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1、第六章 紅外吸收光譜分析法一、儀器類型與結(jié)構(gòu)types and structure of instruments二、制樣方法sampling methods三、聯(lián)用技術(shù)hyphenated technology第四節(jié) 紅外分光光度計infrared absorption spectrometerinfrared absorption spec-troscopy,IR2022/8/261一、儀器類型與結(jié)構(gòu) types and structure of instruments兩種類型:色散型 干涉型(傅立葉變換紅外光譜儀)2022/8/2621. 內(nèi)部結(jié)構(gòu)Nicolet公司的AVATAR 360
2、FT-IR2022/8/2632. 傅里葉變換紅外光譜儀結(jié)構(gòu)框圖干涉儀光源樣品室檢測器顯示器繪圖儀計算機(jī)干涉圖光譜圖FTS(動畫)2022/8/2643. 傅立葉變換紅外光譜儀的原理與特點 光源發(fā)出的輻射經(jīng)干涉儀轉(zhuǎn)變?yōu)楦缮婀?,通過試樣后,包含的光信息需要經(jīng)過數(shù)學(xué)上的傅立葉變換解析成普通的譜圖。特點:(1) 掃描速度極快(1s);適合儀器聯(lián)用; (2)不需要分光,信號強(qiáng),靈敏度很高; (3)儀器小巧。2022/8/265傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖 (動畫)2022/8/266邁克爾干涉儀工作原理圖 (動畫)2022/8/2674. 色散型紅外光譜儀主要部件(1) 光源 能斯特?zé)簦貉趸?、氧?/p>
3、釔和氧化釷燒結(jié)制成的中空或?qū)嵭膱A棒,直徑1-3 mm,長20-50mm; 室溫下,非導(dǎo)體,使用前預(yù)熱到800 C; 特點:發(fā)光強(qiáng)度大;壽命0.5-1年; 硅碳棒:兩端粗,中間細(xì);直徑5 mm,長20-50mm;不需預(yù)熱;兩端需用水冷卻;(2) 單色器 光柵;傅立葉變換紅外光譜儀不需要分光;2022/8/268(3) 檢測器 真空熱電偶;不同導(dǎo)體構(gòu)成回路時的溫差電現(xiàn)象涂黑金箔接受紅外輻射; 傅立葉變換紅外光譜儀采用熱釋電(TGS)和碲鎘汞(MCT)檢測器; TGS:硫酸三苷肽單晶為熱檢測元件;極化效應(yīng)與溫度有關(guān),溫度高表面電荷減少(熱釋電); 響應(yīng)速度快;高速掃描;2022/8/269二、制樣方
4、法 sampling methods1)氣體氣體池2)液體:液膜法難揮發(fā)液體(BP80C)溶液法液體池溶劑: CCl4 ,CS2常用。3) 固體:研糊法(液體石臘法)KBR壓片法薄膜法2022/8/2610三、聯(lián)用技術(shù) hyphenated technologyGC/FTIR(氣相色譜紅外光譜聯(lián)用)LC/FTIR(液相色譜紅外光譜聯(lián)用)PAS/FTIR(光聲紅外光譜)MIC/FTIR(顯微紅外光譜)微量及微區(qū)分析2022/8/2611 內(nèi)容選擇:第一節(jié) 紅外基本原理basic principle of Infrared absorption spectroscopy第二節(jié) 紅外光譜與分子結(jié)構(gòu)infrared spectroscopy and molecular structure第三節(jié) 紅外光譜儀器infrared absorption spectrophotometer第四節(jié) 紅外譜圖解析analysis of
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