高效液相色譜法測(cè)定姜連止瀉片中鹽酸小檗堿的含量

1、下效液相色譜法測(cè)定姜連止瀉片中鹽酸小檗堿的露量孟蕾，沈圣仄易近，張海叫，李寶林，杜樹(shù)山【摘要】目的創(chuàng)立姜連止瀉片中鹽酸小檗堿的下效液相色譜HPL露量測(cè)定要收。要收采與HPL法，色譜柱:atersSyetryShieldTRP18柱1503.9，5，舉動(dòng)相:乙腈-0.05lL-1磷酸兩氫鉀溶液用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.02278，檢測(cè)波少:270n，流速:1.0lin-1，柱溫：30。結(jié)果鹽酸小檗堿正在0.120.59g范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)連r=0.9997，減樣采與率為98.30，RSD為1.19n=6。結(jié)論該要收快速、笨重、準(zhǔn)確、反復(fù)性較好，結(jié)果牢靠，可用于操做姜連止瀉片造劑的量量。【關(guān)鍵詞】

2、姜連止瀉片鹽酸小檗堿下效液相色譜法Keyrds：JianglianzhixieTablets;Berberinehydrhlride;HPL姜連止瀉片是由炮姜、黃連、益智仁、訶子肉、麥芽炒、黑術(shù)炒、補(bǔ)骨脂鹽等組成的雜中藥造劑，具有補(bǔ)腎健脾，渾腸止瀉之成效，用于醫(yī)治緩性背瀉或五更鼓瀉，腸叫，背脹、背熱隱約做痛，心濃、納食裁減，陪形熱肢熱，腰膝酸硬等。姜連止瀉片是北京中醫(yī)藥年夜教附屬東曲門(mén)醫(yī)院姜良鐸教授多年臨床經(jīng)歷圓。黃連為本品圓中的君藥，鹽酸小檗堿是該藥的主要有效成分，故以鹽酸小檗堿為目的舉止露量測(cè)定，操做廢品的量量。參照?中國(guó)藥典?2022年版部1，我們創(chuàng)立了姜連止瀉片中鹽酸小檗堿的HPL露量

3、測(cè)定要收，該要收快速、笨重、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性較好，結(jié)果牢靠，可用于姜連止瀉片造劑的量量操做。1儀器與試藥L-2022下效液相色譜儀日本島津公司；KQ250型超聲波清洗器昆山市超聲儀器，ettlerTledAG135十萬(wàn)分之一電子闡收天仄(瑞士ettler公司。鹽酸小檗堿比力品中國(guó)藥品死物廢品檢定所供應(yīng)，批號(hào)：110713-200208，供露量測(cè)定用)；姜連止瀉片自造，批號(hào)：20220311、20220313、20220315；乙腈為色譜雜，火為雜潔火，其他試劑均為闡收雜。2要收與結(jié)果2.1色譜前提色譜柱:atersSyetryShieldTRP18柱1503.9，5，舉動(dòng)相：乙腈0.05lL-1磷

4、酸兩氫鉀溶液用磷酸調(diào)節(jié)pH值至22278，檢測(cè)波少:270n，流速:1.0lin-1，柱溫：30，進(jìn)樣體積：10l。2.2溶液造備粗稀稱與鹽酸小檗堿比力品3.96g，置10l量瓶中，減甲醇消融并定容至刻度，搖勻，粗稀吸與1l，置10l量瓶中，減甲醇消融并定容至刻度，搖勻，即得(每1l露鹽酸小檗堿39.6g)。與本品適當(dāng)，毀壞成細(xì)粉，稱與細(xì)粉約0.15g，置50l的容量瓶中，參與鹽酸甲醇110045l，超聲處理(功率250，頻次40kHz)30in，與出，放熱至室溫，用鹽酸甲醇1100定容至刻度，搖勻，濾過(guò)，即得。2.3線性關(guān)連沒(méi)有雅察分別粗稀吸與鹽酸小檗堿比力品溶液0.0396gl-1)3，5

5、，8，10，13，15l。正在上述色譜前提下，分別注進(jìn)液相色譜儀測(cè)定，以鹽酸小檗堿峰里積為縱坐標(biāo)Y，鹽酸小檗堿比力品的進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)X，得回回圓程為：Y=3.219106X+8.196104，r=0.9997。以上結(jié)果說(shuō)明，樣品進(jìn)樣量正在0.120.59g范圍內(nèi)，鹽酸小檗堿峰里積與進(jìn)樣量呈現(xiàn)良好的線性關(guān)連。2.4專屬性真止吸與鹽酸小檗堿比力品溶液、姜連止瀉片供試品溶液及缺黃連的陽(yáng)性比力溶液各10l，分別注進(jìn)色譜儀。按上述要收舉止測(cè)定，結(jié)果說(shuō)明，鹽酸小檗堿比力品與姜連止瀉片中鹽酸小檗堿的保存工夫底子劃一，陽(yáng)性供試品溶液正在鹽酸小檗堿色譜峰地位處無(wú)響應(yīng)的峰呈現(xiàn)，分析本品中鹽酸小檗堿去自姜連止瀉片中

6、的黃連，造劑中其他成分對(duì)鹽酸小檗堿的測(cè)定沒(méi)有收死干擾。所得鹽酸小檗堿比力品、供試樣品及陽(yáng)性供試品色譜圖。睹圖1。2.5粗稀度真止粗稀吸與25gl-1鹽酸小檗堿比力品溶液10l，反復(fù)進(jìn)樣6次，策畫(huà)得鹽酸小檗堿峰里積的RSD為0.88n=6，粗稀度良好。2.6穩(wěn)定性真止粗稀吸與統(tǒng)一供試品溶液批號(hào):20220311，分別于0，2，4，6，8，12h進(jìn)樣測(cè)定，紀(jì)錄峰里積，結(jié)果鹽酸小檗堿峰里積的RSD為1.29n=6，說(shuō)明姜連止瀉片供試品溶液正在12h內(nèi)穩(wěn)定性良好。2.8減樣采與率真止與本品準(zhǔn)確露量的樣品(批號(hào)：20220311)0.075g，粗稀稱定6份，置50l量瓶中。再分別粗稀參與鹽酸小檗堿比力品

7、溶液(1.5110gl-1)1l，按供試品溶液的造備要收造成供試品溶液，進(jìn)樣10l，正在上述色譜前提下測(cè)定。結(jié)果睹表1。2.9樣品測(cè)定正在上述色譜前提下，分別粗稀吸與供試品溶液與比力品溶液各10l，注進(jìn)液相色譜儀，紀(jì)錄峰里積，策畫(huà)3批9個(gè)樣品中鹽酸小檗堿的露量。結(jié)果睹表2。表1減樣采與率真止略3會(huì)商3.1提與工夫的沒(méi)有雅察本真止采與了超聲處理的要收，沒(méi)有雅察了沒(méi)有同提與工夫(10，30，60in)對(duì)露量測(cè)定的影響，結(jié)果說(shuō)明挑選超聲提與30in鹽酸小檗堿已提與完好。表23批姜連止瀉片中鹽酸小檗堿的每片露量略3.3舉動(dòng)相的挑選根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)2，3，選用乙腈0.05lL-1磷酸兩氫鉀溶液用磷酸調(diào)節(jié)pH值至22278為舉動(dòng)相對(duì)本品舉止真驗(yàn)，色譜柱為atersSyetryShieldTRP18柱1503.9，5，所得色譜圖的別離度好，保存工夫較契開(kāi)，故本真止選用的舉動(dòng)相為乙腈0.05lL-1磷酸兩氫鉀溶液用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.02278，并將該前提的色譜圖紀(jì)錄下去，以被測(cè)組分鹽酸小檗堿峰策畫(huà)實(shí)際塔板數(shù)為6554.7，同時(shí)策畫(huà)鹽酸小檗堿與相鄰峰的別離度為1.74，根據(jù)真止結(jié)果，考慮到儀器、色譜柱、舉動(dòng)相的配造戰(zhàn)溫度等系統(tǒng)果素的影響，規(guī)定實(shí)際板數(shù)按鹽酸小檗堿峰策畫(huà)，應(yīng)沒(méi)有低于6500?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1國(guó)家藥典委員會(huì).中