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文檔簡介

1、 1. 稱取硝酸鉛 0.160g,置 1000mL 量瓶中,加硝酸 5mL 與水 50mL 溶解后,用水稀釋至刻度。試計算該溶液的濃度(以 Pb 計)。(M=331. 2g/mol; M =207. 2g/mol)解:P b207.2 0.1601000331.210002. 取地奧心血康樣品 1g,照熾灼殘渣檢查法(中國藥典2000 年版附錄 J)熾灼至完全灰化。取遺留的C 0.1mg / mLP b ( N O 3 ) 2殘渣,依法檢查(中國藥典2000 年版第一部附錄 E 第二法),如果標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(10gAs/mL)取用量為2mL,重金屬限量為多少?解:2.0 0.000010L 100

2、% 0.0020% 百萬分之二十1.03. 取葡萄糖樣品 4.0g,加水 23mL 溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL,依法檢查(中國藥典2000 年版第二部附錄 H 第一法),含重金屬不得過百萬分之五。應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(10gAs/mL)多少毫升?3. 解:5106 4.0V 2.0mL101064. 取麻仁丸樣品適量,照熾灼殘渣檢查法(中國藥典2000 年版附錄 J)熾灼至完全灰化。取遺留的殘渣,依法檢查(中國藥典 2000 年版附錄 E 第二法),含重金屬不得過百萬分之十。如果標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(10gAs/mL)取用量為 2mL,應(yīng)取供試品多少克?解:2.010106S 2.0g1010

3、65. 欲配制 0.1mgAs/mL 的標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液,應(yīng)取 As O 多少克?(M =197.82g/mol; M =74.92g/mol)23As2O3As5. 解:0.1197.810002 74.92 1000S 0.132g6. 取注射用雙黃連(凍干)0.40g,加 2%硝酸鎂乙醇液 3mL,點燃,燃盡后,先用小火熾灼至完全灰化,放冷,加鹽酸 5mL 與水 21mL 使溶解,依法檢查其砷鹽(中國藥典2000 年版附錄 F)。如果標(biāo)準(zhǔn)砷溶液(1gAs/mL)取用量為 2mL,雜質(zhì)限量為多少?解:21.0106L 100% 0.0005% 百萬分之五0.47. 取黃連上清丸 5 丸,切碎,

4、過二號篩,取適量,稱定重量,加無砷氫氧化鈣 1g,混合,加少量水,攪勻,干燥后先用小火燒灼使炭化,再在 500600熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸 7mL 使溶解,再加水 21mL,依法檢查(中國藥典2000 年版附錄 F),含砷量不得過百萬分之二。如果標(biāo)準(zhǔn)砷溶液(1gAs/mL)取用量為 2mL,應(yīng)取供試品多少克?解:2.0110621068. 取紅粉 0.5g,加水適量與硝酸 3mL,溶解后,加水稀釋至約 40mL,依法檢查其氯化物(中國藥典2000S 1.0g年版第一部附錄 C)。如果標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(10g/mL)取用量為 3mL,雜質(zhì)限量為多少?解:3.010106L 100% 0.00

5、6%0.59. 取丙磺舒適量,加水 100mL 與硝酸 1mL,置水浴上加熱 5 分鐘,并加振搖,放冷,濾過,取濾液 25mL,依法檢查其硫酸鹽(中國藥典2000 年版第二部附錄 B),含硫酸鹽不得過 0.025%。如果標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液(100g/mL)取用量為 1.0mL,應(yīng)取供試品多少克? 解:1.0100 106S 1.6g250.00025 10010. 取刺五加浸膏 0.5g,置坩堝中,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸 0.5mL 使?jié)駶?,用小火加熱至硫酸蒸氣除盡,在 500600熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸 1mL 與水 15mL,攪拌使溶解,移至 50mL 納氏比色管中,用水稀釋至

6、 35mL,依法檢查(中國藥典2000 年版第一部附錄 X A),含鐵不得過 0.003%。應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液(10gFe/mL)多少毫升?解:V 0.5 3105 1.5mL10 1061. 左金丸中小檗堿的含量測定。精密稱取本品粉末 1.025g,置索氏提取器中,加鹽酸-甲醇(1:100)適量,加熱回流提取至提取液無色。將提取液移至 50mL 量瓶中,加鹽酸-甲醇(1:100)稀釋至刻度,搖勻。精密量取 5mL,置氧化鋁柱上,用乙醇 25mL 洗脫,收集洗脫液,置 50mL 量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻。精密量取2mL,置 50mL 量瓶中,用 0.05mol/L 硫酸液稀釋至刻度,搖勻。照分光

7、光度法,在 345nm 處測定吸收度為 0.382。另外,測得本品的干燥失重為 7.23%,已知鹽酸小檗堿(C H NO HCl)的吸收系數(shù)(20 17 4)為 728,本品按E1%1cm干燥品計算,每 1g 含生物堿以鹽酸小檗堿(C H NO HCl)計,不得小于 60mg。問本品中鹽酸小檗堿的含量420 17是否合格?解:以上方法,未干燥品取樣量為 W (g),則每 1g 供試品含總生物堿以鹽酸小檗堿計,含量(mg/g)為:樣 A(728W樣1.25105標(biāo)準(zhǔn)曲線:精密吸取靛玉紅對照品溶液(10g/mL 的氯仿溶液)0.20、0.401.40mL 共 7 份,分別置于10mL 量瓶中,用氯

8、仿稀釋至刻度,搖勻。分別測定兩波長 540nm 和 634.4nm 處的吸收度 A 和A 得回歸634.4nm樣品測定:精稱本品細粉約 0.2g 于索氏提取器中,用氯仿提取至無藍色(約 4h),用氯仿定容至 50mL,從中精密吸取 5mL 用氯仿定容至 10mL,取此液測定 A 和A 分別為 0.493 和 0.164 ,計算喉痛消炎丸中540nm 634.4nm=0.329 代入回歸直線方程得測定液中靛玉紅的濃度為:喉痛消炎丸中靛玉紅(%) 100%0.401%x6工作曲線:精密稱取 105干燥至恒重的鹽酸麻黃堿對照品 50.0mg,置 50mL 量瓶中,加蒸餾水至刻度,精密量取 1.0、2

9、.0、3.0、4.0、5.0mL 置 25mL 量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。依次在 270240nm 波長范圍,狹縫1mm,=1nm,紙速 20mm/min,測得二階導(dǎo)數(shù)光譜,量取波峰 259nm1nm 和波谷 256nm1nm 的振幅 D 分h別為 11.0、22.4、33.5、44.2、56.3mm,計算其回歸方程及相關(guān)系數(shù)(r)。樣品測定:精密量取清肺靈口服液 5.0mL 置分液漏斗中,加 NaOH 試液 5.0mL,搖勻,用氯仿萃取三次(310mL),合并氯仿液,用稀鹽酸萃取三次(10mL,5mL2)(除去脂溶性和酸性及兩性雜質(zhì)),分取水液置 25mL量瓶中,加稀鹽酸至刻度,搖勻。以稀鹽

10、酸為空白,照工作曲線項下測定,得二階導(dǎo)數(shù)光譜,量取振幅值 D標(biāo)準(zhǔn)曲線:精密吸取對照品溶液(含 Bt 為 45g/mL 乙醇液)0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL 各兩份于 10mL 量瓶中,一份用乙醇稀釋至刻度,搖勻。另一份加 4%Na0H 液 2mL,再用乙醇稀釋至刻度,搖勻,室溫放置 30min后,以前者為參比溶液測定后者在 360nm 處的吸收度(即A)分別為 0.114、0.217、0.348、0.456、0.554,計算回歸方程及相關(guān)系數(shù)(r)。樣品測定:精密稱取六神丸樣品粉末 0.300g,置索氏提取器中,加氯仿適量,回流提取 5h,揮干氯仿,殘渣以乙醇溶解,定容至 50m

11、L,精密吸取 0.5mL 以乙醇定容至 10mL,依法測定A 值為 0.403,計算供試品中 Bt的含量。10 5060.5100%W樣11中藥制劑胃樂中的吳茱萸堿含量(HPLC 法)測定采用外標(biāo)兩點法。 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:分別取 0.05mg/mL和 0.02mg/mL 的吳茱萸堿對照品溶液進樣 20L 測定,面積分別為 240000, 100000。 樣品測定:精密稱取樣品 0.100g,準(zhǔn)確加入流動相 10mL,稱重,超聲提取 30min,稱重后用流動相補足重量,過濾,精密吸取續(xù)濾液 500L 于 2mL 容量瓶,流動相定容,過 0.45m 濾膜,取濾液進樣 20L 測定,測得面積 1600

12、00。請計算樣品中吳茱萸堿的含量(mg 吳茱萸堿/g 胃樂)。ab1 4.291061222212240000 100000m4.2910 A0.028612 0.1000胃樂中吳茱萸堿的含量為 13.2mg 吳茱萸堿/g 胃樂。12在含丁香揮發(fā)油的制劑分析中,以正十八烷為內(nèi)標(biāo)物,丁香酚為標(biāo)準(zhǔn)品,經(jīng)色譜分析數(shù)據(jù)以重量比W/W 為縱坐標(biāo),峰面積比 A /A 為橫坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為:Y=1.40X+0.008,精密稱取丁香酚試樣 300mg,iis經(jīng)處理后,加入內(nèi)標(biāo)物正十八烷溶液 1mL(5mg/mL)定容至 2.5mL,吸取 1 L 進樣,測得樣品色譜圖上丁香酚與正十八烷峰面積比為 0.

13、084,試計算丁香酚的百分含量。WP % i100% 100% 0.209(%) 0.21(%)iW13以內(nèi)標(biāo)法測定某樣品中薄荷腦含量,以萘為內(nèi)標(biāo)物測得,薄荷腦相對校正因子為 1.33。精密稱取樣品0.5103g,萘 0.1068g,置于 10mL 容量瓶中,用乙醚稀釋至刻度,進行色譜測定。得薄荷腦峰面積為 5.22,萘峰面積為 54.36,計算樣品中薄荷腦的百分含量。W / AAf 1.33iiiSsss=W1.33iWA14用薄層吸收掃描法測定黃連中小檗堿含量,由方法學(xué)考察證明工作曲線過原點?,F(xiàn)進行如下實驗,在同一薄板上,分別取濃度為 2.00 g/ L 標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液(取生藥黃連 0.300g,提取后定容 10.00mL),點樣體積為 2 L,由薄層掃描儀測得峰面積為 A =58541.80,A =78308.3,計算黃連藥材中小檗堿含量。X10 10.003P % i0.300015用薄層熒光掃描法定量測定某制劑黃連中鹽酸小檗堿含量。實驗證明工作曲線為一不過原點的直線,現(xiàn)進行

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