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文檔簡介
1、化驗(yàn)工培訓(xùn)教案1培訓(xùn)內(nèi)容第一部分 化驗(yàn)室管理第二部分 化驗(yàn)室安全第三部分 化驗(yàn)工滴定分析基本操作第四部分 常用化學(xué)分析方法簡介第五部分 常用儀器分析方法簡介第六部分 Cu、PbO、ZnO分析測定第七部分 化驗(yàn)工操作注意事項(xiàng)2第一部分 化驗(yàn)室管理 一、各種化學(xué)藥品的管理 化驗(yàn)室的化學(xué)藥品及試劑溶液品種很多,化學(xué)藥品大多具有一定的毒性及危險(xiǎn)性,對其加強(qiáng)管理不僅是保證分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的需要,也是確保安全的需要。 化驗(yàn)室只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品。化學(xué)藥品建議按無機(jī)物、有機(jī)物、生物培養(yǎng)劑分類存放,無機(jī)物按酸、堿、鹽分類存放,鹽類中按金屬活躍性順序分類存放,生物培養(yǎng)劑按培養(yǎng)菌群不同分類存放,其中屬于危險(xiǎn)化
2、學(xué)藥品中的劇毒品應(yīng)鎖在專門的毒品柜中,由專人加鎖保管、實(shí)行領(lǐng)用經(jīng)申請、審批、雙人登記簽字的制度。3(一)哪些是屬于危險(xiǎn)品的化學(xué)藥品:1、易爆和不穩(wěn)定物質(zhì)。如濃過氧化氫、有機(jī)過氧 化 物等。 2、氧化性物質(zhì)。如氧化性酸,過氧化氫也屬此類。 3、可燃性物質(zhì)。除易燃的氣體、液體、固體外,還 包括在潮氣中會產(chǎn)生可燃物的物質(zhì)。如堿金屬的氫化物、碳化鈣及接觸空氣自燃的物質(zhì)如白磷等。 4、有毒物質(zhì)。 5、腐蝕性物質(zhì)。如酸、堿等。 6、放射性物質(zhì)。4(二)、化學(xué)試劑的使用管理制度 1、要遵循既有利于使用,又要保證安全的原則,管好用好化學(xué)藥品,加強(qiáng)安全教育。 2、化學(xué)藥品必須根據(jù)化學(xué)性質(zhì)分類存放,易燃、易爆、劇
3、毒、強(qiáng)腐蝕品不得混放?;瘜W(xué)藥品要存放在專用柜內(nèi),有存放專用柜的儲藏室;有陰涼、通風(fēng)、防潮、避光等條件;有防火防盜安全設(shè)施。 3、所有藥品必須有明顯的標(biāo)志。對字跡不清的標(biāo)簽要及時(shí)更換,對過期失效和沒有標(biāo)簽的藥品不準(zhǔn)使用,并要進(jìn)行妥善處理。 4、試驗(yàn)藥劑容器都要有標(biāo)簽,對分裝的藥品在容器標(biāo)簽上要注明名稱、規(guī)格、濃度;無標(biāo)簽或標(biāo)簽無法辯認(rèn)的試劑都要當(dāng)成危險(xiǎn)物品重新鑒別后小心處理,不可隨便亂扔,以免引起嚴(yán)重后果。實(shí)驗(yàn)室中擺放的藥品如長期不用,應(yīng)放到藥品儲藏室,統(tǒng)一管理。 5、化學(xué)藥品盛裝容器應(yīng)封閉,防止漏氣、潮解。見光容易起變化的化學(xué)藥品應(yīng)裝在深色的玻璃容器或避光的容器里,對化學(xué)藥品包裝和藥品質(zhì)量要定
4、期檢查。 6、要加強(qiáng)對火源的管理?;瘜W(xué)藥品儲藏室周圍及內(nèi)部嚴(yán)禁火源;實(shí)驗(yàn)室的火源要遠(yuǎn)離易燃、易爆物品,有火源時(shí),不能離人。5 7、儲存的易燃易爆物品應(yīng)避光、防火和防電等,實(shí)驗(yàn)室存放的易燃易爆物品,要確定合理的儲存量,不許過量且包裝容器應(yīng)密封性好。易燃易爆試劑應(yīng)貯于鐵柜(壁厚1mm以上)中,柜子的頂部都有通風(fēng)口。遇水能分解或燃燒、爆炸的藥品,鉀、鈉、三氯化磷、五氯化磷、發(fā)煙硫酸、硫磺等不準(zhǔn)與水接觸,不準(zhǔn)放置于潮濕的地方儲存。 8、危險(xiǎn)物品的采購和提運(yùn)按公安部門和交通運(yùn)輸部門的有關(guān)規(guī)定辦理。劇毒、放射性物體及其它危險(xiǎn)物品,要單獨(dú)存放,由雙人雙鎖專人管理。存放劇毒物品的藥品柜應(yīng)堅(jiān)固、保險(xiǎn),要健全嚴(yán)格
5、的領(lǐng)取使用登記。 9、要經(jīng)常檢查危險(xiǎn)物品,防止因變質(zhì)、分解造成自燃、自爆事故。對劇毒物品的容器、變質(zhì)料、廢渣及廢水等應(yīng)予妥善處理。 10、不外借藥品,特殊需要借藥品時(shí),必須經(jīng)領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)簽字。 11、取用化學(xué)試劑的器皿必須分開,每種試劑用一件器皿,不得混用。 12、使用有機(jī)溶劑和揮發(fā)性強(qiáng)的試劑的操作應(yīng)在通風(fēng)良好的地方或在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。任何情況下,都不允許用明火直接加熱有機(jī)溶劑。 13、凡使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿等化學(xué)試劑時(shí),應(yīng)按規(guī)定要求操作和貯存。6二、儀器管理 (一)、精密儀器的管理。 安放儀器的房間應(yīng)符合該儀器的要求,以確保儀器的精度及其使用壽命。同時(shí)做好儀器的防震、防塵、防腐蝕、穩(wěn)壓工作。 對精密儀器應(yīng)
6、建立專人管理制度,管理人員應(yīng)接收相應(yīng)的培訓(xùn)才能上崗操作。儀器的所有信息(名稱、規(guī)格、數(shù)量、單價(jià)、廠家、購買日期等)都要記錄在案。 每臺精密儀器還應(yīng)當(dāng)建立相應(yīng)的工作檔案,包括: 1、儀器說明書、配件清單等; 2、安裝、調(diào)試、鑒定、驗(yàn)收驗(yàn)證、維修記錄等; 3、使用規(guī)程、保養(yǎng)規(guī)程等; 4、使用記錄;7(二)、非精密儀器的管理 安放儀器的房間應(yīng)能基本符合該儀器的要求,以確保該儀器的使用能達(dá)到要求。儀器應(yīng)根據(jù)實(shí)際使用情況建立相應(yīng)的工作檔案(可參考精密儀器的相關(guān)管理規(guī)定)。儀器應(yīng)該有專人進(jìn)行保養(yǎng)維護(hù)。管理儀器的人員應(yīng)具備一定的管理能力。8 四、原始記錄及數(shù)據(jù)的整理(一)、實(shí)驗(yàn)記錄規(guī)范化標(biāo)準(zhǔn)和具體內(nèi)容要求。
7、 實(shí)驗(yàn)記錄的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)格式,要求實(shí)驗(yàn)記錄必須有下列主要內(nèi)容:實(shí)驗(yàn)名稱、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、實(shí)驗(yàn)日期、實(shí)驗(yàn)條件、實(shí)驗(yàn)材料、實(shí)驗(yàn)過程、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)結(jié)論及記錄者簽名。 1.實(shí)驗(yàn)名稱:要求寫明本次檢驗(yàn)的名稱; 2.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:本次檢驗(yàn)具體要作的內(nèi)容; 3.實(shí)驗(yàn)日期:本次檢驗(yàn)的年、月、日; 4.實(shí)驗(yàn)條件:實(shí)驗(yàn)室的溫度、濕度等信息??刹⑷雽?shí)驗(yàn)過程中; 9 5.實(shí)驗(yàn)材料:檢驗(yàn)過程中用到的試劑。檢驗(yàn)中用 到的儀器等。亦可并入實(shí)驗(yàn)過程中; 6.實(shí)驗(yàn)過程:詳細(xì)記錄本次檢驗(yàn)過程中所出現(xiàn)的具體情況及所觀察到的反應(yīng)過程。需保留所有的原始記錄于實(shí)驗(yàn)記錄本上。此實(shí)驗(yàn)過程應(yīng)反映出本次檢驗(yàn)的最原始的數(shù)據(jù); 7.實(shí)驗(yàn)結(jié)果:檢驗(yàn)所獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)
8、據(jù)及反應(yīng)現(xiàn)象; 8.實(shí)驗(yàn)討論:對本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析、討論。并得出結(jié)論。 9.記錄者簽名,同時(shí)簽上復(fù)合人與最終審核人。記錄人、復(fù)合人、審核人必須是三個(gè)不同的人。10 (二)、實(shí)驗(yàn)原始記錄的書寫規(guī)范要求1、實(shí)驗(yàn)記錄是指在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行科學(xué)研究過程中,應(yīng)用實(shí)驗(yàn)、觀察、調(diào)查或資料分析等方法,根據(jù)實(shí)際情況直接記錄或統(tǒng)計(jì)形成的各種數(shù)據(jù)、文字、圖表、圖片、照片、聲像等原始資料,是進(jìn)行科學(xué)實(shí)驗(yàn)過程中對所獲得的原始資料的直接記錄,可作為不同時(shí)期深入進(jìn)行該課題研究的基礎(chǔ)資料。實(shí)驗(yàn)原始記錄應(yīng)該能反映實(shí)驗(yàn)中最真實(shí)最原始的情況。 2、實(shí)驗(yàn)記錄必須用統(tǒng)一格式帶有頁碼編號的專用實(shí)驗(yàn)記錄本記錄。 3、實(shí)驗(yàn)記錄本或記錄紙應(yīng)保持
9、完整,不得坑坑洼洼。4、實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)用字規(guī)范,須用藍(lán)色或黑色字跡的鋼筆或簽字筆書寫。不得使 用鉛筆或其它易褪色的書寫工具書寫。實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)使用規(guī)范的專業(yè)術(shù)語,計(jì)量單位應(yīng)采用國際標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量單位,有效數(shù)字的取舍應(yīng)符合實(shí)驗(yàn)要求;常用的外文縮寫(包括實(shí)驗(yàn)試劑的外文縮寫)應(yīng)符合規(guī)范,首次出現(xiàn)時(shí)必須用中文加以注釋;屬外文譯文的應(yīng)注明其外文全名稱。 5、實(shí)驗(yàn)記錄不得隨意刪除、修改或增減數(shù)據(jù)。如必須修改,須在修改處劃一 斜線,不可完全涂黑,保證修改前記錄能夠辨認(rèn),并應(yīng)由修改人簽字或蓋章,注明修改時(shí)間。 11 6、實(shí)驗(yàn)記錄必須做到及時(shí)、真實(shí)、準(zhǔn)確、完整,防止漏記和隨意涂改。嚴(yán)禁偽造和編造數(shù)據(jù); 7、實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)妥善保存
10、,避免水浸、墨污、卷邊,保持整潔、完好、無破損、不丟失; 8、對環(huán)境條件敏感的實(shí)驗(yàn),應(yīng)記錄當(dāng)天的天氣情況和實(shí)驗(yàn)的微氣候(如光照、通風(fēng)、潔凈度、溫度及濕度等); 9、實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)過程中的具體操作,觀察到的現(xiàn)象,異?,F(xiàn)象的處理,產(chǎn)生異常現(xiàn)象的可能原因及影響因素的分析等; 10、實(shí)驗(yàn)記錄中應(yīng)記錄所有參加實(shí)驗(yàn)的人員;每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)由記錄人簽名,另一人復(fù)合,實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人或上一級主管審核。 11、原始實(shí)驗(yàn)記錄本必須按歸檔要求整理歸檔,實(shí)驗(yàn)者個(gè)人不得帶走。 12、各種原始資料應(yīng)仔細(xì)保存,容易查找。12第二部分 化驗(yàn)室安全 一、實(shí)驗(yàn)室安全準(zhǔn)則1)、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備足夠的安全用具2)、實(shí)驗(yàn)室分析人員
11、應(yīng)認(rèn)真遵守實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范、了解儀器設(shè)備的使用方法及操作過程中可能出現(xiàn)的事故。知道事故的處理方法。3)、實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行危險(xiǎn)性操作時(shí),例:易燃易爆品的處理、危險(xiǎn)廢液的處理、危險(xiǎn)品的取樣分析等,應(yīng)穿有防護(hù)服并有第二人員陪伴,陪伴者應(yīng)能清晰并完整地觀察操作的全過程。4)、玻璃管與膠管、膠塞拆離時(shí),應(yīng)先用水潤濕,戴上工作手套,以免玻璃管折斷扎傷。5)、打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶時(shí)應(yīng)帶防護(hù)用具,開前用冷水冷卻,瓶口不得對人。6)、稀釋濃硫酸、濃硝酸時(shí)是放熱的過程,必要時(shí)應(yīng)及時(shí)用冷水冷卻。只能將濃硫酸緩緩倒入水中,不能倒反。倒時(shí)應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌。13 7)、蒸餾易燃液體時(shí)嚴(yán)禁明火。蒸餾過程人不得離開,以
12、防溫度過高或冷卻水突然中斷。 8)、每個(gè)試劑瓶內(nèi)應(yīng)貼有與內(nèi)容物相符的顯著的標(biāo)簽,嚴(yán)禁標(biāo)簽亂貼。 9)、操作中不可擅自離開工作崗位,必須離開時(shí)應(yīng)有有處理能力的人負(fù)責(zé)看管。 10)、實(shí)驗(yàn)室嚴(yán)禁進(jìn)食,不可用實(shí)驗(yàn)器皿放置、處理食物。離室前應(yīng)洗手。 11)、工作時(shí)應(yīng)穿工作服,長發(fā)不可披肩,應(yīng)扎起,不可在食堂等公共場所穿工作服。進(jìn)行危險(xiǎn)性工作時(shí)應(yīng)穿戴防護(hù)用具。實(shí)驗(yàn)操作時(shí)建議戴上眼鏡。 12)、每天下班前應(yīng)檢查水電氣窗,檢查完畢后方可鎖門離開。14 二、實(shí)驗(yàn)室安全 (一)、防止中毒、化學(xué)灼傷、割傷 1、一切藥品和試劑要有與其內(nèi)容物相符的標(biāo)簽。劇毒藥品應(yīng)嚴(yán)格單獨(dú)上鎖保管。劇毒試劑用畢應(yīng)做解毒處理。 2、嚴(yán)禁試
13、劑入口以及用鼻子直接接近瓶口進(jìn)行鑒別。鑒別時(shí)應(yīng)將試劑瓶遠(yuǎn)離鼻子,用手輕輕煽動,稍聞即止。 3、取用帶腐蝕性的藥品,如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、濃氨水、冰乙酸等,建議戴上防護(hù)手套,不要以為自己是超人。拿比較重的瓶子時(shí),應(yīng)一手托住底部,一手拿住瓶口。 4、處理有毒有害的氣體、有揮發(fā)性的藥品及有毒有機(jī)試劑時(shí)(如氮氧化物、溴、氯、硫化物、汞、砷化物等),應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。沒有通風(fēng)櫥也要站在上風(fēng)口。 5、稀釋稀硫酸時(shí),處理得容器必須耐熱,玻璃棒必須不斷地?cái)嚢?,必須將酸緩緩倒入水中。溶解氫氧化鈉、氫氧化鉀等藥品時(shí),因其會大量放熱,故也必須用耐熱容器處理。濃酸濃堿必須在各自稀釋后再中和。 6、沸騰的液體不可馬上取下。如果
14、必須立馬取下時(shí),需用燒杯夾等工具夾住搖動后再取下,以防液體突然爆沸濺出傷人。 7、玻璃管插拔時(shí)應(yīng)戴工作手套。玻璃管套橡皮管前,應(yīng)用水潤濕。15(二)、防火、防爆 1、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)必須具備滅火用具。實(shí)驗(yàn)人員必須知道如何使用。 2、操作易燃物時(shí)必須遠(yuǎn)離火源,瓶塞打不開時(shí),切忌用火加熱或用力敲打。傾倒易燃液體時(shí)還必須謹(jǐn)防靜電。 3、加熱可燃易燃物時(shí),必須在水浴或者嚴(yán)密的電熱板上緩慢進(jìn)行,嚴(yán)禁用明火或電爐加熱。 4、蒸餾液體時(shí),如果需要補(bǔ)充液體時(shí),應(yīng)先等其冷卻后再補(bǔ)充。蒸餾易燃物時(shí)應(yīng)先通水再通電加熱。 5、身上或手上沾有易燃物時(shí),應(yīng)立即清洗干凈。不是所有的易燃物都是可以用水清洗的。 6、烘箱、電爐周圍嚴(yán)禁
15、放有易燃物或帶揮發(fā)性的易燃液體。16 (三)、滅火 1、發(fā)生火災(zāi)時(shí)不得大呼小叫、到處亂跑,應(yīng)及時(shí)滅火。發(fā)生大規(guī)?;馂?zāi)時(shí),首先應(yīng)快速從安全通道離開失火場所,安全后撥打119,不可單獨(dú)沖入火災(zāi)現(xiàn)場滅火。發(fā)生局部火災(zāi)時(shí),應(yīng)立即切斷電源,選擇使用合適的滅火器滅火。 2、身上的衣物著火時(shí)不可跑動。應(yīng)迅速脫去衣物,或在地上打滾撲滅。滅火器不可對人臉。滅火器滅火劑適用范圍二氧化碳滅火器二氧化碳液體適用于撲滅油類、易燃燒、氣體和電氣設(shè)備的火災(zāi)1211滅火器二氟一氯一溴甲烷用于油類、檔案資料、電氣設(shè)備、精密儀器的滅火合成泡沫發(fā)泡劑為蛋白、氟碳表面活性劑撲救非水溶性可燃液體、油類和一般固體物的火災(zāi)干粉滅火器分為A
16、BC型 BC型。前者為磷酸銨鹽干粉滅火劑,后者為碳酸氫鈉干粉滅火劑。用于撲救油類、可燃液體、可燃?xì)怏w和電氣設(shè)備的火災(zāi) 17(四)、有毒有害化學(xué)物質(zhì)的處理 1、無機(jī)酸類:將廢酸慢慢倒入過量的含碳酸鈉或氫氧化 鈣的水溶液中或用廢堿相互中和。中和后用大量水沖洗。 2、氫氧化鈉、氨水:用鹽酸水溶液中和后,再用大量水 沖洗。 3、含氰廢液:加入氫氧化鈉 使PH大于10,加入過量的 3%的高錳酸鉀溶液,使CN- 氧化分解。 4、含氟廢液:加入石灰使生 成氟化鈣沉淀。 18(五)化學(xué)藥品中毒時(shí)的應(yīng)急處理方法 1、強(qiáng)酸(致命劑量1毫升) a、吞服時(shí)立刻飲服200毫升氧化鎂懸浮液,或者氫氧化鋁凝膠、牛奶及水等東
17、西,迅速把毒物稀釋。然后,至少再食10多個(gè)打溶的蛋作緩和劑。因碳酸鈉或碳酸氫鈉會產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w,故不要使用。 b、沾著皮膚時(shí)用大量水沖洗15分鐘。如果立刻進(jìn)行中和,因會產(chǎn)生中和熱,而有進(jìn)一步擴(kuò)大傷害的危險(xiǎn)。因此,經(jīng)充分水洗后,再用碳酸氫鈉之類稀堿液或肥皂液進(jìn)行洗滌。但是,當(dāng)沾著草酸時(shí),若用碳酸氫鈉中和,因?yàn)橛蓧A而產(chǎn)生很強(qiáng)的刺激物,故不宜使用。此外,也可以用鎂鹽和鈣鹽中和。 c、進(jìn)入眼睛時(shí)撐開眼瞼,用水洗滌15分鐘。 2、強(qiáng)堿(致命劑量1克) a、吞食時(shí)立刻用食道鏡觀察,直接用1的醋酸水溶液將患部洗至中性。然后,迅速飲服500毫升稀的食用醋(1份食用醋加4份水)或鮮橘子汁將其稀釋。 b、沾著皮
18、膚時(shí)立刻脫去衣服,盡快用水沖洗至皮膚不滑止。接著用經(jīng)水稀釋的醋酸或檸檬汁等進(jìn)行中和。但是,若沾著生石灰時(shí),則用油之類東西,先除去生石灰。 c、進(jìn)入眼睛時(shí)撐開眼瞼,用水連續(xù)洗滌15分鐘。19 3、氨氣 立刻將患者轉(zhuǎn)移到空氣新鮮的地方,然后,給其輸氧。進(jìn)入眼睛時(shí),將患者躺下,用水洗滌角膜至少5分鐘。其后,再用稀醋酸或稀硼酸溶液洗滌。 4、鹵素氣 把患者轉(zhuǎn)移到空氣新鮮的地方,保持安靜。吸入氯氣時(shí),給患者嗅11的乙醚與乙醇的混合蒸氣;若吸入溴氣時(shí),則給其嗅稀氨水。 5、氰(致命劑量0.05克) 不管怎樣要立刻處理。每隔兩分鐘,給患者吸入亞硝酸異戊酯1530秒鐘。這樣氰基與高鐵血紅蛋白結(jié)合,生成無毒的氰
19、絡(luò)高鐵血紅蛋白。接著給其飲服硫代硫酸鹽溶液。使其與氰絡(luò)高鐵血紅蛋白解離的氰化物相結(jié)合,生成硫氰酸鹽。 a、吸入時(shí)把患者移到空氣新鮮的地方,使其橫臥著。然后,脫去沾有氰化物的衣服,馬上進(jìn)行人工呼吸。 b、吞食時(shí)用手指摩擦患者的喉頭,使之立刻嘔吐。決不要等待洗胃用具到來才處理。因?yàn)榛颊咴跀?shù)分鐘內(nèi),即有死亡的危險(xiǎn)。 6、二氧化硫、二氧化氮、硫化氫氣體 把患者移到空氣新鮮的地方,保持安靜。進(jìn)入眼睛時(shí),用大量水洗滌,并要洗漱咽喉。20 7、砷(致命劑量0.1克) 吞食時(shí),使患者立刻嘔吐,然后飲食500毫升牛奶。再用24升溫水洗胃,每次用200毫升。 8、汞(致命劑量70毫克(HgCl2)) 飲食打溶的蛋
20、白,用水及脫脂奶粉作沉淀劑。立刻飲服二巰基丙醇溶液及于200毫升水中溶解30克硫酸鈉制成的溶液作瀉劑。 9、鉛(致命劑量0.5克) 保持患者每分鐘排尿量0.51毫升,至連續(xù)12小時(shí)以上。飲服10的右旋醣酐水溶液(按每公斤體重1020毫升計(jì))?;蛘撸悦糠昼?毫升的速度,靜脈注射20的甘露醇水溶液,至每公斤體重達(dá)10毫升為止。 10、鎘(致命劑量10毫克)、銻(致命劑量100毫克) 吞食時(shí),使患者嘔吐。 11、鋇(致命劑量1克) 將30克硫酸鈉溶解于200毫升水中,然后從口飲服,或用洗胃導(dǎo)管加入胃中。21 12、硝酸銀 將34茶匙食鹽溶解于一酒杯水中飲服。然后,服用催吐劑,或者進(jìn)行洗胃或飲牛奶。
21、接著用大量水吞服30克硫酸鎂瀉藥。 13、硫酸銅 將0.31.0克亞鐵氰化鉀溶解于一酒杯水中,后飲服。也可飲服適量肥皂水或碳酸鈉溶液。22四、實(shí)驗(yàn)室事故舉例1.蒸餾甲苯的過程中,忘記加入沸石,發(fā)生爆沸而引起其火。2.將還剩有有機(jī)溶劑的容器進(jìn)行玻璃加工時(shí),引起著火爆炸而受傷。3.把沾有廢汽油的東西投入火中焚燒時(shí),產(chǎn)生意想不到的猛烈火燃而燒傷。4.用丙酮洗滌燒瓶,然后置于干燥箱中進(jìn)行干燥時(shí),殘留的丙酮?dú)饣鸨?。干燥箱的門被炸壞飛至遠(yuǎn)處。5.對著火的油浴覆蓋四氯化碳進(jìn)行滅火時(shí),結(jié)果它在油中沸騰,致使著火的油飛濺反而使火勢擴(kuò)大。6.當(dāng)拔出30濃度的過氧化氫試劑瓶的塞子時(shí),常會發(fā)生爆炸。7.誤認(rèn)為
22、充有氯氣的鋼瓶空了,但當(dāng)打開閥門時(shí),噴出大量氯氣而中毒。8.直接聞到溶解在反應(yīng)生成物中未起反應(yīng)的氨的臭味而摔倒、受傷。239.長時(shí)間吸入氯氣、硫化氫及二氧化硫等的低濃度氣體后,心情煩燥,并感到頭痛、惡心。10.用干燥的手接觸電壓較低的通電設(shè)備沒有什么感覺,而用濕手按時(shí),受到猛烈的電擊(因濕皮膚與干燥皮膚的電阻不同之故)。11.因設(shè)備發(fā)生故障,切斷電源開關(guān)進(jìn)行修理時(shí),其它人不了解情況,合上開關(guān)致使觸電。12.使用放置六個(gè)月以上的氯氣鋼瓶時(shí),發(fā)生漏氣事故。13.將玻璃管插入橡皮塞、或者把橡皮管套入玻璃管,以及于試管上塞橡皮塞時(shí),強(qiáng)行操作而受傷的例子很多。14.未按實(shí)驗(yàn)室要求扎起長發(fā),發(fā)生頭發(fā)被點(diǎn)燃
23、的事故也很多。15.在實(shí)驗(yàn)室吃東西,中毒。16.危險(xiǎn)品未按要求管理,造成危險(xiǎn)品失竊,被人用于謀殺。24五、化驗(yàn)工崗位工作要求1、每一個(gè)分析工作者應(yīng)該有嚴(yán)肅認(rèn)真的工作態(tài)度、精密細(xì)致的觀察和整齊清潔的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣。 2、工作前應(yīng)打掃實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生。養(yǎng)成工作前和工作后洗手的習(xí)慣。工作前如果手很臟,就可能沾污實(shí)驗(yàn)儀器和試劑、樣品,引起實(shí)驗(yàn)誤差。工作后也必須用肥皂仔細(xì)洗手,以防有毒物質(zhì)在吃飯或喝水時(shí)帶入口中。 3、工作應(yīng)有計(jì)劃,做好必要的準(zhǔn)備,有條不紊的進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)儀器應(yīng)放置整齊,實(shí)驗(yàn)臺面及地面應(yīng)經(jīng)常保持干燥、清潔,不得向地上甩水,實(shí)驗(yàn)告一段落應(yīng)及時(shí)進(jìn)行整理?;鸩耦^、碎濾紙等物應(yīng)放在廢物箱內(nèi),不得隨地亂扔或倒入下
24、水道。 4、實(shí)驗(yàn)工作服應(yīng)經(jīng)常換洗。不得在非工作時(shí)穿用,以防有害物質(zhì)擴(kuò)散。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙、吃飯。不能用實(shí)驗(yàn)器皿盛裝食物。 5、要養(yǎng)成一切用品和工具用完放回原處的習(xí)慣。 6、實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)記在專門的本子上,記錄要求是:真實(shí)、齊全、清楚、整潔、規(guī)格化。應(yīng)該用鋼筆或圓珠筆記錄,如有記錯(cuò)應(yīng)該將原字劃掉,在旁邊重寫清楚,不得涂改、刀刮、補(bǔ)貼。 7、實(shí)驗(yàn)記錄及結(jié)果報(bào)告單應(yīng)根據(jù)本單位規(guī)定保留一段時(shí)間,以備查考。 8、分析工作者應(yīng)該嚴(yán)格要求自己,逐步養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)室工作習(xí)慣,這將有助于今后長期的工作。25第四部分 常用化學(xué)分析方法簡介一、酸堿滴定1、基本原理 酸堿滴定是以酸堿反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
25、的滴定劑應(yīng)選用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿,如HCL、NaOH等。待測的則具有適當(dāng)強(qiáng)度的酸堿物質(zhì)。2、酸堿指示劑 酸堿指示劑一般是弱的有機(jī)酸或有機(jī)堿,它的酸式與其共軛堿式比應(yīng)具有明顯不同的色調(diào)。當(dāng)溶液的PH改變時(shí),指示劑失去質(zhì)子由酸式轉(zhuǎn)變?yōu)閴A式,或得到質(zhì)子由堿式轉(zhuǎn)化為酸式,由于結(jié)構(gòu)上的改變,從而引起顏色的變化。 指示劑的變色范圍不是根據(jù)pKa計(jì)算出來的,而是依靠眼睛觀察出來的。由于人眼對各種顏色的敏感度不同,加上兩種顏色互相影響,所以實(shí)際觀察結(jié)果彼此常有差別。甲基橙、甲基紅由紅色變?yōu)辄S色的變色范圍分別是:3.1-4.4、4.4-6.2;溴甲酚綠由黃色變?yōu)樗{(lán)色的變色范圍是:3.8-5.4;酚酞由無色變?yōu)榧t色的變色
26、范圍是:8.0-9.6。263、酸堿滴定法的應(yīng)用 酸堿滴定法在生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛,許多化工產(chǎn)品如燒堿、純情堿、硫酸銨和碳酸氫銨等,常用酸堿滴定法測定主成分的含量。本單位的燃燒中和測硫法也是采用酸堿滴定法。還有氫氧化鈉滴定鹽酸也是酸堿滴定法,指示劑為酚酞。二、絡(luò)合滴定法1、基本原理 絡(luò)合滴定法是以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。在絡(luò)合滴定中,若被滴定是金屬離子,則隨著絡(luò)合滴定劑的加入,金屬離子不斷被絡(luò)合,其濃度不斷減少。達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近時(shí),溶液的pM值發(fā)生突變,溶液顏色發(fā)生變化,以此做為計(jì)算依據(jù)。2、金屬離子指示劑 在絡(luò)合滴定中,通常利用一種能與金屬離子生成有色絡(luò)合物的顯色劑來指示滴定過程中金屬離子
27、濃度的變化。金屬離子指示劑與被滴定金屬離子反應(yīng),形成一種與指示劑本身顏色不同的絡(luò)合物。當(dāng)?shù)稳?7 絡(luò)合劑時(shí),金屬離子漸漸被絡(luò)合,當(dāng)接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),已與指示劑絡(luò)合的金屬離子被奪出,釋放出指示劑,這樣就引起溶液的顏色變化。3、絡(luò)合滴定法的應(yīng)用 絡(luò)合滴定的應(yīng)用相當(dāng)廣泛,很多金屬離子都可以用此方法。鉛、鋅、鎳、鋁、鈣、鎂等等,我單位高含量鉛鋅的沒定就是用EDTA絡(luò)合滴定法,用二甲酚橙做指示劑。三、氧化還原反應(yīng)滴定1、基本原理 氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。2、滴定指示劑 在氧化還原滴定過程中,除了用電位法確定終點(diǎn)外,還可以利用一些物質(zhì)在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近時(shí)顏色的改變來指示滴定終點(diǎn)。
28、3、氧化還原反應(yīng)滴定應(yīng)用 如硫代硫酸鈉滴定銅,是以淀粉為指示劑的氧化還原反應(yīng)滴定法。 還有硫酸鋇的測定也是,是利用鉻酸根離子本身的顏色做指示劑。28第五部分 常用儀器分析方法簡介 以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法稱為物理和物理化學(xué)分析方法。這類方法都需要較特殊的儀器,通常稱為儀器分析方法。最主要的儀器分析方法有: 1、光化學(xué)分析方法 a、分子光譜法,例如可見和紫外吸光光度法、紅外光譜法、分子 熒光及磷光分析法; b、原子光譜法,例如原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法; c、其它如激光拉曼光譜法、光聲光譜法、化學(xué)發(fā)光分析等等。 2、電化學(xué)分析法 根據(jù)物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)所建立的分析方法,主要包
29、括電位分析法、 電重量法和庫侖法、伏安法和極譜法、電導(dǎo)分析法。 3、色譜法 是一種重要的分離富集方法,主要包括氣相色譜法、液相色譜法 以及離子色譜法。 29第六部分 Cu、PbO、ZnO分析測定一、Cu的測定 1、方法原理: 試樣酸分解后用乙酸銨調(diào)節(jié)酸度,氟化氫銨掩蔽鐵在PH3.04.0的微酸性溶液中,銅()與碘化鉀作用游離出碘,再以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。其反應(yīng)式如下: 2Cu2+4I- Cu2I2+I2 鈣、鎂、鎳、鋁、鉛、鋅等通常為無價(jià)態(tài)變化的元素,一般不干擾測定。砷、銻氧化呈五價(jià),不干擾測定。150mg鉬(),0.5mg釩()不干擾測定。硝酸根離子干擾測定使終點(diǎn)不確定,
30、可在分解試樣時(shí),冒硫酸煙將其蒸干驅(qū)盡。302、標(biāo)準(zhǔn)溶液2.1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(Na2S2O3)0.04mol/L):稱取10g硫代硫酸鈉(NaSO5HO)置于300mL燒杯中,加入煮沸過的冷水溶解,加入0.1g碳酸鈉,溶解后移入1L容量瓶中,加水定容。于暗處放置一周后標(biāo)定。2.2銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.0000g金屬銅(99.99%)于300mL錐形瓶中,加20mL硝酸(1+1),蓋上表皿,待激烈反應(yīng)后,于低溫電爐上加熱使銅完全溶解,蒸發(fā)至小體積后加入5ml硫酸(1+1),繼續(xù)蒸發(fā)至冒濃硫酸煙,取下冷卻,加入20ml水,加熱使鹽類溶解,冷卻后移入1L容量瓶中,用水定容。此溶液含銅1mg/ml
31、。2.3標(biāo)定:同分析步驟 313、分析步驟 稱取0.10000.5000g試樣于250mL縮口燒杯中,加少量水潤濕,加1015mL鹽酸,低溫加熱35min(若試樣中硅含量較高時(shí),需加入0.5g氟化氫銨,繼續(xù)加熱片刻),取下稍冷。加入1015mL硝-硫混酸(7+3),蓋上表皿,搖勻,低溫加熱,待試樣完全分解后,取下冷卻,用少量水洗滌表皿。繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干,冷卻(若試樣中碳含量較高時(shí),需加2mL硫酸和25mL高氯酸,加熱至無黑色殘?jiān)^續(xù)加熱蒸發(fā)至干,冷卻)。用20mL水吹洗表皿及杯壁,蓋上表皿,置于電熱板上煮沸,使鹽類完全溶解,取下冷卻至室溫。向溶液中滴加300g/L乙酸銨溶液(若鐵含量較少時(shí),
32、需補(bǔ)加1mL 100g/L三氯化鐵),至紅色不再加深并過量35ml,然后滴加氟化銨飽和溶液至紅色消失并過量1mL,搖勻。向溶液中加23g碘化鉀,搖勻。迅速用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色。加入2mL5g/L淀粉溶液(如鉛、鉍含量高時(shí)需提前加淀粉溶液),繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色,加1mL 400g/L硫氰酸鉀溶液,激烈搖振至藍(lán)色加深,再滴定至藍(lán)色恰好消失,即為終點(diǎn)。4、計(jì)算: 32二、氧化鉛、氧化鋅的測定1、方法原理: 試樣用醋酸-醋酸銨浸取氧化鉛,以醋酸-醋酸銨作底液;用醋酸浸取氧化鋅,以鹽酸-醋酸鈉作底液,于極譜儀上分別測定鉛、鋅的含量。2、標(biāo)準(zhǔn)溶液:同極譜法測低含量的鉛鋅3、分析步驟:3.1鉛的測定
33、 稱取0.5000g樣品置于300ml干燥的錐形瓶中,加入0.5g左右的抗壞血酸、100ml醋酸-醋酸銨溶液,用膠塞塞緊瓶口,搖勻。將錐形瓶固定在振蕩器上,室溫下振蕩1小時(shí),取下,用濾紙干過濾至200ml燒杯中。分取50ml濾液于100ml燒杯中,加4滴鹽酸(1+1)、4滴聚乙烯醇(5g/L),充分搖勻,待測。 移取一份5.00ml鉛鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100ml燒杯中,滴加3-5滴三氯化鐵溶液,加熱二次蒸至近干,取下放冷。加4滴鹽酸(1+1)搖勻使鹽類溶解,加0.2g抗壞血酸、4滴聚乙烯醇、50ml醋酸-醋酸銨溶液,充分搖勻,待測。 將Pb的起始電位設(shè)置為-0.20伏特左右,采用標(biāo)準(zhǔn)比較法,于極譜儀上測定和計(jì)算鉛的含量。33 3.2鋅的測定 稱取0.5000g樣品置于300ml干燥的錐形瓶中,加入100ml醋酸溶液(20%),用帶有排氣孔的膠塞塞緊瓶口,水浴加熱浸取1小時(shí),然后用濾紙趁熱干過濾至200 ml燒杯中。分取50ml濾液于100ml燒杯中,低溫加熱蒸至近干,加3ml濃硝酸、2ml濃硫酸,繼續(xù)加熱至冒三氧化硫白煙,取下放冷。與此同時(shí),移取一份5.00ml鉛鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100ml燒杯中,滴加3-5滴三氯化鐵溶液,加熱蒸
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