儀器分析試題庫(kù)答案

1、(圓滿版)儀器分析試題庫(kù)及答案(圓滿版)儀器分析試題庫(kù)及答案26/26(圓滿版)儀器分析試題庫(kù)及答案儀器分析模擬考試一試題（1）一、填空題：（每空1分，共20分）1按被作用物質(zhì)的實(shí)質(zhì)可分為_(kāi)分子_光譜和_原子_光譜。2色譜分析中有兩相，此中一相當(dāng)為_(kāi)流動(dòng)相_，另一相當(dāng)為_(kāi)固定相_，各組分就在兩相之間進(jìn)行分別。_H_作載氣，氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行3在氣相色譜分析頂用熱導(dǎo)池作檢測(cè)器時(shí)，宜采納2檢測(cè)時(shí)，宜用_N2_作載氣。4在色譜分析中，用兩峰間的距離來(lái)表示柱子的_選擇性_，兩峰間距離越_大_，則柱子的_選擇性_越好，組分在固液兩相上的_熱力學(xué)_性質(zhì)相差越大。5紅外光譜圖有兩種表示方法，一種是_透過(guò)

2、率譜圖_，另一種是_吸光度譜圖_。6紅外光譜法主要研究振動(dòng)中有_偶極矩_變化的化合物，因此，除了_單分子_和_同核分子_等外，幾乎全部的化合物在紅外光區(qū)均有汲取。7原子發(fā)射光譜是由_電熱能對(duì)氣態(tài)原子外層電子的激發(fā)_躍遷產(chǎn)生的，線光譜的形成原由是_原子、離子外層電子產(chǎn)生的躍遷_。8影響有色絡(luò)合物的摩爾汲取系數(shù)的要素是_入射光的波長(zhǎng)_。9多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量，這是鑒于_各組分在同一波長(zhǎng)下吸光度有加合性_。10原子汲取光譜是由_氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子_的躍遷而產(chǎn)生的。二、選擇題：（每題2分，共40分）A）1.分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于A紫外/可見(jiàn)光B近紅外光C微

3、波D無(wú)線電波D）2.在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是A.保存時(shí)間B.相對(duì)保存值C.半峰寬D.峰面積B）3.在氣相色譜法中，調(diào)整保存值實(shí)質(zhì)上反應(yīng)了哪些部分分子間的互相作用？A.組分與載氣B.組分與固定相C.組分與組分D.載氣與固定相A）4.在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中逗留時(shí)間長(zhǎng)短的保存參數(shù)是A.調(diào)整保存時(shí)間B.死時(shí)間C.相對(duì)保存值D.保存指數(shù)C）5.權(quán)衡色譜柱柱效能的指標(biāo)是C）6.乙炔分子的平動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)自由度的數(shù)量分別為A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7B）7.在醇類化合物中，OH伸縮振動(dòng)頻次隨溶液濃度的增添，向低波數(shù)方向位移的原由是A.溶液極性變大B.形成分子

4、間氫鍵隨之增強(qiáng)C.引誘效應(yīng)隨之變大D.易產(chǎn)生振動(dòng)巧合A）8.下述哪一種元素的發(fā)射光譜最簡(jiǎn)單？A.鈉B.鎳C.鈷D.鐵（A）9.光度分析中，在某濃度下以1.0cm汲取池測(cè)得透光度為T(mén)；若濃度增大一倍，透光度為2A.TB.T/2TC.2TD.C）10.用原子汲取光度法測(cè)定銣時(shí)，加入1%的鈉鹽溶液，其作用是A.減小背景B.開(kāi)釋劑C.消電離劑D.提升火焰溫度三、簡(jiǎn)答題：（每題5分，共20分）1在液相色譜中，提升柱效的門(mén)路有哪些？此中最有效的門(mén)路是什么？答：在液相色譜中，要提升柱效，必然提升柱內(nèi)填料的均勻性和減小粒度以加速傳質(zhì)速率。減小粒度是提升柱效的最有效門(mén)路。2氯仿（CHCl3）的紅外光譜表示其CH

5、伸縮振動(dòng)頻次為3100cm-1，對(duì)于氘代氯仿（C2HCl3），其C2H伸縮振動(dòng)頻次能否會(huì)改變？假如改動(dòng)的話，是向高波數(shù)仍是向低波數(shù)方向位移？為何？km1m21303m1m2可知，C2H伸縮振動(dòng)頻次會(huì)發(fā)生改變，答：依據(jù)公式：以及且向低波數(shù)方向位移。3在原子光譜發(fā)射法中，內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件？答：（1）內(nèi)標(biāo)元素含量必然固定。內(nèi)標(biāo)元素在試樣和標(biāo)樣中的含量必然相同。內(nèi)標(biāo)化合物中不得含有被測(cè)元素。2）內(nèi)標(biāo)元素和分析元素要有盡可能近似的蒸發(fā)特色。3）用原子線構(gòu)成分析線對(duì)時(shí)，要求兩線的激發(fā)電位周邊；若采納離子線構(gòu)成分析線對(duì)，則不只需求兩線的激發(fā)電位周邊，還要求電離電位也周邊。4）所選線對(duì)的強(qiáng)度不

6、該相差過(guò)大。5）若用照相法丈量譜線強(qiáng)度，要求構(gòu)成分析線對(duì)的兩條譜線的波長(zhǎng)盡可能湊近。6）分析線與內(nèi)標(biāo)線沒(méi)有自吸或自吸很小，且不受其余譜線的攪亂。4何謂銳線光源？在原子汲取分光光度法中為何要用銳線光源？答：銳線光源是指能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。在原子汲取分光光度法中必然用銳線光源，這是因?yàn)樵蛹橙【€的半寬度很小，要丈量這樣一條半寬度很小的汲取線的積分值，就需要有分辨率高達(dá)五十萬(wàn)的單色器，這在當(dāng)前的技術(shù)狀況下還難以做到。因此只好采納銳線光源丈量譜線峰值汲取的方法來(lái)加以解決。四、計(jì)算題：（每題10分，共20分）1摩爾質(zhì)量為125的某吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)5，當(dāng)溶液稀釋20倍后，在1.0c

7、m=2.510汲取池中丈量的吸光度A=0.60，計(jì)算在稀釋前，1L溶液中應(yīng)正確溶入這類化合物多少克？5解：已知：M=125，=2.510，b=1.0cm，A=0.60，依據(jù)：A=bc可得：0.60=2.5510.0c-6-1c=2.410molLm20cVM202.410611256.0103g6.0mg2在一根3m長(zhǎng)的色譜柱上，分別相同品，得以下的色譜圖及數(shù)據(jù)：17min14min211min進(jìn)樣空氣1min（1）用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)；（2）求調(diào)整保存時(shí)間tR1及tR2；（3）若需達(dá)到分別度R=所需的最短柱長(zhǎng)為幾米？n16(tR)216(17)24624解：（1）b1（2）tR1=

8、tR1t=171=16minMtR2tR2t=141=13minM16(tR2)2（3）n有效bH有效L/n有效tR2tMtR1tM當(dāng)R=1.5時(shí)16(16)240961=3000/4096=0.73mmtR2161.2tR113n有效121.224R1296Rn有效41.5411.21Lminn有效H有效12960.739.5102mm0.95m儀器分析模擬考試一試題（2）一、名詞解說(shuō)：（每題4分，共20分）助色團(tuán)：助色團(tuán)：能使汲取峰向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向挪動(dòng)而產(chǎn)生紅移現(xiàn)象的雜原子基團(tuán)。原子發(fā)射光譜：原子發(fā)射光譜：當(dāng)基態(tài)原子汲取外界能量（如電能、熱能等）躍遷到激發(fā)態(tài)后，由高能態(tài)躍遷回基態(tài)而產(chǎn)生的光譜譜

9、線的自吸與自蝕：譜線的自吸與自蝕：原子在高溫時(shí)被激發(fā)，發(fā)射某一波長(zhǎng)的譜線，而處于低溫狀態(tài)的同類原子又能汲取這一波長(zhǎng)的輻射，這類現(xiàn)象稱為自吸現(xiàn)象；嚴(yán)重的自吸會(huì)使譜線從中央一分為二，稱為譜線的自蝕多普勒變寬：多普勒變寬：原子在空間作無(wú)規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)所惹起的變寬，稱為熱變寬或多普勒變寬。保存時(shí)間：保存時(shí)間：從進(jìn)樣開(kāi)始到色譜峰最大值出現(xiàn)時(shí)所需要的時(shí)間。二、填空題：（每空1分，共20分）1按被作用物質(zhì)的實(shí)質(zhì)可分為_(kāi)分子_光譜和_原子_光譜。2色譜分析中有兩相，此中一相當(dāng)為_(kāi)固定相_，另一相當(dāng)為_(kāi)流動(dòng)相_，各組分就在兩相之間進(jìn)行分別。3在氣相色譜分析頂用熱導(dǎo)池作檢測(cè)器時(shí)，宜采納_H2_作載氣，氫火焰離子化檢測(cè)

10、器進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，宜用_N2_作載氣。離k離2.303RTlg(aiKi,jajZi/Zj)Ki,j4尼柯?tīng)査够?Nicolsky)方程式ZiFj,此中被稱為_(kāi)電位選擇性系數(shù)_,它可以用來(lái)_預(yù)計(jì)攪亂離子帶來(lái)的偏差_,玻璃膜鈉電極對(duì)鉀離子的電位選擇性系數(shù)為210-3,這意味著電極對(duì)鈉離子的敏感響應(yīng)為鉀離子的_500_倍。5紅外光譜圖有兩種表示方法，一種是_透過(guò)率譜圖_，另一種是_吸光度譜圖_。6紅外光譜法主要研究振動(dòng)中有_偶極矩_變化的化合物，因此，除了_單分子_和_同核分子_等外，幾乎全部的化合物在紅外光區(qū)均有汲取。7原子發(fā)射光譜是由_電熱能對(duì)氣態(tài)原子外層電子的激發(fā)原由是_原子、離子外層電子產(chǎn)生的

11、躍遷_。_躍遷產(chǎn)生的，線光譜的形成8影響有色絡(luò)合物的摩爾汲取系數(shù)的要素是_入射光的波長(zhǎng)_。9多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量，這是鑒于_各組分在同一波長(zhǎng)下吸光度有加合性_。10原子汲取光譜是由_氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子_的躍遷而產(chǎn)生的。111晶體膜氯、溴和碘離子選擇電極的敏感膜均由其相應(yīng)的銀鹽制成，它們的敏捷度由低到高的序次為_(kāi)Cl-Br-I-_。三、選擇題：（每題2分，共20分）A）1.分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于A紫外/可見(jiàn)光C微波B近紅外光D無(wú)線電波D）2.在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是A.保存時(shí)間B.相對(duì)保存值C.半峰寬D.峰面積B）3.在氣相色譜法中，調(diào)整保存

12、值實(shí)質(zhì)上反應(yīng)了哪些部分分子間的互相作用？A.C.組分與載氣B.組分與固定相組分與組分D.載氣與固定相A）4.在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中逗留時(shí)間長(zhǎng)短的保存參數(shù)是A.C.調(diào)整保存時(shí)間B.死時(shí)間相對(duì)保存值D.保存指數(shù)C）5.權(quán)衡色譜柱柱效能的指標(biāo)是A.分別度B.容量因子C.塔板數(shù)D.分派系數(shù)C）6.乙炔分子的平動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)自由度的數(shù)量分別為A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7B）7.在醇類化合物中，OH伸縮振動(dòng)頻次隨溶液濃度的增添，向低波數(shù)方向位移的原由是A.溶液極性變大B.形成分子間氫鍵隨之增強(qiáng)C.引誘效應(yīng)隨之變大D.易產(chǎn)生振動(dòng)巧合D）8.在電位法中作為指示電極，其

13、電位應(yīng)與待測(cè)離子的濃度A.成正比B.符合擴(kuò)散電流公式的關(guān)系C.的對(duì)數(shù)成正比D.符合能斯特公式的關(guān)系（A）9.光度分析中，在某濃度下以1.0cm汲取池測(cè)得透光度為T(mén)；若濃度增大一倍，透光度為A.T2B.T/2C.2TD.TC）10.用原子汲取光度法測(cè)定銣時(shí)，加入1%的鈉鹽溶液，其作用是A.減小背景B.開(kāi)釋劑C.消電離劑D.提升火焰溫度四、答題：（每題5分，共20分）1在液相色譜中，提升柱效的門(mén)路有哪些？此中最有效的門(mén)路是什么？答：在液相色譜中，要提升柱效，必然提升柱內(nèi)填料的均勻性和減小粒度以加速傳質(zhì)速率。減小粒度是提升柱效的最有效門(mén)路。3CH伸縮振動(dòng)頻次為3100cm-1，對(duì)于氘代氯仿（C23）

14、，2氯仿（CHCl）的紅外光譜表示其HCl其C2H伸縮振動(dòng)頻次能否會(huì)改變？假如改動(dòng)的話，是向高波數(shù)仍是向低波數(shù)方向位移？為何？km1m21303m1m2可知，C2H伸縮振動(dòng)頻次會(huì)發(fā)生改變，答：依據(jù)公式：以及且向低波數(shù)方向位移。3在原子光譜發(fā)射法中，內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件？答：（1）內(nèi)標(biāo)元素含量必然固定。內(nèi)標(biāo)元素在試樣和標(biāo)樣中的含量必然相同。內(nèi)標(biāo)化合物中不得含有被測(cè)元素。2）內(nèi)標(biāo)元素和分析元素要有盡可能近似的蒸發(fā)特色。3）用原子線構(gòu)成分析線對(duì)時(shí)，要求兩線的激發(fā)電位周邊；若采納離子線構(gòu)成分析線對(duì)，則不只需求兩線的激發(fā)電位周邊，還要求電離電位也周邊。4）所選線對(duì)的強(qiáng)度不該相差過(guò)大。5）若用

15、照相法丈量譜線強(qiáng)度，要求構(gòu)成分析線對(duì)的兩條譜線的波長(zhǎng)盡可能湊近。6）分析線與內(nèi)標(biāo)線沒(méi)有自吸或自吸很小，且不受其余譜線的攪亂。4某化合物的分子式為C3H3N，其紅外光譜圖以下，推斷其構(gòu)造。答：分子的不飽和度為：=1+n4+(n3-n1)/2=1+3+(1-3)/2=3依據(jù)其紅外光譜，其可能構(gòu)造為：CH2CHCN3主要基團(tuán)紅外汲取峰包含：-CH2伸縮振動(dòng)d（7.30ppm）因?yàn)閑同時(shí)受苯環(huán)和雙鍵磁各向異性的共同影響，顯然向低場(chǎng)挪動(dòng)的結(jié)果。3.組分的色譜峰可用哪些參數(shù)描繪？它們?cè)谏V分析中有什么意義？答：（1）保存時(shí)間或調(diào)整保存時(shí)間，用于定性。（2）色譜峰高或峰面積，用于定量。（3）色譜峰地區(qū)寬度和

16、分別度，用于權(quán)衡柱效。七、計(jì)算題（共14分）精巧稱取VB12比較品20.0mg，加水正確稀釋至1000ml，將此溶液置厚度為1cm的汲取池中，在361nm處測(cè)得A0.414。另取兩個(gè)試樣，一為VB12的原料藥，精巧稱取20.0mg，加水正確稀釋至1000ml，相同條件下測(cè)得A0.390，另一為VB12注射液，精巧汲取1.00ml，稀釋至10.00ml，相同條件下測(cè)得A0.510。試分別計(jì)算VB12原料藥的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)和注射液的濃度。2.某樣品為含正庚烷和正辛烷的烴類混淆物。現(xiàn)稱取該混淆物1500mg，加入乙酸正丁酯純品150mg,混勻后在阿皮松柱（100）進(jìn)步行色譜分析，測(cè)得結(jié)果以下：組分空氣

17、正庚烷乙酸正丁酯正辛烷保存時(shí)間(s)20.0194.0330.0393.4峰面積(mm2)987095校訂因子0.941.000.93（1）分別計(jì)算正庚烷和正辛烷的的含量。2）計(jì)算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保存指數(shù)。解：由VB12比較品計(jì)算361nm的百分汲取系數(shù)E11cm%：E1%A0.4142071cmcl20.0100110001000mlg-1cm-1VB12原料藥的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)：A0.3901)El100%(207100%94.2%c原料20.010)VB12%=(1000注射液VB12的濃度：cA0.510102.46104El2071100gml-1=0.246mgml-12.解：

18、（1）分別計(jì)算正庚烷和正辛烷的含量。正庚烷的含量：C正庚烷%WSAifi100%WmAsfs150980.94100%13.2%1500701.00正辛烷的含量：C正幸烷%WSAifi100%WmAsfs150950.93100%12.6%1500701.00（2）乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保存指數(shù)：lgtR(x)lgtR(Z)100(71310.0174.0)768I100(ZnlgtR(Z)lgtR(Zn)373.4174.0八、光譜綜合分析（共10分）利用以下光譜判斷化合物的構(gòu)造。解：（1）IR：3030cm-1；16501450cm-1；20001660cm-1；1225955cm-1；

19、900650cm-1出現(xiàn)汲取峰，說(shuō)明是芬芳族化合物。其余在35003200cm-1范圍內(nèi)出現(xiàn)一個(gè)強(qiáng)的寬峰，證明存在締合的-OH。因此該化合物可能是芬芳族的醇類。（2）13C-NMR：在=126142ppm出現(xiàn)126.2(d),127.4(d),128.2(d),141.6(s)證明是單取代苯；=68.1ppm，三重峰，為-CH2；=74.6ppm，雙重峰，為-CH；-CH2和-CH因?yàn)楸江h(huán)的磁各向異性影響而向低場(chǎng)挪動(dòng)。（3）1H-NMR：在=7.2ppm周邊出現(xiàn)苯環(huán)質(zhì)子峰；=4.8ppm出現(xiàn)三重峰，=3.5ppm出現(xiàn)二重峰，可能為-CH-CH2-構(gòu)造；=3.8ppm周邊出現(xiàn)胖而弱的小峰，進(jìn)行氘

20、代后此峰消逝，說(shuō)明是開(kāi)朗質(zhì)子-OH產(chǎn)生的共振峰。（4）MS：分子離子峰強(qiáng)，且分子量為138；m/z77,51,39,91,65等碎片離子都說(shuō)明苯環(huán)的存在；因此分子碎片有：OHCHCH2由分子量為138與碎片比較應(yīng)當(dāng)有2個(gè)-OH構(gòu)造可能是：CHCH2OHOHMS考證：+CHCH2CHCH2+H2OOHOHOm/z138m/z120CH+CH2CHOHOH+.CH2OHOHm/z138m/z107綜合以上分析化合物為：CHCH2OHOH儀器分析模擬考試一試題（4）五、名詞解說(shuō)：生色團(tuán)：生色團(tuán)：凡能致使化合物在紫外或可見(jiàn)光區(qū)產(chǎn)生汲取的基團(tuán)。原子發(fā)射光譜：原子發(fā)射光譜：當(dāng)基態(tài)原子汲取外界能量（如電能、

21、熱能等）躍遷到激發(fā)態(tài)后，由高能態(tài)躍遷回基態(tài)而產(chǎn)生的光譜。銳線光源：銳線光源：指能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。相對(duì)保存值：相對(duì)保存值：相對(duì)保存值也稱選擇性因子，其定義為：tR2tMtR2tR1tMtR1式中tR2和tR1分別為組分2與基準(zhǔn)組分1的調(diào)整保存時(shí)間。條件電位：-1六、條件電位：在必然條件下，某電對(duì)的氧化型總濃度和復(fù)原型總濃度均為1molL時(shí)的實(shí)質(zhì)電位。二、填空題：（每空1分，共20分）1光學(xué)分析法是鑒于檢測(cè)能量與待測(cè)物質(zhì)互相作用后所產(chǎn)生的惹起的變化_的分析方法。_輻射信號(hào)或輻射性質(zhì)所2氣相色譜分析頂用氫焰離子化檢測(cè)器作檢測(cè)器時(shí)，使用作_氮?dú)鈅載氣，檢測(cè)敏捷度_高_(dá)。3氣相色譜儀

22、由以下五個(gè)系統(tǒng)構(gòu)成：_氣路系統(tǒng)_，_進(jìn)樣系統(tǒng)_，_分別系統(tǒng)_，溫控系統(tǒng)、檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。4高壓液相色譜儀的工作過(guò)程是：當(dāng)試樣進(jìn)入進(jìn)樣器時(shí)，經(jīng)進(jìn)樣器的溶劑將試樣帶入色譜柱_分別，被分別后的試樣按先后序次進(jìn)入_檢測(cè)器_，它將物質(zhì)的濃度信號(hào)變?yōu)開(kāi)電信號(hào)_，由記錄儀記錄下來(lái)，即獲得一張液相色譜圖。5振動(dòng)巧合是指當(dāng)兩個(gè)化學(xué)鍵振動(dòng)的頻次_相等_或_周邊_并擁有一個(gè)_公共原子_時(shí)，因?yàn)橐粋€(gè)鍵的振動(dòng)經(jīng)過(guò)公共原子使另一個(gè)鍵的長(zhǎng)度發(fā)生改變，產(chǎn)生一個(gè)微擾，進(jìn)而形成激烈的振動(dòng)互相作用。6在原子發(fā)射光譜分析中，電離度增大會(huì)產(chǎn)生_原子_線減弱，_離子_線增強(qiáng)。7在分光光度法中，為了保證偏差在2%之內(nèi)，吸光度讀數(shù)范圍為_(kāi)0

23、.20.7_。8原子線的自然寬度是由勒變寬是由_原子熱運(yùn)動(dòng)_原子在激發(fā)態(tài)逗留的時(shí)間_而產(chǎn)生的。_惹起的，原子汲取光譜線的多譜9用離子選擇電極以“以一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時(shí),應(yīng)要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要_小_,濃度要_高_(dá),這樣做的目的是_保持溶液的離子強(qiáng)度不變_.七、選擇題：（每題2分，共40分）A）1.電磁輻射的微粒性表此刻下述哪一種性質(zhì)上A.能量B.頻次C.波長(zhǎng)D.波數(shù)B）2.在氣相色譜法中，調(diào)整保存值實(shí)質(zhì)上反應(yīng)了哪些部分分子間的互相作用？A.C.組分與載氣B.組分與固定相組分與組分D.載氣與固定相B）3.在使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，為了提升檢測(cè)器的敏捷度，常使用的載氣為A.氮?dú)釨.氫氣C.

24、氧氣D.氦氣B）4.俄國(guó)植物學(xué)家茨維特用石油醚為沖刷劑，分別植物葉子的色素時(shí)是采納A.C.液液色譜法B.液固色譜法凝膠色譜法D.離子互換色譜法A）5.以下化合物中，C=C伸縮振動(dòng)汲取強(qiáng)度最大的化合物為A.RCH=CH2C.RCH=CHR(反式)B.RCH=CHR(順式)D.RCH=CHR(順式)D）6.羰基化合物RCR（1），RCCl（2），RCH（3），RCF（4）中，C=O伸縮振動(dòng)頻次出現(xiàn)最高者為A.(1)B.(2)C.(3)D.(4)C）7.原子發(fā)射光譜和原子汲取光譜產(chǎn)生的共同點(diǎn)在于輻射能負(fù)氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷能量負(fù)氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷能量負(fù)氣態(tài)原子的外層電子產(chǎn)生躍遷空心陰極

25、燈產(chǎn)生的共振線使外層電子產(chǎn)生躍遷（C）8.用一般分光光度法測(cè)得標(biāo)液c1的透光度為20%，試液的透光度為12%；若以示差分光光度法測(cè)定，以c1為參比，則試液的透光度為A.40%B.50%C.60%D.70%D）9.單道單光束型與單道雙光束型原子汲取光度計(jì)的差別在于A.光源B.原子化器C.檢測(cè)器D.切光器A）10.對(duì)于離子選擇電極的響應(yīng)時(shí)間,不正確說(shuō)法的是濃試樣比稀試樣長(zhǎng);圓滑的電極表面和較薄的膜相會(huì)縮短響應(yīng)時(shí)間;共存離子對(duì)響應(yīng)時(shí)間有影響;必然范圍內(nèi)溫度高升會(huì)縮短響應(yīng)時(shí)間八、簡(jiǎn)答題：（每題5分，共20分）1攝譜儀由哪幾部分構(gòu)成？各構(gòu)成部分的主要作用是什么？答：攝譜儀由照明系統(tǒng)、準(zhǔn)光系統(tǒng)、色散系統(tǒng)及

26、投影系統(tǒng)構(gòu)成；各構(gòu)成部分的主要作用分別為：照明系統(tǒng)：是為了使被分析物質(zhì)在電極上被激發(fā)而成的光源每一點(diǎn)都均勻而有效地照明入射狹縫，使感光板上所攝得的譜線強(qiáng)度上下一致。準(zhǔn)光系統(tǒng)：使光芒成為平行光束而投射到棱鏡上。色散系統(tǒng)：是使復(fù)合光分解為單色光，將不一樣樣波長(zhǎng)的光以不一樣樣的角度折射出來(lái)，色散形成光譜。投影系統(tǒng)：包含暗箱物鏡及感光板。暗箱物鏡使不一樣樣波長(zhǎng)的光挨序次聚焦在物鏡焦面上，而感光板則放在物鏡焦面上，這樣即可獲得一清楚的譜線像光譜。2紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？答：構(gòu)造不一樣樣的化合物分子發(fā)生振動(dòng)時(shí)有其獨(dú)到的紅外汲取光譜，譜圖上汲取峰的地點(diǎn)和強(qiáng)度則反應(yīng)了各基團(tuán)的振動(dòng)頻次和有關(guān)構(gòu)造要素

27、的互相影響，據(jù)此可以劃分由不一樣樣原子和不一樣樣化學(xué)鍵構(gòu)成的物質(zhì)，甚至可以用于鑒識(shí)各樣同分異構(gòu)體，這就是紅外光譜定性分析。3原子汲取光譜分析一般依據(jù)什么原則選擇汲取線？答：平?？刹杉{共振線作分析線，因?yàn)檫@樣一般都能獲得最高的敏捷度；測(cè)定高含量時(shí)，為防備試樣濃度過(guò)分稀釋和減少污染等問(wèn)題，可采納敏捷度較低的非共振汲取線為分析線；對(duì)于As、Se、Hg等元素其共振線位于200nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū)，因火焰組分對(duì)其有顯然的汲取，因此宜采納其余譜線4簡(jiǎn)要表達(dá)電分析化學(xué)法的特色？答：（1）正確度高有的方法可測(cè)至10-11-1的組分，庫(kù)侖分析法和電解分析法可用于molL原子量的測(cè)定。（2）敏捷度高如離子選擇性電極

28、法的檢測(cè)限可達(dá)10-7-1，極譜分析法的檢測(cè)下-10-12-1molL限甚至可低至1010molL。3）分析速度快4）選擇性好5）所需試樣的量較少，合用于進(jìn)行微量操作6）測(cè)定與應(yīng)用范圍廣7）儀器設(shè)施較簡(jiǎn)單，操作方便，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化九、計(jì)算題：（每題10分，共20分）1摩爾質(zhì)量為125的某吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)5，當(dāng)溶液稀釋20倍后，在1.0cm=2.510汲取池中丈量的吸光度A=0.60，計(jì)算在稀釋前，1L溶液中應(yīng)正確溶入這類化合物多少克？5解：已知：M=125，=2.510，b=1.0cm，A=0.60，依據(jù)：A=bc可得：0.60=2.5510.0c-6-1c=2.410molL2.410

29、611256.0103g6.0mgm20cVM202在一根3m長(zhǎng)的色譜柱上，分別相同品，得以下的色譜圖及數(shù)據(jù)：（1）用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)；（2）求調(diào)整保存時(shí)間t及t；R2R1（3）若需達(dá)到分別度R=所需的最短柱長(zhǎng)為幾米？17min14min211min進(jìn)樣空氣1mintR221617n164624解：（1）wb1（2）tR1=tR1tM=141=13mintR2tR2t=171=16minM16tR2（3）n有效wbH有效L/n有效tR2tMtR1tM當(dāng)R=1.5時(shí)22161640961=3000/4096=0.73mmtR216tR11.213n有效121.224R1296Rn有效

30、41.5411.21Lminn有效H有效12960.739.5102mm0.95m儀器分析模擬考試一試題（5）一、解說(shuō)以下儀器分析術(shù)語(yǔ)（45）色譜相對(duì)保存值色譜相對(duì)保存值：一種組分的的調(diào)整保存值與另一組分的調(diào)整保存值之比。生色團(tuán)生色團(tuán)：凡能在紫外-可見(jiàn)區(qū)產(chǎn)生汲取的有機(jī)化合物基團(tuán)。原子發(fā)射激發(fā)電位原子發(fā)射激發(fā)電位：原子外層電子由基態(tài)激發(fā)到高能態(tài)時(shí)所需要的能量。參比電極參比電極：電化學(xué)池丈量系統(tǒng)中，電極電位保持相對(duì)恒定的電極原子汲取譜線輪廓原子汲取譜線輪廓：原子汲取譜線不是單色的和無(wú)量窄的線，而是擁有必然頻次范圍和形狀，譜線輪廓習(xí)慣上用譜線的半寬度來(lái)表示。二、選擇題(每一小題只有一個(gè)答案是正確的,

31、請(qǐng)把你以為正確的選項(xiàng)號(hào),填入題干的括號(hào)內(nèi)。210)在紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)中,用于紫外波段的光源是(C)A鎢燈C氘燈B鹵鎢燈D能斯特光源以下說(shuō)法正確的選項(xiàng)是(B)A透光率與濃度成直線關(guān)系C比色法測(cè)定FeSCN2+時(shí)，采納紅色濾光片B摩爾汲取系數(shù)隨波長(zhǎng)而改變D玻璃棱鏡合用于紫外光區(qū)紅外光譜法中，以壓片法制備固體樣品時(shí)，常采納(B)ABaSO4壓片法CK2SO4壓片法BKBr壓片法DBaBr2壓片法原子汲取光譜中光源的作用是(C)A供給試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需能量B產(chǎn)生紫外光C發(fā)射待測(cè)元素的特色譜線D產(chǎn)生足夠強(qiáng)度散射光原子發(fā)射光譜分析中,氣態(tài)原子的電離度與以下哪一種要素有關(guān)?(D)A氣體的壓力C原子的揮發(fā)

32、性質(zhì)B原子的原子序數(shù)D原子的電離電位以下哪一種說(shuō)法是正確的?氟離子選擇電極的電位(D)A隨試液中氟離子濃度的增高向正方向變化;B隨試液中氟離子活度的增高向正方向變化;C與試液中氫氧根離子的濃度沒(méi)關(guān);上述三種說(shuō)法都不對(duì)在氣相色譜法中，用于定性的參數(shù)是(A)A保存時(shí)間B分派比C半峰寬D峰面積以下氣體中,不可以用做氣相色譜法載氣的是(C)A氮?dú)釨氫氣C氧氣D氦氣在極譜分析中,平常在試液中加入大批的支持電解質(zhì),目的是除去(B)A極譜極大B遷徙電流C充電電流D節(jié)余電流分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于(A)A紫外/可見(jiàn)光B近紅外光C微波D無(wú)線電波三、回答以下問(wèn)題（84）1指出以下有機(jī)化合物可能產(chǎn)生的電子躍遷種類

33、：甲醛乙烯三乙胺答C=O*，*，n*,n*H2C=CH2*,*(CH3-CH2)3Nn*,*在原子汲取光譜分析中,譜線變寬產(chǎn)生的主要原由有哪些?答：原子汲取光譜分析中，譜線變寬的主要要素有：1譜線的自然寬度；2多普勒變寬；3碰撞變寬（壓力變寬）。3.組分A，B在某氣液色譜柱上的分派系數(shù)分別為495，467，試問(wèn)在分別時(shí)，哪個(gè)組分先流優(yōu)秀譜柱，說(shuō)明原由。答：B組分先出峰，因?yàn)锳的分派系數(shù)大，說(shuō)明與固定相的作使勁大，因此保存時(shí)間長(zhǎng)。H2C=CH2分子中的C=C對(duì)稱伸縮振動(dòng)在紅外光區(qū)有無(wú)汲??？為何？答：乙烯分子中的C=C鍵對(duì)稱伸縮振動(dòng)在紅外光區(qū)沒(méi)有汲取，有偶極矩的變化，是紅外非活性的。因?yàn)橐蚁┑膶?duì)稱

34、伸縮振動(dòng)沒(méi)四、計(jì)算題（共3小題28分，分值分別為8，10，10分）1、某組分在OV-17色譜柱上的保存時(shí)間為2.5min，半峰寬為10s，對(duì)該組分來(lái)說(shuō)，色譜柱的理論塔板數(shù)為多少？。tR)2tR)25.54(2.56021246n16(5.54()：解：b1/21052、用新亞銅靈測(cè)定試液中的Cu()含量，配制50.00mL中含25.3gCu()的溶液，顯色后，在必然波長(zhǎng)下用2.00cm比色皿測(cè)得透光率為50%。計(jì)算摩爾吸光系數(shù)（Cu原子量為63.54）。？m25.3106cM63.547.96106molL1V50103解：5AlgT2lg0.501.89104Lmol1cm1bcbc7.96

35、1063、取某含有Cu2+的水樣10.0mL，在極譜儀上測(cè)得擴(kuò)散電流高度為12.3mm,于此中加入0.10mL1.0010-3molL-1的Cu2+標(biāo)準(zhǔn)試液后，量得擴(kuò)散電流高度增添了15.9mm，求水樣中Cu2+的濃度。解：依據(jù)公式：C=Csss)hV5Vh/H(VV依題意，V=10.0mL，Vs=0.1mL,Cs=1.0010-3molL-1,h=12.3mm,H=(12.315.9)=28.2mm2因此：C=1.0010-30.112.3/28.2（10.00.1）12.310=7.610-3molL-1儀器分析模擬考試一試題（6）一、選擇題（2分15）123456789101112131

36、415BDCDACBBDCAADBA1氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于B(A)試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)(B)固定液的最高使用溫度(C)試樣中各組分沸點(diǎn)的均勻值(D)固定液的沸點(diǎn)2氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測(cè)定的是D(A)堿金屬元素稀土元素(B)堿金屬和堿土金屬元素(C)Hg和As(D)As和Hg3對(duì)聚苯乙烯相對(duì)分子質(zhì)量進(jìn)行分級(jí)分析，應(yīng)采納下述哪一種色譜方法?C(A)離子互換色譜法(B)液-固色譜法(C)空間排阻色譜法(D)液-液色譜法4在液相色譜中，梯度洗脫合用于分其余是D（A）異構(gòu)體（B）沸點(diǎn)周邊，官能團(tuán)相同的化合物（C）沸點(diǎn)相差大的試樣（D）極性變化范圍寬的試樣5用銀離子選

37、擇電極作指示電極，電位滴定測(cè)定牛奶中氯離子含量時(shí)，如以飽和甘汞電極作為參比電極，鹽橋應(yīng)采納的溶液為A(A)KNO3（B）KCl6在進(jìn)行發(fā)射光譜定性分析時(shí)（C）KBr（D）K,要說(shuō)明有某元素存在，必然C(A)它的全部譜線均要出現(xiàn)(B)只需找到23條譜線(C)只需找到23條敏捷線,(D)只需找到1條敏捷線7雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)的輸出信號(hào)是B(A）試樣汲取與參比汲取之差(B)試樣1和2汲取之差()試樣在1和2汲取之和(D)試樣在1的汲取與參比在2的汲取之和8.離子選擇電極的電極擇性系數(shù)可用于B(A)預(yù)計(jì)電極的檢測(cè)限(B)預(yù)計(jì)共存離子的攪亂程度()校訂方法偏差(D)預(yù)計(jì)電極線性響應(yīng)范圍9庫(kù)侖分析與一般滴定

38、分析比較D需要標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行滴定劑的校準(zhǔn)很難使用不堅(jiān)固的滴定劑(C)丈量精度周邊不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，不堅(jiān)固試劑可以就地產(chǎn)生假如試樣比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制堅(jiān)固，要正確丈量保存值有必然困難時(shí)，宜采納的定性方法為C(A)利用相對(duì)保存值定性(B)利用文件保存值數(shù)據(jù)定性(C)加入已知物增添峰高的方法定性(D)與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性hBCuA11.依據(jù)范蒂姆特方程式u，以下說(shuō)法正確的選項(xiàng)是A固定相顆粒填補(bǔ)越均勻，則柱效越高h(yuǎn)越大，則柱效越高，色譜峰越窄，對(duì)分別有益載氣線速度越高，柱效越高載氣線速度越低，柱效越高12伏安法中常采納三電極系統(tǒng)，即工作電極、參比電極和協(xié)助電極，這是為了A（）

39、有效地減少電位降(B)除去充電電流的攪亂(C)增強(qiáng)極化電壓的堅(jiān)固性(D)提升方法的敏捷度13.原子汲取測(cè)準(zhǔn)時(shí)，調(diào)理焚燒器高度的目的是D()控制焚燒速度(B)增添燃?xì)夂椭細(xì)忸A(yù)混時(shí)間(C)提升試樣霧化效率()選擇適合的汲取地區(qū)14紫外-可見(jiàn)汲取光譜主要決定于B（A）分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷（B）分子的電子構(gòu)造（C）原子的電子構(gòu)造（D）原子的外層電子能級(jí)間躍遷15熒光分析法和磷光分析法的敏捷度比汲取光度法的敏捷度A（A）高（B）低（C）相當(dāng)（D）不用然誰(shuí)高誰(shuí)低二、填空題（每空1分，共20分）1依據(jù)固定相的不一樣樣，氣相色譜法分為氣液色譜隨和固色譜。2測(cè)定pH值時(shí)_玻璃_電極的電位隨氫離子濃度的改

40、變而變化，而_參比_電極的電位固定不變。31955年，澳大利亞物理學(xué)家AWalsh提出，用_峰值_汲取來(lái)取代_積分_汲取，進(jìn)而解決了丈量原子汲取的困難。4用離子選擇電極以“一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時(shí)，應(yīng)要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要小，濃度要高，這樣做的目的是保持溶液的離子強(qiáng)度不變。5在原子汲取光譜線變寬的要素中，多普勒變寬是因?yàn)樵訜o(wú)規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)；自然變寬是因?yàn)榕c原子激發(fā)態(tài)壽命有關(guān)（或測(cè)禁止原理）。6在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中，在可見(jiàn)光區(qū)使用的光源是鎢燈，用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)可以是玻璃；而在紫外光區(qū)使用的光源是氘燈，用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)必然是石英。7在熒光光譜中,丈量時(shí),平常檢測(cè)系統(tǒng)與入射光的夾

41、角呈90度。8在液相色譜中,常用的一種通用型檢測(cè)器是_示差折光檢測(cè)器_。9以弱極性的鄰苯二甲酸二辛酯為固定液，分別以下混淆試樣，指出試樣中各組分的流出先后序次。1）苯，苯酚，環(huán)己烷2）苯，乙苯，正丙苯環(huán)己烷苯苯酚苯乙苯正丙苯10在氣相色譜分析中，為了測(cè)定試樣中微量有機(jī)硫化物，可選擇的檢測(cè)器為_(kāi)火焰光度檢測(cè)器(或硫熒光檢測(cè)器)_。三、計(jì)算題（共40分）1（8分）用原子汲取分光光度法測(cè)定礦石中的鉬。稱取試樣4.23g，經(jīng)溶解辦理后，轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中.。汲取兩份10.00mL礦樣試液，分別放人兩個(gè)50.00mL容量瓶中,此中一個(gè)再加入10.00mL(20.0g/mL)標(biāo)準(zhǔn)鉬溶液，都稀釋到刻度

42、。在原子汲取分光光度汁上分別測(cè)得吸光度為0.314和0.586,計(jì)算礦石中鉬的含量。解：設(shè)經(jīng)處過(guò)的溶液中鉬的濃度為cx,依據(jù)AKc可得：AxKcxVxK10.0cx0.3145050AKcxVxcsVsK10.0cx10.020.00.5865050解得：cx23.1g/mLWMo23.1100106100%0.0547%4.232（6分）在1mol/LNaOH介質(zhì)中，4.0010-32在滴汞電極上復(fù)原產(chǎn)生一個(gè)可逆極mol/LTeO3譜波。汞在毛細(xì)管中的流速為1.50mg/s，汞滴落下的時(shí)間為3.15s，測(cè)得其擴(kuò)散電流為61.9A。若TeO32的擴(kuò)散系數(shù)為0.75105cm2/s，問(wèn)在此條件下，碲被復(fù)原至何狀態(tài)？解:(6分)由尤考維奇方程求出電子得失數(shù)id607D1/2m2/3t1/6c61.9607(0.75105)1/2(1.50)2/3(3.15)1/6(4.001031000)61.9610.5復(fù)原至2價(jià)。3(8分)25時(shí)測(cè)得下述電池的電動(dòng)勢(shì)為0.251V:Ca2+離子選擇性電極Ca2+(aCa2+=1.00