思考題與練習(xí)題答案02

1、2.化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作技術(shù)1加熱與冷卻技術(shù) TOC o 1-5 h z (1)實(shí)驗(yàn)室中常用的加熱器具有哪些？(2)燃著的酒精燈需要添加酒精時(shí)，應(yīng)如何操作？(3)酒精噴燈出現(xiàn)“凌空火焰”是什么原因造成的？如何處理？(4)加熱試管中液體與加熱試管中固體的操作方法有何不同？(5)什么樣的物質(zhì)可以直接加熱？什么樣的物質(zhì)需要間接加熱 ？(6)某化學(xué)反應(yīng)需在約120c的溫度條件下進(jìn)行。如果采用水浴加熱可以嗎？為什么？(7)冷卻操作適用于哪些情況 ？(8)用水銀溫度計(jì)測(cè)試干冰-乙醇冷卻劑的溫度可以嗎？為什么？2. 2溶解與蒸發(fā)技術(shù) TOC o 1-5 h z (1)溶解水溶性固體時(shí)，為什么最好選用水做溶劑？

2、(2)塊狀或顆粒狀固體物質(zhì)在溶解前進(jìn)行研磨的目的是什么？(3)用玻璃棒攪拌燒杯中的液體時(shí)，若朝不同方向快速亂攪并經(jīng)常觸及杯壁，會(huì)造成什 么后果？(4)某固體物質(zhì)的熱分解溫度低于100C,試選擇適宜的加熱方式進(jìn)行溶解操作。(5)磁力攪拌適于什么情況下使用？(6)對(duì)于低沸點(diǎn)、易燃有機(jī)溶劑的蒸發(fā)，可以直接用明火加熱嗎？為什么？(7)蒸發(fā)濃縮氯化鈉溶液時(shí)，如果在溶液表面剛剛出現(xiàn)晶體膜就停止加熱，對(duì)析出結(jié)晶 的量會(huì)有什么影響，為什么？2. 3沉淀與過(guò)濾技術(shù)(1)用傾瀉法分離沉淀時(shí)，為什么要求沉淀完全，如何檢驗(yàn)是否沉淀完全？(2)洗滌沉淀時(shí)，若使用洗滌液過(guò)多，又實(shí)驗(yàn)結(jié)果有什么不良影響？洗滌時(shí)，為什么要采取

3、“少量多次”原則 ？(3)進(jìn)行普通過(guò)濾操作時(shí)，若將溶液直接倒入漏斗中或使玻璃棒觸及濾紙，會(huì)產(chǎn)生什 么后果？ TOC o 1-5 h z (4)進(jìn)行保溫過(guò)濾時(shí)，若溶劑為易燃物質(zhì)，側(cè)管處可以同時(shí)加熱嗎？(5)在保溫過(guò)濾中，若濾紙上有結(jié)晶析出，可能是什么原因造成的？應(yīng)如何處理？(6)減壓過(guò)濾有什么特點(diǎn)？(7)洗滌布氏漏斗中的沉淀(或結(jié)晶時(shí))，為什么要暫時(shí)停止抽氣 ？(8)停止抽氣時(shí)，若直接關(guān)閉減壓泵，會(huì)造成什么后果？2.4結(jié)晶與重結(jié)晶技術(shù)(1)晶體顆粒的大小與晶體的純度有什么關(guān)系？是否結(jié)晶越小，純度越高 ？為什么？(2)如何控制結(jié)晶條件才能得到較為理想的晶體？(3)用于重結(jié)晶的溶劑應(yīng)具有哪些條件？(

4、4)向正在加熱的溶液中加入活性炭可以嗎？為什么？2. 5干燥與干燥劑(1)用吸附法干燥氣體時(shí)，常用哪些吸附劑？其吸水量如何？(2)干燥塔(管)中盛放粉末狀固體干燥劑可以嗎？為什么？(3)干燥液體物質(zhì)時(shí)，對(duì)干燥劑的選擇有哪些要求？(4)干燥劑的用量是否越多越好？為什么？(5)請(qǐng)為下列物質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)母稍飫?。乙?乙醛 丙酮 苯胺(6)在烘箱內(nèi)干燥固體有機(jī)物時(shí)，對(duì)溫度控制有什么要求？(7)使用干燥器應(yīng)注意哪些問(wèn)題 ？2. 6蒸儲(chǔ)與分儲(chǔ)技術(shù)(1)蒸儲(chǔ)和分儲(chǔ)在原理、裝置以及操作上有哪些不同？(2)分離液體混合物，在什么情況下采用普通蒸儲(chǔ)，在什么情況下需用簡(jiǎn)單分儲(chǔ)?哪種方法分離效果更好些？(3)開始加熱前

5、，為什么要先檢查裝置的氣密性？蒸儲(chǔ)或分儲(chǔ)裝置中若沒(méi)有與大氣相通，會(huì)有什么后果？(4)在蒸儲(chǔ)(或分儲(chǔ))時(shí)加沸石的目的是什么 ？加沸石應(yīng)注意哪些問(wèn)題 ？(5)利用水蒸氣蒸儲(chǔ)分離、提純的化合物必須具備什么條件？(6)水蒸氣蒸儲(chǔ)裝置中的安全管和T形管在水蒸氣蒸儲(chǔ)中各起什么作用？(7)物質(zhì)的沸點(diǎn)與外界壓力有什么關(guān)系？ 一般在什么條件下采用減壓蒸儲(chǔ) ？(8)在減壓蒸儲(chǔ)裝置中安裝氣體吸收塔的目的是什么？各塔有什么作用？(9)減壓蒸儲(chǔ)開始時(shí)，要先抽氣再加熱；蒸儲(chǔ)結(jié)束時(shí)要先撤熱源，再停止抽氣；這一操 作順序?yàn)槭裁床荒茴嵉?？答 案2. 1加熱與冷卻技術(shù)(1)酒精燈酒精噴燈煤氣燈電爐(2)點(diǎn)燃酒精燈需用燃著的火柴

6、，切不可用燃著的酒精燈對(duì)火，以免酒精灑出，引起火災(zāi)。絕不允許在燈焰燃著時(shí)添加酒精，以防造成著火事故。加熱完畢，只要蓋上燈帽，燈焰即可自行熄滅，切忌用嘴吹滅。熄滅后應(yīng)將燈帽提起重蓋一次，以便使空氣進(jìn)入，免得冷卻后蓋內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓難以打開。蒸氣(或煤氣)量和空氣量均過(guò)大時(shí)，會(huì)在燃燒的火焰與燈管之間形成隔段， 產(chǎn)生“凌空火焰”此時(shí)應(yīng)將開關(guān)調(diào)小一些。加熱試管中的液體加熱試管中的液體時(shí)，液體量不得超過(guò)試管容積的1/3用試管夾夾持住試管中上部，管口稍微傾斜向上，先在火焰上方往復(fù)移動(dòng)試管，使其均勻預(yù)熱后，再放人火焰中加熱。為使其受熱均勻，可先加熱試管中液體的中上部，再緩慢向下移動(dòng)加熱，以防局部過(guò)熱產(chǎn)生的大量蒸氣

7、帶動(dòng)液體沖出管外。加熱試管中的固體固體試劑應(yīng)放入試管底部并鋪勻，塊狀或粒狀固體一般應(yīng)先研細(xì)后再加入試管中。 加熱時(shí)，用鐵夾夾持試管的中上部，將試管口稍微傾斜向下(也可將其固定在鐵架臺(tái)上)，先用燈焰對(duì)整個(gè)試管預(yù)熱，然后從盛有固體試劑的前部緩慢向后移動(dòng)加 熱。(5)對(duì)于熱穩(wěn)定性較好的物質(zhì)，可在試管、燒杯、燒瓶或增蝸、蒸發(fā)皿等耐熱容器中 直接加熱。加熱前必須將器皿外壁的水擦干，加熱后不能立即與水或潮濕物接觸，不能驟 冷驟熱。有些物質(zhì)的熱穩(wěn)定性較差，過(guò)熱時(shí)會(huì)發(fā)生氧化、分解或大量揮發(fā)逸散。這類物質(zhì)不宜 直接加熱，可采用間接加熱法。(6)加熱溫度在90c以下的可采用水浴。加熱溫度在90250C之間的可用油

8、浴。水的沸點(diǎn)100 c達(dá)不到所需條件。(7)有些化學(xué)反應(yīng)需要在低溫下進(jìn)行，還有些化學(xué)反應(yīng)因大量放熱而難以控制，為除去過(guò)剩的熱量，就需要冷卻。結(jié)晶時(shí)，為降低物質(zhì)在溶劑中的溶解度，便于結(jié)晶析出完全，也 需要進(jìn)行冷卻。(8)不可以。當(dāng)溫度低于-38C時(shí)，不能使用水銀溫度計(jì)(水銀在-38.87 C凝固)，而應(yīng)使用內(nèi)裝有機(jī)液體的低溫溫度計(jì)。而干冰乙醇冷卻劑的溫度為-50-70 C。2溶解與蒸發(fā)技術(shù)(1)它具有不易帶入雜質(zhì)、容易分離提純以及價(jià)廉易得等優(yōu)點(diǎn)。因此凡是可溶于水的 物質(zhì)應(yīng)盡量選擇水作為溶劑。(2)塊狀或顆粒較大的固體，需要在研缽中研細(xì)成粉末狀，以便使其迅速、完全溶解。(3)攪拌液體時(shí)，應(yīng)注意不能

9、將玻璃棒沿容器壁滑動(dòng),也不能朝不同方向亂攪使液體濺出容器外，更不能用力過(guò)猛以致?lián)羝迫萜鳌?4)有些物質(zhì)遇熱容易分解，則應(yīng)采用水浴控溫加熱。(5)磁力攪拌適用于溶液量較小、粘度較低的情況。(6)不可以，蒸發(fā)的有機(jī)溶劑逸散到空氣中易導(dǎo)致燃燒。(7)析出量小。對(duì)于 NaCl溶解度隨溫度變化不大、冷卻高溫的過(guò)飽和溶液也不能析 出較多晶體的物質(zhì)，則需要在溶液中析出結(jié)晶后繼續(xù)蒸發(fā)母液，直至則需要在溶液中析出結(jié)晶后繼續(xù)蒸發(fā)母液，直至呈粥狀后再停止加熱。3沉淀與過(guò)濾技術(shù)(1)檢查是否沉淀完全時(shí)，需將溶液靜置，待沉淀下沉后，沿杯壁向上層清液中滴加1滴沉淀劑，觀察滴落處是否出現(xiàn)混濁。如不出現(xiàn)混濁即表示沉淀完全，否

10、則應(yīng)補(bǔ)加沉淀劑 至檢查沉淀完全為止。(2)洗滌沉淀所用的溶劑量不可太多，否則將增大沉淀的溶解損失。要本著“少量多 次”的原則進(jìn)行洗滌，即總體積相同的洗滌液，應(yīng)盡可能分多次洗滌，每次用量要少，以便 提高洗滌效率。(3)對(duì)轉(zhuǎn)移至濾紙上的沉淀進(jìn)行洗滌時(shí)，若需要攪拌，應(yīng)特別注意玻璃棒不得觸及濾 紙，以免捅破濾紙?jiān)斐赏笧V。(4)不可以。(5)在熱過(guò)濾操作時(shí)，可分多次將溶液倒入漏斗中，每次不宜倒入過(guò)多(溶液在漏斗 中停留時(shí)間長(zhǎng)易析出結(jié)晶)，也不宜過(guò)少(溶液量少散熱快，易析出結(jié)晶) 。未倒入的溶液應(yīng) 注意隨時(shí)加熱保持較高溫度，以便順利過(guò)濾。(6)采用抽氣過(guò)濾特點(diǎn)為：可縮短過(guò)濾時(shí)間，能使結(jié)晶與母液分離完全，易

11、于干燥處 理。(7)使洗滌液與沉淀充分接觸，洗滌效果好。(8)避免水倒吸。2.4結(jié)晶與重結(jié)晶技術(shù)(1)從溶液中析出晶體的純度與晶體顆粒的大小有關(guān)。小顆粒生成速度較快，晶體內(nèi)不 易裹入母液或其他雜質(zhì)， 有利純度的提高。大顆粒生長(zhǎng)速度較慢，晶體內(nèi)容易帶入雜質(zhì)，影響純度。但是，顆粒過(guò)細(xì)或參差不齊的晶體容易形成稠厚的糊狀物，不便過(guò)濾和洗滌，也會(huì)影響純度。(2)晶體顆粒的形成與結(jié)晶條件有關(guān)。當(dāng)溶液濃度較大、溶質(zhì)溶解度較小、冷卻速度較 快或結(jié)晶過(guò)程中劇烈攪拌時(shí)，較易析出細(xì)小的晶體；反之，則容易得到較大的晶體。適當(dāng)控 制結(jié)晶條件，就能得到顆粒均勻、大小適中的較為理想的晶體。進(jìn)行結(jié)晶操作時(shí)，如果溶液已經(jīng)達(dá)到過(guò)

12、飽和狀態(tài)，卻不出現(xiàn)結(jié)晶，可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁，或者投入少許同種物質(zhì)的晶體作為“晶種”，以誘導(dǎo)的方式促使晶體析出。(3)正確選擇溶劑是重結(jié)晶的關(guān)鍵?？筛鶕?jù)“相似相容”原理，極性物質(zhì)選擇極性溶劑，非極性物質(zhì)選擇非極性溶劑。同時(shí)，選擇的溶劑還必須具備下列條件：不能與被提純物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；溶劑對(duì)被提純物質(zhì)的溶解度隨溫度變化差異顯著(溫度較高時(shí)，被提純物質(zhì)在溶劑中的溶解度很大，而低溫時(shí)，溶解度很小)；雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大(前者當(dāng)被提純物溶解時(shí)，可將其過(guò)濾除去；后者當(dāng)被提純物析出結(jié)晶時(shí)，雜質(zhì)仍留在母液中)；溶劑的沸點(diǎn)較低，容易揮發(fā)，以便與被提純物質(zhì)分離。選擇的溶劑除符合上述條件外，還應(yīng)該具有

13、價(jià)格便宜、 毒性較小、回收容易和操作安全等優(yōu)點(diǎn)。(4)不可以，易產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象?？纱芤荷岳浜?，加入適量活性炭。5干燥與干燥劑(1)氣體的干燥可采用吸附法。常用的吸附劑是氧化鋁和硅膠。氧化鋁的吸水量可達(dá) 到其自身質(zhì)量的15%20%,硅膠可達(dá)到20%30%。(2)干燥管或干燥塔中盛放的塊狀或粒狀固體干燥劑不能裝得太實(shí)，也不宜使用粉末，以便氣流通過(guò)。(3)干燥劑的種類很多，效能也不盡相同(詳見表2-3),選用時(shí)應(yīng)考慮以下因素：不與被干燥物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；不能溶解于被干燥物質(zhì)中； 吸水量大，干燥效能高； 干燥速度快，節(jié)省實(shí)驗(yàn)時(shí)間； 價(jià)格低廉，用量較少，利于節(jié)約。(4)使用裝在洗氣瓶中的濃硫酸做干燥劑時(shí)

14、，其用量不可超過(guò)洗氣瓶容量的1/3,通入氣體的流速也不宜太快，以免影響干燥效果。(5)乙醇 KOH NaOH Na?。CaO K2CO3乙醍 P2O5 Na2O CaO丙酮 K2CO3 CaCl2 MgSO4苯月N Na2O CaO K2CO3 Na2SO4(6)對(duì)于熔點(diǎn)較高且遇熱不分解的固體物質(zhì)，可放在表面皿或蒸發(fā)皿中， 用烘箱烘干。固體有機(jī)物烘干時(shí)應(yīng)注意加熱溫度必須低于其熔點(diǎn)。(7)開啟干燥器時(shí)，一手扶住底部，一手向相反方向拉(或推)動(dòng)蓋子(不能向上用 力掀起)，取放物品后，應(yīng)按同樣方式及時(shí)蓋好，以避免空氣中的水氣侵入。移動(dòng)干燥器時(shí)，應(yīng)以雙手托住，并將兩個(gè)拇指壓住蓋沿，以免蓋子滑落打碎。2

15、. 6蒸儲(chǔ)與分儲(chǔ)技術(shù)(1)布嬰.目原理麥置操作通過(guò)蒸儲(chǔ)可以將 易揮發(fā)和難揮發(fā) 的物質(zhì)分離開來(lái)， 也可將沸點(diǎn)/、同 的物質(zhì)進(jìn)行分離。 普通蒸儲(chǔ)是在常 壓卜進(jìn)行的，因此 又叫常壓蒸儲(chǔ)。較 適用于分離沸點(diǎn) 差30 C的液態(tài)混 合物。包括氣化、冷凝和接收三部分蒸儲(chǔ)速度，以1s 儲(chǔ)出12滴為 宜。接收單一沸程 微分的溫度。蒸播對(duì)于沸點(diǎn)差較小(30C)的液體 混合物，采用分儲(chǔ) 的方法通?？蛇_(dá) 到較好的分離效 果。包括氣化、分儲(chǔ)、冷凝和接收四部 分分儲(chǔ)速度，以儲(chǔ) 出液每23s 滴為宜。待低沸 點(diǎn)組分蒸完后， 溫度會(huì)驟然下 降，此時(shí)應(yīng)更換 接收器，繼續(xù)升 溫，按要求接收 不同溫度范圍 的微分。(2)略(3)防

16、止有毒易燃蒸氣逸散，造成污染、意外事故及原料及產(chǎn)品損失；會(huì)導(dǎo)致內(nèi)部壓 力過(guò)大，易爆。(4)多數(shù)液體加熱時(shí)，常發(fā)生過(guò)熱現(xiàn)象，即在液體已經(jīng)加熱到或超過(guò)了其沸點(diǎn)溫度， 仍不沸騰。當(dāng)繼續(xù)加熱時(shí)，液體會(huì)突然暴沸，沖出瓶外，甚至造成火災(zāi)。為了防止這種情況 的發(fā)生，需要在加熱前加入幾粒沸石，避免液體暴沸。若事先忘記加沸石，絕不能在接近沸騰的液體中直接加入，應(yīng)停止加熱，待液體稍冷后再補(bǔ)加。若因故中斷蒸儲(chǔ)，則原有的沸石即行失效，因而每次重新蒸儲(chǔ)前，都應(yīng)補(bǔ)加沸石。(5)利用水蒸氣蒸儲(chǔ)進(jìn)行分離提純的有機(jī)化合物必須是不溶于水、也不與水發(fā)生化學(xué) 反應(yīng)，在100 c左右具有一定蒸氣壓的物質(zhì)。(6)當(dāng)容器內(nèi)壓力增大時(shí)，水就會(huì)沿安全管上升，從而調(diào)節(jié)內(nèi)壓。水蒸氣發(fā)生器的蒸氣導(dǎo)出管經(jīng) T形管