T∕CSTM 00708-2022 化學試劑 無水甲醇

1、ICS 71.040.30CCS G 63團體標準T/CSTM 007082022化學試劑無水甲醇Chemical reagent Methanol anhydrous2022-08-31發(fā)布2022-11-30實施中關村材料試驗技術聯盟發(fā)布T/CSTM 00708-2022前 言本文件參照GB/T 1.12020化工作導則 第1部分：化文件的結構和起草規(guī)則，GB/T20001.10編寫規(guī)則 第10部分：產品的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容有可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國材料與試驗團體委員會化工領域委員會（CSTM/FC05）提出。本文件由中國材料與試驗團體

2、委員會化工領域委員會化學試劑技術委員會（CSTM/FC05/TC04）歸口。IT/CSTM 00708-2022化學試劑 無水甲醇重要提示本文件中的一些試驗過程可能導致危險情況，使用者有責任采取適當的安全和健康措施。1范圍本文件規(guī)定了化學試劑無水甲醇的性狀、分子式、結構式、相對分子質量和CAS號、規(guī)格、試驗、檢驗規(guī)則和包裝及標志。本文件適用于化學試劑無水甲醇的檢驗。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 601 化學試劑 滴定

3、溶液的制備GB/T 602 化學試劑 雜質測定用溶液的制備GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾費休法GB/T 6112021 化學試劑 密度測定通用方法GB/T 66822008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T 97222006 化學試劑 氣相色譜法通則GB/T 9733 化學試劑 羰基化合物測定通用方法GB/T 97362008 化學試劑 酸度和堿度測定通用方法GB/T 9737 化學試劑 易炭化物質測定通則GB/T 9740 化學試劑 蒸發(fā)殘渣測定通用方法GB 15258 化學品安全標簽編寫規(guī)定GB 153462

4、012 化學試劑 包裝及標志HG/T 3921 化學試劑 采樣及驗收規(guī)則3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。性狀、分子式、結構式、相對分子質量和CAS號44.1性狀本試劑為無色透明液體，能與水、醇、醚等互溶。1T/CSTM 0070820224.2分子式CH4O4.3結構式4.4相對分子質量32.04（按2018年國際相對原子質量）4.5 CAS號67-56-15規(guī)格無水甲醇的規(guī)格應符合表1的規(guī)定。表1無水甲醇的規(guī)格名稱分 析 純含量(CH OH)，w/%密度(20)， /(g/mL) 99.70.7910.793合格3與水混合試驗蒸發(fā)殘渣，w/% 0.001 0.05水分(H2O)，

5、w/%酸度(以 H計)，b/(mmol/g) 0.0004 0.00008合格堿度(以 OH計)，b/(mmol/g)易炭化物質羰基化合物(以 CO計)，w/% 0.005 0.0005還原高錳酸鉀物質(以 O計)，w/%6試驗6.1一般規(guī)定除另有規(guī)定外，所用滴定溶液、溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實驗用水應符合 GB/T 66822008 中三級水規(guī)格，樣品均應精確至 0.01g 稱量或 0.1mL量取，所用溶液以“%”表示的均為質量分數。6.2含量6.2.1試劑、材料及儀器應符合GB/T 97222006中第5章、第6章的規(guī)定。6.2.2測

6、定條件2T/CSTM 00708-2022檢測器：氫火焰離子化檢測器。載氣及柱流量：氮氣，1.0mL/min?？諝饬魉伲?00mL/min。氫氣流速：30mL/min。色譜柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷的毛細管柱或能達到同等分離效果的毛細管柱。柱長30m，柱內徑0.25mm，液膜厚度1.4m。分流比：30:1。柱溫度：40保持6min，20/min速率升至120，保持5min。汽化室溫度：200。檢測室溫度：200。進樣量：1.0L。6.2.3定量方法按GB/T 97222006中9.2的規(guī)定測定。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%，取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。6.

7、3密度按GB/T 6112021中4.2或4.4的規(guī)定測定。6.4與水混合試驗稱取8g(約10mL)樣品，置于50mL比色管中，加30mL水，搖勻，放置30min。在黑色背景下軸向觀察，溶液應澄清。6.56.66.7蒸發(fā)殘渣稱取100g(約126mL)樣品，按GB/T 9740的規(guī)定測定。水分稱取4g(約5mL)樣品，以10mL無水甲醇為溶劑，按GB/T 606的規(guī)定測定。酸度按GB/T 97362008中5.1的規(guī)定測定。量取100mL無二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氫氧化鈉滴定溶液c(NaOH)0.02mol/L滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。加20g(約25.2mL)

8、樣品，搖勻，若溶液紅色消失，用氫氧化鈉滴定溶液 c(NaOH)0.02mol/L滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。結果按GB/T 97362008中5.1.2的規(guī)定計算。6.8堿度按GB/T97362008中5.1的規(guī)定測定。量取100mL無二氧化碳的水，加2滴甲基紅指示液(1g/L)，用鹽酸滴定溶液c(HCl)0.01mol/L滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，并保持30s。加20g(約25.2mL)c(HCl)0.01mol/L滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，并保持 30s。結果按GB/T 97362008中5.1.2的規(guī)定計算。樣品，搖勻，用鹽酸滴定溶液6.9易炭化物質按GB/T 9737的規(guī)定測定。

9、量取10mL硫酸(優(yōu)級純，質量分數為950.5)，冷卻至10，在3T/CSTM 007082022振搖下逐滴加入8g(約10mL)樣品(此時溶液溫度不應高于20)，放置10min。溶液所呈顏色不應深于Q/15色。6.10羰基化合物6.10.1 稱取0.4g(約0.5mL)樣品，用無羰基的甲醇稀釋至10mL后，按GB/T 9733的規(guī)定測定。溶液所呈暗紅色不應深于比色溶液。6.10.2 比色溶液的制備是取含0.02mg質量的羰基化合物(CO)溶液,與樣品同時同樣處理。6.11還原高錳酸鉀物質稱取16g(約20mL)樣品，注入干燥的具塞比色管中，調節(jié)溫度至15，加0.1mL高錳酸鉀滴定溶液c(1/5KMnO4)0.1mol/L，搖勻，蓋緊比色管。于15避光放置10min。溶液所呈粉紅色不應消失。7檢驗規(guī)則按HG/T 3921的規(guī)定進行采樣及驗收。8包裝及標志按GB 153462012的規(guī)定進行包裝、儲存與運輸，并給出標志，其中：a) 包裝單位：第4類、第5類；b) 內包裝形式：NB-27、NBY-27、NB-28、NBY-28、NB-29、NBY-29；c) 隔離材料：GC-2，GC-3，GC-4；d) 外包裝形式：WB-1；e）標簽：符合GB 15258