取卩L從低到高甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液注入色譜儀，同時(shí)按下色譜儀啟動(dòng)鍵與色譜工作站數(shù)據(jù)采集鍵。得到色譜圖，記戈醇的保留時(shí)間。在相同條件下進(jìn)白酒樣品.OyL得到色譜圖，根據(jù)保留時(shí)間確定甲醇峰。:甲電開啟氣源，接通載氣、燃?xì)?、助燃?xì)?。打開氣相色譜儀主機(jī)電源，打開色譜工作站、計(jì)算機(jī)源開關(guān)，聯(lián)機(jī)。按實(shí)

4、驗(yàn)程序升溫操作條件進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。氣相色譜工作條件：柱溫初始溫度，恒溫5min后，以10C/min的速率升溫至200C；氣化室溫度200C；檢測(cè)器溫度250C；進(jìn)樣量lyL；載氣2）流速20mL/min氫氣流速40mL/min空氣流速400mL/min分流比1:20。溫度升至一定數(shù)值后，進(jìn)行點(diǎn)火。待基線穩(wěn)定后，用微量注射器取樣品注入色譜儀，同時(shí)按下色譜儀啟動(dòng)色譜工作站數(shù)據(jù)采集鍵。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理1.甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與對(duì)應(yīng)的峰面積：甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度yg/mL2460120240480600甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積5.80E+066.40E+066.97E+067.39E+068.46E+068.

5、67E+062.甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與對(duì)應(yīng)的峰面積的線性散點(diǎn)圖:9200000.00觸面峰6200000.00y=4290.6x+6E+06R2=0.97878700000.008200000.007700000.007200000.006700000.0050150250350450550650C（昭/mL）3.將白酒樣品中測(cè)定的峰面積A=10716495代入線性方程：y=4290.6x+6E+06得到白酒樣品中甲醇的質(zhì)量濃度C為1.09g/L以糧谷為原料的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)白酒中甲醇含量不超過(guò)6g/L以其他原料50012生產(chǎn)的白酒中甲醇含量應(yīng)不超過(guò).Og/L所以該白酒中的甲醇含量合格。甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液24卩

6、g/mL色譜圖：OOLWdOOZL6丄OOOOOOOOOOOOOO505050505050555443322110099807570S出tf5RxIirIfminl甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液60卩g/mL色譜圖:S出闿DOS9二00b1時(shí)間Gnin)23甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液120卩g/mL色譜圖00|鬲一丄RR2LWlaRg00050Z0CN0S出tf甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液240卩g/mL色譜圖:時(shí)i目Cmini00009L丄50?命出tf甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液480卩g/mL色譜圖:12012nrl-iDlFe；J甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液600“g/1色譜圖:時(shí)間(min)S岀酒樣品色譜圖:012891011RxtinifminI121314佔(zhàn)

7、16六、分析與討論思考題：(1)常見的氣相色譜儀檢測(cè)器有哪些，各有什么特點(diǎn)？答：熱導(dǎo)池檢測(cè)器，是一種應(yīng)用很廣泛的通用型檢測(cè)器，它的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，靈敏度適宜，穩(wěn)定性較好，對(duì)所有物質(zhì)都有響應(yīng)。氫火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)大多數(shù)有機(jī)物有很高的靈敏度，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、響應(yīng)快、穩(wěn)定性好，是目前應(yīng)用最廣的檢測(cè)器之一。電子捕獲檢測(cè)器，是一種高靈敏度的選擇性檢測(cè)器，它只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)，電負(fù)性越強(qiáng)，靈敏度越高，響應(yīng)信號(hào)與進(jìn)入檢測(cè)器的電負(fù)性物質(zhì)濃度有關(guān)?；鹧婀舛葯z測(cè)器，對(duì)硫、磷化合物的高選擇性、高靈敏度的檢測(cè)器，亦稱硫磷檢測(cè)器。(2)簡(jiǎn)述毛細(xì)管色譜法和程序升溫法的優(yōu)缺點(diǎn)？答：優(yōu)點(diǎn)：采用較低的初始溫度，低沸點(diǎn)組分早流出的

8、峰能夠得到良好分離，而高沸點(diǎn)組分則被逐漸升高的柱溫推出色譜柱，其色譜峰與早流出的一樣尖銳，并且總的分析時(shí)間縮短了，色譜峰靈度也隨溫度升高而提高。缺點(diǎn)：基線漂移是不可避免的。測(cè)定白酒中甲醇的含量除了外標(biāo)法還有哪些方法？試比較其優(yōu)缺點(diǎn)？答：測(cè)定白酒中甲醇的含量除了外標(biāo)法還有面積歸一化法和內(nèi)標(biāo)法。外標(biāo)法是用純物質(zhì)配成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(或直接購(gòu)買不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)分別取一定體積，注入色譜儀，根據(jù)峰面積和濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線。在分析未知樣時(shí)按與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的操作條件和方法，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出所需組分的濃度(現(xiàn)在在工作站上直接就能求出濃度)。此法要求進(jìn)樣準(zhǔn)確,操作條件穩(wěn)定，分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)曲線條件必須一致。內(nèi)

9、標(biāo)法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測(cè)定試樣中某個(gè)或某幾個(gè)組分時(shí)，可采用此法。內(nèi)標(biāo)法是在準(zhǔn)確稱取一定量的試樣中，加入一定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（內(nèi)標(biāo)物），根據(jù)內(nèi)標(biāo)物和試樣的質(zhì)量以及色譜圖上的相應(yīng)峰面積，計(jì)算待測(cè)組分的含量。內(nèi)標(biāo)法的關(guān)鍵是選擇合適的內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是試樣中不存在的純物質(zhì)，物質(zhì)與被測(cè)物質(zhì)相近，能溶于樣品中，但不能與樣品發(fā)生反應(yīng)，一般不用于速分析。面積歸一化法優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，當(dāng)操作條件變化時(shí)對(duì)結(jié)果影響較小，適用于分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。七、注意事項(xiàng)1工作站各設(shè)備開、關(guān)次序要按照操作規(guī)程進(jìn)行。2.注射器的正確使用方法為：小心插針、快速注人、勻速拔出、及時(shí)歸位。3進(jìn)樣時(shí)注意不要觸碰氫焰