中科大分析化學(xué)綜合實驗課件01甲基橙的合成及pH變色域確定_第1頁
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文檔簡介

1、甲基橙的合成及pH變色域確定實驗原理:+ NaOHHClNaNO2C6H5N(CH3)2HAcNaOH實驗步驟1、重氮化反應(yīng):在100ml燒杯中10ml5NaOH 2.1g對氨基苯磺酸溶解滴加6ml13NaNO2不斷攪拌下緩慢在冰鹽浴中控制溶液溫度5滴加7ml2.8mol/LHCl不斷攪拌下淀粉-KI試測試蘭色,置于冰鹽浴中反應(yīng)15min。2、偶聯(lián)反應(yīng):1.3mlN,N-二甲基苯胺 1mlHAC混勻不斷攪拌下滴加到重氮化反應(yīng)完全的溶液中繼續(xù)攪拌10min緩緩加入25ml5%NaOH不斷攪拌下橙紅色沉淀沸水浴溶解沉淀冷至室溫放入冰水浴橙色晶體抽濾水洗醇洗晾干甲基橙3、pH變色域確定:pH2.83

2、.03.23.63.84.04.24.44.6HCl7.235.583.931.600.730.02NaOH0.751.652.78KHC8 H4O46.256.256.256.256.256.256.256.256.25顏色表1 pH2.84.6的緩沖溶液配制方案注: 表1中除pH值外,其他數(shù)據(jù)為體積(mL)。 按照表1,在9支比色管中加入各種試劑,配成pH2.84.6的緩沖溶液,然后各加入0.10mL甲基橙溶液,用水稀釋至25mL標(biāo)線,搖勻。進(jìn)行目視比色,確定兩端變色點和中間變色點。 變色范圍:注意事項2、表1中的數(shù)據(jù)皆是按照0.1mol/L HCl 和0.1mol/L NaOH 計算的,若標(biāo)定后,濃度不是0.100,則相應(yīng)的體積數(shù)(在表1中)也要改變。1、由于本實驗中是確定甲基橙的變色域

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