氣象色譜儀的常見故障的排除方法

1、氣象色譜儀的常見故障的排除方法摘要：氣象色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用， 采用分離技術(shù)對混合氣體成分進行分析檢測，可用于進行定量及定性分析，測定 樣品在固定相上的分配系數(shù)、活躍系數(shù)、分子量及比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。氣 相色譜儀在化學(xué)檢測中具有重要用途，但功能較為復(fù)雜，儀器精度高，對操作水 平要求較高，在氣象色譜儀實際操作過程中常常產(chǎn)生各種故障問題，不利于氣象 色譜儀正常功能的發(fā)揮。本文針對當前氣象色譜儀的各種常見故障進行分析，制 定氣象色譜儀常見故障的排除方法，并結(jié)合Agilent6890N型氣象色譜儀日常故 障維護辦法，為當前氣象色譜儀故障維修提供參考依據(jù)。關(guān)鍵詞

2、：氣象色譜儀；常見故障；排除方法氣相色譜儀作為高精度儀器，具有較高的分離率及靈敏度性，對混合物實施 分離技術(shù)，對樣品組成部分進行高精度分析，以氣體為流動相，使用沖洗法柱色 譜技術(shù)，通過不同物質(zhì)氣相與固定液相間分配系統(tǒng)的差別，對樣品進行定性與定 量分析。氣相色譜儀容易受到環(huán)境氣候及操作人員水平的影響，容易導(dǎo)致故障問 題，造成經(jīng)濟損失。當前主要采用排除法解決氣相色譜儀常見故障問題，采用推 進式的方式確定出現(xiàn)故障的部位，實現(xiàn)氣相色譜儀維護工作。一、氣象色譜儀工作原理氣象色譜儀主要由分析單元與顯示單元組成，其中分析單元包括氣源與控制 計量裝置，進樣裝置，恒溫器及色譜柱；顯示單元主要包括檢定器與自動記錄

3、儀。 色譜柱及檢定器是氣象色譜儀最重要組成部分。（一）氣相色譜儀構(gòu)成氣相色譜儀主要通過氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、信號記錄 或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)組成。其中氣路系統(tǒng)具有高度的密閉性與連 續(xù)性，對載氣純凈性、流速及測定具有較高要求，氣路系統(tǒng)作為氣相色譜儀核心 組成部分，為樣品分離及分析技術(shù)提供通道，氣路系統(tǒng)將高壓鋼瓶中的載氣進行 凈化后，將其與氣態(tài)樣品融合，將氣液樣品混合物以一定的速度和穩(wěn)定的量輸送 到色譜柱上端部分，以便于實施分離技術(shù)。分離系統(tǒng)的核心部分是色譜柱，主要 用于把多種樣品混合物分離成為多個單組份，其中色譜柱包括填充柱與毛細管柱 兩種類型，檢測系統(tǒng)根據(jù)色譜柱分離

4、樣品的性質(zhì)及含量，將其轉(zhuǎn)化為電信號，并 對電信號進行放大處理，通過記錄儀對電信號進行記錄，最終形成色譜圖。當前 信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機，實現(xiàn)對樣品數(shù)據(jù)色譜圖 的統(tǒng)一打印記錄。溫度控制系統(tǒng)作用在于維持色譜柱、檢測器及氣化室的溫度穩(wěn) 定，是氣相色譜儀正常運行的重要保障。（二）氣相色譜儀工作原理氣相色譜儀主要采用氣相色譜法，根據(jù)不同樣品在流動相及固定相中分配系 數(shù)的差異，使兩相物質(zhì)重復(fù)做相對運動，將樣品混合物中的多組份分離出來。根 據(jù)樣品的不同相，可以將色譜分為氣液色譜、氣固色譜及液固色譜，固定相由固 定液及載體組成。流動相樣品及載氣，氣相色譜儀大多采用氬氣、氦氣及氮氣等

5、惰性氣體與氫氣作為載氣，將樣品混合體輸送至固定相色譜柱中實施分離技術(shù)。 氣相色譜儀工作原理圖如圖1。圖1氣相色譜儀工作原理圖二、氣象色譜儀的常見故障排除方法氣相色譜儀作為高精度儀器，易受到環(huán)境氣候及人為操作的影響，長期運行 下來，容易產(chǎn)生指標誤差，不利于保證分離技術(shù)的效果，因此企業(yè)需要明確氣相 色譜儀常見故障類型及相應(yīng)的排除辦法，以延長氣相色譜儀的使用壽命，提升氣 相色譜儀的工作質(zhì)量與效率，減少企業(yè)成本損耗。當前氣相色譜儀常見故障主要 有進樣系統(tǒng)色譜峰故障、基線波動故障、丟峰故障、峰形不規(guī)則故障及點火困難 故障等，以下主要分析氣相色譜儀的常見故障及其排除方法。（一）進樣系統(tǒng)色譜峰故障氣相色譜儀

6、進樣系統(tǒng)色譜峰故障指的是檢測系統(tǒng)中的檢測器未能對進樣系 統(tǒng)輸送的氣液混合物樣品提供相應(yīng)的色譜峰及電信號，只是樣品混合物檢測過程 無法順利進行，嚴重時將導(dǎo)致氣相色譜儀檢測工作的正常運行，增加氣相色譜儀 運行成本。針對進樣系統(tǒng)色譜峰故障問題，可以分別對樣品、氣化室、檢測器等 裝置進行詳細檢查，以發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)故障的部位，主要檢測流程包括：對檢測器注 射器進行檢測，觀察注射器運行狀態(tài)，注射器若產(chǎn)生堵塞的狀況，將導(dǎo)致樣品與 載氣無法順利通過，無法檢測出樣品實際含量，導(dǎo)致檢測系統(tǒng)檢測結(jié)果缺乏可靠 性。針對這種狀況，需要立即對注射器進行清理或更換處理，解決注射器堵塞情 況，保證檢測器注射器中樣品載氣順利通過。詳

7、細排查氣化室，觀察氣化室的 工作狀態(tài)，若氣化室出現(xiàn)老化情況，需要及時對氣化室進行更新處理。同時對色 譜柱密封圈進行檢測，保證密封圈的密閉性。詳細檢查氫火焰檢測器，觀察氫 火焰的顏色及色譜峰值，保證氫火焰檢測器的正常運行，并對氫火焰檢測器實施 重復(fù)點火，若氫火焰色譜峰正常，則需對色譜柱進行空置處理，避免過度運載對 氣相色譜儀色譜柱的損害，必要時對色譜柱進行更換處理。（二）基線波動故障基線波動故障主要指基線檢測過程出現(xiàn)波動的情況，加大基線檢測結(jié)果的偏 差，使其與實際情況偏離?；€波動故障常發(fā)生于點火后，由于加熱絲長時間運 載，使加熱絲工作負荷過大，從而產(chǎn)生變形扭曲的情況，造成加熱絲兩極電場失 衡，

8、導(dǎo)致基線出現(xiàn)故障的問題。當前針對基線波動故障主要考慮氣相色譜儀內(nèi)漂 移與噪聲的因素，主要內(nèi)容包括：第一，對氣相色譜儀檢測器的氣源老化情況進 行檢測，確定純度值，若出現(xiàn)純度值過低的情況，則證明檢測儀器密封效果較差， 需要及時對氣源及檢測進行修補處理。由于不同類型氣相色譜儀的氣源具有一定 差異性，因此需要根據(jù)氣相色譜儀氣源實際要求合理開展全面的檢查工作，及時 排除基線波動故障問題。同時，氣相色譜儀操作人員需要實時監(jiān)測氣源壓力值變 化，保證氣源壓力值的合理，若壓力值降低到一定程度，需要及時對氣源進行更 新處理。第二，保證加熱絲的平整性，使加熱絲平面與兩極平面平行。第三，加 強對氣相色譜儀基線檢測過程

9、中的點火時間，減少點火時間的消耗，避免加熱絲 受熱時間過長而出現(xiàn)老化變形的情況，保證氣象色譜儀的正常運行。（三）丟峰故障氣象色譜儀丟峰故障主要產(chǎn)生于紙質(zhì)色帶中，出現(xiàn)峰值確實的狀況，造成氣 相色譜儀檢測工作出現(xiàn)偏差。當前針對丟峰故障主要考慮檢查儀器及樣品的污染 程度及組峰合并，詳細排查氣路系統(tǒng)運行故障，主要內(nèi)容包括：第一，對氣路系 統(tǒng)進行詳細檢測，嚴格實施氣源凈化處理，定期開展氣化室清潔工作，保證氣路 系統(tǒng)載氣的質(zhì)量，避免氣路系統(tǒng)及檢測樣品被污染。同時，操作人員需要及時對 氣路系統(tǒng)各個硬件裝置進行定期檢查與更新處理，尤其是硅膠與分子篩等裝置， 觀察硅膠粒子使流量色譜圖降低的色譜圖（見圖2），判定

10、是否需要對硅膠與分 子篩進行更換。圖2硅膠粒子使流量色譜圖降低色譜圖（四）峰形不規(guī)則故障峰形不規(guī)則故障主要指在氣相色譜儀運行過程中產(chǎn)生峰形與要求不符的狀 況。針對峰形不規(guī)則故障，需要嚴格控制氣化室污染，并適當降低樣品進樣量。 若進樣系統(tǒng)樣品量過大，使氣相色譜儀工作負荷過大，將致使進樣系統(tǒng)樣品產(chǎn)生 平頂峰形、鋸齒形峰形，使氣相色譜儀檢測結(jié)果出現(xiàn)誤差。采用降低進樣量、增 大載氣量的方式，可以有效減少氣化室的污染。在檢測系統(tǒng)內(nèi)部樣品檢測結(jié)束后，需要及時進行清洗，才能進行新樣品的輸送，避免樣品殘留使樣品檢測數(shù)據(jù)受到 影響。在氣相色譜儀工作過程中，若出現(xiàn)樣品分解不當，將極易導(dǎo)致出現(xiàn)怪峰， 因此操作人員需

11、要加強對環(huán)境溫度與濕度的控制，保證樣品合理分解，降低氣相 色譜儀的檢測偏差。（五）點火困難或熄滅在氣相色譜儀檢測工作中有時會出現(xiàn)點火困難或者火焰熄滅的情況，針對點 火困難或熄滅的情況，可通過全面檢查點火線圈的情況，保證點火線圈的正常運 行狀態(tài)及接地狀況。同時，把點火線圈取出，實施儀器外點火，檢測點火線圈的 工作狀況。操作人員需要對氣相色譜儀氣路系統(tǒng)進行詳細檢查，保證檢測儀器的 密封性及氣流量的勻速穩(wěn)定，確保氣路系統(tǒng)通氣管道的通暢。此外，操作人員需 要加強儀器點火過程的溫度及濕度控制，保證點火操作的順利進行。（六）其他故障除上述常見故障類型外，氣相色譜儀在檢測工作過程中時常會發(fā)生點火失敗 或倒峰

12、的情況。針對點火失敗故障，氣相色譜儀操作人員需要對點火裝置的空氣、 氫氣開關(guān)及點火線圈進行檢查，保證點火裝置的正常運行狀態(tài)。若點火裝置運行 正常，則需對色譜柱進行檢查，避免色譜柱出現(xiàn)漏氣的狀況。針對倒峰故障，操 作人員需要對氣相色譜儀儀器主機與處理機的極性設(shè)備進行檢查，避免出現(xiàn)錯誤 的接極。同時，對進樣系統(tǒng)樣品量進行檢測，保證信號輸出線的正常接極。三、氣象色譜儀常見故障檢測與排除以Agilent6890N型氣象色 譜儀為例當前Agilent6890N型氣象色譜儀在化工企業(yè)中具有廣泛的使用范圍，受到 高等院?；瘜W(xué)實驗室的青睞，常用于多色譜柱、特殊進樣口或檢測器檢測過程中， 具有較高的耐用性及可靠

13、性。氣象色譜儀的使用環(huán)境需要保證溫度在+5-350之 間，環(huán)境相對濕度低于85%，通常情況下電網(wǎng)電源需要為220V，并且電源電壓波 動需保持在5%-10%，電壓頻率變化需要小于50Hz，氣瓶要避免被陽光直射或雨 淋。Agilent6890N型氣象色譜儀在實際操作過程中時常產(chǎn)生各種故障，可以采 用逐一單元檢查排除法解決故障。氣相色譜儀故障主要包括儀器故障及人為操作 問題引起的故障。本文主要分析色譜柱系統(tǒng)故障排除方法，通過檢測色譜柱的連 接狀況、色譜柱的柱容量及載氣線速，確定氣相色譜儀故障產(chǎn)生的部位，并及時 進行解決。針對色譜柱連接情況，需要檢測色譜柱毛細血管的柱頭是否出現(xiàn)阻塞 的情況，保證聚酰亞

14、胺涂層的合理性，對色譜柱老化狀況及密封圈進行檢測。密 封圈的溫度不能大于450，避免密封圈石墨出現(xiàn)過熱變形的情況。不銹鋼填充 柱溫度大于200時，需要采用石墨、不銹鋼或紫銅作為密封圈，若溫度不足 200，則需使用硅橡膠或聚四氟乙烯作為密封圈。針對色譜柱柱容量的檢測， 需要采用0.25mm內(nèi)徑、液膜厚度為0.25um毛細管柱，保證分析組分濃度在1%-2% 之間，進樣分流比為1:100。若分析組分濃度超過2%，則需適當減少進樣系統(tǒng)的 樣品量，避免出現(xiàn)前沿峰情況。針對氣路系統(tǒng)載氣線速，需要保證柱效降低不超 過20%，載氣中的氫氣線速為35-120cm/s，氦氣線速為20-60cm/s，氮氣線速為 1

15、0-30cm/s。結(jié)束語氣相色譜儀具有廣泛的應(yīng)用范圍，具有高度的精密性，在氣相色譜儀工作過 程中，若出現(xiàn)操作失誤或操作環(huán)境不當?shù)那闆r，極易導(dǎo)致氣相色譜儀產(chǎn)生故障問 題，使企業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營活動遭受經(jīng)濟損失。針對氣相色譜儀常見故障，操作人員需 要加強對氣相色譜儀的日常維護工作，合理使用氣相色譜儀，提升氣相色譜儀的 使用壽命及工作效率。同時，由于氣相色譜儀易受環(huán)境溫度濕度及操作水平的影 響，操作人員需要加強對氣相色譜儀的環(huán)境控制，并減少操作失誤的情況，保證 氣相色譜儀的正常運行。參考文獻：公微.氣象色譜儀的日常維護與應(yīng)用J.化工管理,2014,14:109.王新昕.氣象色譜的升級應(yīng)用J.科技創(chuàng)新與應(yīng)用，2014,06:292.祝玉芳.色譜峰分析與計算系統(tǒng)的設(shè)計與實現(xiàn)D.東華大學(xué),2015.戴辰鉞.便攜式氣相色譜儀控制系統(tǒng)的研究D.哈爾濱工業(yè)大學(xué),2013.康文靖.氣相色譜儀在蔬菜有機磷農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用J.湖南農(nóng)業(yè)科 學(xué)，2010,01:76-78.