容量?jī)x器的校正

1、實(shí)驗(yàn)五：容量?jī)x器的校正實(shí)驗(yàn)?zāi)康某醪綄W(xué)會(huì)容量?jī)x器的使用方法；學(xué)習(xí)吸管、容量瓶的相對(duì)校正，吸管、滴定管的校正方法；學(xué)習(xí)電子天平的使用。實(shí)驗(yàn)原理：1.量器使用中的幾個(gè)名稱及其含義：標(biāo)準(zhǔn)溫度量器的容積與溫度有關(guān)，規(guī)定一個(gè)共同的溫度293K；標(biāo)稱容量（293K）量器上標(biāo)出的標(biāo)線和數(shù)字；量器的容量允差（293K）允許存在的最大差值；流出時(shí)間：通過(guò)排液嘴，自然流出水從最高標(biāo)線至最低標(biāo)線所需時(shí)間。等待時(shí)間：水自然流出至標(biāo)線以上約5mm處時(shí)需要等待的時(shí)間。2.量器的實(shí)際容量與標(biāo)稱容量并不完全一致因而要校正；常有相對(duì)校正，絕對(duì)校正兩種方法。絕對(duì)校正的原理：0采用平均密度p取砝碼統(tǒng)一的名義密度值8.0gmL-l，空

2、氣密度”絕對(duì)校正采用稱量法，即在分析天平上稱量被校量器中量出或量入的純水的質(zhì)量，再根據(jù)該溫度下純水的密度計(jì)算出被校量器的實(shí)際容量。但實(shí)際計(jì)算要復(fù)雜得多，必須考慮：空氣浮力的影響；溫度的影響。綜合考慮各種影響因素后，將砝碼的密度0.0012K為0.99821gmL-l,得到：pgmL-l；293K時(shí)純水密度m=Vr1+b（T-293）X0.998947293K式中m平衡純水時(shí)所需用的砝碼的質(zhì)量；T測(cè)定時(shí)水的熱力學(xué)溫度；r水在溫度T時(shí)的密度；b玻璃的體膨脹系數(shù)。將不同的V、r、b和T代入上式，可計(jì)算出各種玻璃材料制成的量器，在不同的溫度下各種容積的純水與砝碼平衡時(shí)的質(zhì)量m和差值和砝碼平衡時(shí)的質(zhì)量m

3、、差值A(chǔ)m,得鈉鈣玻璃量器容積的校正用表（教材P62,表115），表中第一列為標(biāo)稱容量；每行中上行為質(zhì)量值，下行為差值A(chǔ)m。可有三種計(jì)算方法：I用表觀密度r計(jì)算；用平衡砝碼質(zhì)量m計(jì)算；用差值Dm計(jì)算。（最簡(jiǎn)便）相對(duì)校正原理：兩件量器配套使用，如用容量瓶配制溶液后，用吸管取出其中一部分進(jìn)行測(cè)定。此時(shí)，重要的不是要知道這二者的準(zhǔn)確容量，而是二者的容量是否為準(zhǔn)確的整倍數(shù)關(guān)系，這就需要對(duì)這兩件量器進(jìn)行相對(duì)校正。此法簡(jiǎn)單，實(shí)用。兩件量器配套使用，要知兩者的容量是否為準(zhǔn)確的整倍數(shù)關(guān)系時(shí)就用此法。主要儀器與試劑主要儀器：25mL移液管，250mL容量瓶，50mL酸式滴定管，50mL具塞錐形瓶，電子天平，lO

4、OmL燒杯，250mL燒杯。操作步驟：實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析25mL吸管的校正值計(jì)算測(cè)得m（瓶）=43.456g,m（瓶+水）=68.293g,水溫為290K。查25mL的差值A(chǔ)m，計(jì)算真實(shí)容量、校正值、平均校正值。解：290K，25mL的差值A(chǔ)m=0.059水質(zhì)量68.29-43.46=24.93g；真實(shí)容量=24.93+Am=24.99mL；校正值=24.99-25.00=O.OlmL；兩次測(cè)定后求平均校正值。滴定管校正值的計(jì)算參照教材P132，查10mL的差值A(chǔ)m；解：真實(shí)容量=水的質(zhì)量+Am；校正值=真實(shí)容量水的體積；總校正值二分段值累加;兩次測(cè)定后求平均值容量瓶與吸管的相對(duì)校正：25mL移液

5、管移取十次純水的總體積比250mL容量瓶的量程略大。吸管的校正:水溫：283k,25mL的差值A(chǔ)m為：0.04g測(cè)量純水的體積/mL水的質(zhì)量/g真實(shí)容量/mL校正值/mL平均校正值/mL25.0024.979325.02+0.02+0.0125.0024.962225.000.003.酸式滴定管的校正：水溫：283k,100mL的差值A(chǔ)m為:0.0161g滴定管讀數(shù)/mL水的體積/mL水的質(zhì)量/g真實(shí)容量/mL校正值/mL總校正值/mL10.0010.0010.008010.02+0.02+0.0220.0010.009.95339.97-0.03-0.0130.0010.009.97819.

6、99-0.01-0.0240.0010.0010.046910.06+0.06+0.0450.0010.009.96979.98-0.02-0.0210.0010.009.983910.000.000.0020.0010.009.95519.97-0.03-0.0330.0010.009.96479.98-0.02-0.0540.0010.0010.031210.05+0.050.0050.0010.009.994010.01+0.01+0.01六問(wèn)題及思考題思考題量器校正的原因是什么？有哪些校正方法？答：吸管、容量瓶和滴定管是滴定分析用的主要量器。量器的實(shí)際容量與標(biāo)稱容量并不完全一致，總是存

7、在或多或少的差值。在準(zhǔn)確度要求較高的工作中，必須對(duì)量器進(jìn)行校正，有相對(duì)校正和絕對(duì)校正兩種方法。答：(24.94-25.00)F25.00X100%=-0.24%2，校正時(shí)，為什么稱量只要稱準(zhǔn)到毫克？答：有效數(shù)字是指在具體工作中實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)。用吸管移取液體，一般可記錄到小數(shù)點(diǎn)后兩位，如25ml無(wú)分度吸管移取的體積為25.00mL，由于1mL純水的密度約為lgcm-3,用稱量法進(jìn)行絕對(duì)校正時(shí)，不定值O.OlmL純水相當(dāng)于質(zhì)量O.Olg,即10mg。現(xiàn)在已稱準(zhǔn)到毫克位，所以準(zhǔn)確度足夠了。3.分段校正滴定管時(shí)，滴定管每次放出的純水體積是否一定要整數(shù)？應(yīng)該注意什么？答：不一定，但盡量接近于10mL整

8、數(shù)，不要相差太多，而且要讀準(zhǔn)。加入純水后，調(diào)整滴定管液面至零分度或稍低于零分度，讀數(shù)并記錄。用燒杯靠去下端懸液，將錐形瓶的平頭塞倒放在桌上，滴定管末端伸入錐形瓶?jī)?nèi)1cm。旋轉(zhuǎn)旋塞使水自然流出，待滴定管液面降到10mL以上約為5mm處關(guān)閉旋塞，等30s后，在10s內(nèi)調(diào)整至10mL,將下端懸液靠在錐形瓶?jī)?nèi)壁，讀數(shù)記錄。這里需注意：滴定管下端懸液，什么情況下不能靠在錐形瓶?jī)?nèi)，什么情況下一定要靠在錐形瓶?jī)?nèi)。4食指和中指夾持具塞錐形瓶的磨口塞是，應(yīng)該注意什么？答：手不能接觸瓶塞的磨口部分，否則會(huì)使手沾附瓶塞上的水，使錐形瓶的增量不準(zhǔn)，導(dǎo)被校量器的實(shí)際容量不準(zhǔn)。5.校正儀器時(shí)如何處理具塞錐形瓶?jī)?nèi)，外壁的水

9、？為什么？答：內(nèi)壁的水可不管，外壁的水必須擦干因?yàn)榻^對(duì)校正法是由錐形瓶的增量（兩次稱量差）得出被校量器中量出的純水質(zhì)量，再通過(guò)計(jì)算得出被校量器的實(shí)際容量。如錐形瓶外壁有水，在稱量過(guò)程中，取、放錐形瓶都會(huì)使外壁的水損失，使結(jié)果不準(zhǔn)確。問(wèn)題稱取0.1600g純Zn片，經(jīng)溶解后于實(shí)際體積為250m容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，配成標(biāo)準(zhǔn)溶液（容量瓶與25.00mL吸管相對(duì)校正結(jié)果，液面比標(biāo)線高0.80mL）,然后用吸管吸取一份Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液，問(wèn)相當(dāng)于Zn片稱量的相對(duì)誤差為多少？答：（0.80*25.00/250.00）F25.00X100%=0.32%稱取0.1600g純Zn片，經(jīng)溶解后于實(shí)際體積為250m容量

10、瓶中，稀釋至標(biāo)線，配成標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后用吸管（經(jīng)校正實(shí)際體積為24.94mL）吸取一份Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液，問(wèn)相當(dāng)于Zn片稱量的相對(duì)誤差為多少？七.注意事項(xiàng)與討論：1相對(duì)校正用25mL吸管移取純水到容量瓶中，重復(fù)9次。檢查液面與容量瓶刻度線是否一致。若不一致，在彎月面最低點(diǎn)相切處貼一開口的紙條。（1）相對(duì)校正中，為什么要用干燥的容量瓶，如何干燥？0保證容量瓶和吸管的容量比準(zhǔn)確；提前一周洗凈晾干。（2）怎樣使吸管移取的體積數(shù)準(zhǔn)確？移液操作規(guī)范，特別注意液面的調(diào)節(jié)：微松食指使液面緩緩下降，才能控制液面隨需而停；眼晴視線與液面水平，液面最低點(diǎn)與刻線相切；溶液自然流出后，等待15S。2吸管的校正將外壁擦干的、潔

11、凈的50mL具塞錐形瓶，在分析天平上稱準(zhǔn)至毫克。用待校正的25mL吸管移取25mL純水至錐形瓶中，再次稱量。用溫度計(jì)測(cè)水溫。重復(fù)校正一次。（1）電子天平使用前，應(yīng)做哪些檢查？若不合格，如何處理？檢查天平盤、天平箱內(nèi)是否清潔；若有灑落物，用毛刷掃出；檢查天平是否水平；若不水平，調(diào)節(jié)螺旋腳使氣泡在黑圈內(nèi)；校正天平。（2）用哪種稱量方法？差減稱量法稱出具塞錐形瓶的質(zhì)量ml,記錄。加入25.00mL純水后稱量得m2,記錄。m2-m1為純水的質(zhì)量；減量法用去皮鍵TAR電子天平可稱至O.OOOlg，記錄只要記至毫克位，為什么？25mL吸管移取溶液的體積數(shù)為25.00mL,不定值0.01mL相當(dāng)于0.Olg

12、,即為幾+毫克，故稱至毫克位準(zhǔn)確度已足夠。食指和中指夾持錐形瓶磨口塞時(shí),應(yīng)注意什么？不碰磨口塞上的水Y*、八，I/r-.r*注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的好壞取決于移取純水的體積是否準(zhǔn)確；使用電子天平時(shí)不亂按鍵,常查看水平儀。防風(fēng)門關(guān)嚴(yán)后讀數(shù),毛刷不碰稱盤保持稱盤、天平箱清潔；記錄格式仿照“滴定管的校正”記錄格式設(shè)計(jì)3滴定管的校正調(diào)整滴定管的液面在0.00或稍低于零分度,讀數(shù)記錄。稱量具塞錐形瓶至毫克記錄。旋開旋塞任水自然流出至錐形瓶中，待液面下降到10mL以上5mm處，關(guān)閉旋塞，等30s后，在10s內(nèi)調(diào)整至10mL，讀數(shù)、記錄。塞上瓶塞，稱至毫克,記錄。用同樣方法分別稱取20、30、40、50mL的水的

13、質(zhì)量。重復(fù)上述操作一次?；钊坑蜁r(shí)要注意哪些事項(xiàng)？活塞、活塞槽用濾紙擦干；滴定管(包括活塞槽部分)平放在桌上操作；凡士林量合適：在活塞的兩頭涂以少量，或在孔的兩邊沿圓周涂一薄層(不涂孔)；活塞插入活塞槽后向同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)，直到全部透明；凡士林涂好后，套上橡皮筋或橡皮圈(為什么)。如何操作活塞？左手的無(wú)名指、小指放在活塞下尖嘴管的左邊；中指和食指拿活塞柄的兩端，大拇指邦忙；手腕稍向上抬；轉(zhuǎn)動(dòng)活塞時(shí)稍向里扣，但不能扣得過(guò)分；注：上述1與3的操作使活塞小頭不與手掌接觸，避免頂松活塞而漏水。（3）怎樣控制加液速度？控制手轉(zhuǎn)動(dòng)的程度和速度可控制加液速度。（4）怎樣使讀數(shù)準(zhǔn)確滴定管垂直用右手大拇指、食指拿滴

14、定管上部無(wú)刻度處，讓其自然下垂；或把滴定管架在滴定管夾上并保持垂直；視線在彎月面的最低點(diǎn)，要與液面成水平；讀至O.OlmL。（5）分段校正滴定管時(shí)，滴定管每次放出的純水體積是否一定要整數(shù)？應(yīng)注意什么？不一定，但盡量接近于整數(shù)，如10.00mL,20.00mL；讀數(shù)準(zhǔn)確；不能超過(guò)50.00mL。（6）校正時(shí)，如何處理錐形瓶?jī)?nèi)、外壁的水？外壁不能有水。校正前擦凈外壁的水；校正中若手、外壁有水應(yīng)擦凈。內(nèi)壁有水，對(duì)測(cè)定沒有影響。（7）旋開活塞任水自然流出，為什么要待液面降到10mL以上約5mm處，關(guān)閉活塞等30S后，在10S內(nèi)調(diào)整至10mL?這是規(guī)定的滴定管等待時(shí)間，使殘留在內(nèi)壁上的水相等。（8）若放水超過(guò)50mL如何處理？重新裝水至40mL，校正4050mL段Y*、八，I/r-.r*注意事項(xiàng)滴定管洗至內(nèi)壁不掛水珠；滴定管活塞涂油的量要合適，活塞不能漏水，但也不能涂多。若出現(xiàn)凡士林堵塞管口，輕則用針通，重則用洗耳球吸放熱洗滌液的方法疏通，再洗至純水后使用；先練習(xí)（純水自然流出，待液面降到10mL以上約5mm處，等30S后10S內(nèi)調(diào)整至10mL的操作）后實(shí)驗(yàn)；滴定管校正值準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵：讀數(shù)要