原子熒光操作規(guī)程和注意事項(xiàng)

1、原子熒光光度計(jì)操作規(guī)程和注意事項(xiàng)操作規(guī)程:1、打開(kāi)Ar瓶使次級(jí)壓力0.20.3MPa, 一般在0.25 MPa。開(kāi)啟計(jì)算機(jī)、打印機(jī)。2、安裝所需元素?zé)?，注意燈的插口，更換元素?zé)魰r(shí)一定確保儀器不通電的情況 下進(jìn)行。3、打開(kāi)主機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器，開(kāi)啟自動(dòng)進(jìn)樣器之前確認(rèn)自動(dòng)進(jìn)樣臂位于下端。4、調(diào)節(jié)原子化器高度Hg燈調(diào)節(jié)至10mm，其他元素?zé)粽{(diào)節(jié)至8mm。用調(diào)光器調(diào)節(jié) 燈位置，使光斑位于調(diào)光器的中心位置。5、雙擊AFS3100操作軟件，進(jìn)入操作系統(tǒng)。6、在“文件（F）”菜單中依次進(jìn)行“氣路自檢”、“斷續(xù)流動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣器自檢”、 “空芯陰極燈和電路自檢”。7、在“文件（F）”中選擇“生成新數(shù)據(jù)庫(kù)”在“文件名

2、”欄中輸入新數(shù)據(jù)庫(kù) 的名字，單擊“保存”按鈕，即可生成一新數(shù)據(jù)庫(kù)，或“連接數(shù)據(jù)庫(kù)”打開(kāi)所 需文件名稱。8、用鼠標(biāo)左鍵單擊 中件禎首1鈕，進(jìn)入條件設(shè)置對(duì)話框，在其中可以對(duì)“儀器 條件”、“測(cè)量條件”、“斷續(xù)流動(dòng)程序”、“自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)”和“A道標(biāo)準(zhǔn)樣品參 數(shù)”、“B道標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)”等內(nèi)容進(jìn)行相關(guān)參數(shù)的設(shè)定。10、用鼠標(biāo)單擊“運(yùn)行”“點(diǎn)火”。然后單擊“運(yùn)行”“樣品測(cè)試，用載流進(jìn)行測(cè) 試，通過(guò)調(diào)節(jié)“負(fù)高壓、“燈電流使空白熒光強(qiáng)度值在200左右。11、點(diǎn)擊工具欄中“參數(shù)”按鈕在“樣品形態(tài)”和“樣品單位”中選擇適當(dāng)?shù)膮?數(shù)，在“質(zhì)量/體積比或體積/體積比”中輸入定容前和定容后的樣品溶液參數(shù)。 然后輸入樣

3、品標(biāo)識(shí)，輸入樣品號(hào)，按行號(hào)輸入起始行和終止行號(hào)。12、點(diǎn)擊工具欄中的按鈕，儀器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)空白溶液開(kāi)始進(jìn)行測(cè)量，測(cè)得的 數(shù)據(jù)結(jié)果顯示并存放在“測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果”面板中（在工具欄中點(diǎn)擊也理割出按鈕， 即可進(jìn)入該面板）。當(dāng)前后兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)空白數(shù)據(jù)的差值小于或等于空白判別值時(shí)， 測(cè)量穩(wěn)定并停下來(lái)。詳見(jiàn)儀器操作軟件說(shuō)明書(shū)。13、用鼠標(biāo)單擊為總0按鈕，在彈出對(duì)話框中輸入文件名，該文件保存在“生 成新數(shù)據(jù)庫(kù)或“連接數(shù)據(jù)庫(kù)”中。即可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的測(cè)定。查看標(biāo)準(zhǔn) 曲線信息用鼠標(biāo)左鍵單擊條件設(shè)置”按鈕中的“條件設(shè)置”按鈕中的“A. B 道標(biāo) 準(zhǔn)樣品參數(shù)”。如需重測(cè)其中某一標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)單擊片富點(diǎn)擊“重測(cè)曲線測(cè)量”輸入 相應(yīng)序號(hào)點(diǎn)

4、擊確定。14、用鼠標(biāo)單擊“運(yùn)行”“樣品測(cè)試”，用載流進(jìn)行測(cè)試，如熒光強(qiáng)度波動(dòng)不大單 擊“停止”。15、用鼠標(biāo)點(diǎn)擊工具欄中的立院國(guó)按鈕選擇“樣品空白”選項(xiàng)，測(cè)量樣品空白。16、點(diǎn)擊“樣品測(cè)量”按鈕，在彈出對(duì)話框中輸入文件名，該文件保存在“生成 新數(shù)據(jù)庫(kù)或“連接數(shù)據(jù)庫(kù)”中。儀器會(huì)連續(xù)對(duì)未知樣品進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量完畢 如需增加樣品數(shù)量按第“ 11 ”步進(jìn)行更改。15、點(diǎn)擊“文件(F)”菜單中的“打印樣品報(bào)告”“打印標(biāo)準(zhǔn)曲線”或“打印條 件” “打印A、B道原始數(shù)據(jù)。16、把樣品管和還原劑管插入去離子水中用鼠標(biāo)左鍵單“運(yùn)行”“樣品測(cè)試”，對(duì) 儀器管道進(jìn)行清洗，結(jié)束后用鼠標(biāo)左鍵單擊“運(yùn)行”、“熄火”。退出A

5、FS-3100 操作系統(tǒng)，關(guān)閉主機(jī)、雙泵、Ar,松開(kāi)泵夾。關(guān)閉計(jì)算機(jī)注意事項(xiàng)：1、更換元素等時(shí)一定要關(guān)閉儀器主機(jī)電源，要確保燈頭插針和燈座上的插孔完全吻合；2、要定期在泵管以及采樣臂滑軌，臂升降機(jī)構(gòu)等添加硅油；3、長(zhǎng)期不使用時(shí)，至少每周要開(kāi)機(jī)1小時(shí)。儀器原理介紹1、熒光產(chǎn)生原理：氣態(tài)自由原子吸收光源的特征輻射后，原子的外層電子躍遷 到較高能級(jí)，然后又躍遷返回基態(tài)或較低能級(jí)，同時(shí)發(fā)射出與原激發(fā)波長(zhǎng)相同或 不同的發(fā)射即為原子熒光。原子熒光是光致發(fā)光，也是二次發(fā)光。當(dāng)激發(fā)光源停 止照射之后，再發(fā)射過(guò)程立即停止。原子熒光可分共振熒光、非共振熒光與敏化 熒光等三種類型，其中共振熒光是原子熒光分析中最主要

6、的分析線。下圖為原子熒光產(chǎn)生的過(guò)程。共振熒光(5膜躍熒光食階躍發(fā)熒光加面一噩虹3熒光2、儀器工作原理各種元素都有其特定的原子熒光光譜，根據(jù)原子熒光強(qiáng)度的高低可測(cè)得試樣中待 測(cè)元素含量。這就是原子熒光光譜分析。 TOC o 1-5 h z 原子熒光強(qiáng)度I與試樣濃度以及激發(fā)光源的輻射強(qiáng)度I等參數(shù)存在以下函數(shù)關(guān) 系：f0I2I(1)根據(jù)朗伯-比爾定律：I=I 1-e-kln(2)I = 0I 1-e-KLN(3)式中中：原子熒光量子效率；I：被吸收的光強(qiáng)；I0：光源輻射強(qiáng)度；K:峰值吸 收參數(shù)；L：吸收光程；N：?jiǎn)挝婚L(zhǎng)度內(nèi)基態(tài)原子數(shù)將(3)式按泰勒級(jí)數(shù)展開(kāi)，并考慮當(dāng)N很小時(shí)，可忽略高次項(xiàng)，則原子熒光強(qiáng) 度If表達(dá)式簡(jiǎn)化為：If = IKLN(4)當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí)，原子熒光強(qiáng)度與能吸收輻射線的原子密度成正比。當(dāng)原子化 效率固定時(shí)，If便與濃度C成正比。即：(5)If=aC a為常數(shù)。(5)式的線性關(guān)系，只在低濃度時(shí)成立。當(dāng)濃度增加時(shí)，(4)式帶二次