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文檔簡介
1、關(guān)于鋁合金含量測定第一張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月一、實驗?zāi)康?.掌握置換滴定法測定Al的原理和方法;2.掌握鋁合金的溶樣方法。第二張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月1.能否采用EDTA直接滴定方法測定鋁? 說明其原因。第三張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月Al3+, lg K = 16.3, 足夠穩(wěn)定,但由于(1) Al3+與EDTA的絡(luò)合反應(yīng)緩慢;(2) Al3+對二甲酚橙有封閉作用,缺乏合 適的指示劑;(3) Al3+易水解生成多核羥基化合物;故Al3+不能用EDTA進(jìn)行直接滴定。解答1:第四張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月一般,測定簡單試樣中的A
2、l3+用返滴定法;測定復(fù)雜試樣中的Al3+用置換滴定法。第五張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月2.為什么測定簡單試樣中的Al3+用返滴定法即可,而測定復(fù)雜試樣中的Al3+則須采用置換滴定法?第六張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月Al3+AlYY(剩)AlYZnY pH=3.5 Y過 ,加熱pH56冷卻,XOZn2+黃紅Y(剩)AlY返滴定法測鋁實驗方案解答2:第七張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月 試樣簡單時,所含金屬離子種類單一,控制適當(dāng)?shù)臈l件,加入一定過量的EDTA時只有Al3+形成絡(luò)離子,滴定過量的EDTA能準(zhǔn)確求得Al3+ 的含量。解答2:第八張,PPT共三十二
3、頁,創(chuàng)作于2022年6月 其中金屬離子的種類多,在一定的條件下,加入的EDTA可能不只是和Al3+反應(yīng),還要和其它離子反應(yīng),所以就不能用剩余的EDTA直接計算Al3+的含量。試樣復(fù)雜時,第九張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月 此情況下,如加入一種選擇性的置換試劑,置換出與Al3+絡(luò)合的EDTA,再用M標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其釋放出的EDTA量,可測定復(fù)雜試樣中的Al3+ 。稱為置換滴定法。第十張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月置換出EDTA測鋁實驗設(shè)計Al3+ Mn+pH 3.5過量EDTAAlYMYY 過量+ZnYNH4FAlF63-MY+YZnY pH 56pH 56XO黃紅+Zn2
4、+Zn2+XO黃 紅甲基橙第十一張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月二甲酚橙指示劑的特點和使用范圍?3.第十二張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月二甲酚橙(Xylenol Orange,XO)3,3-雙N,N-二(羧甲基)氨甲基-鄰-甲酚磺酞H6InH2InInHInH3InH5InH4In黃黃黃黃紅紅紅-1.22.63.26.310.412.3絡(luò)合物(MIn)顏色為紫紅色。所以,二甲酚橙在pH6時使用解答:第十三張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月 用置換滴定法或返滴定法測定試樣中的Al3+時,所加入過量EDTA溶液的濃度是否必須準(zhǔn)確?為什么?4第十四張,PPT共三十二頁,
5、創(chuàng)作于2022年6月 返滴定法物質(zhì)量的計算: 加入的EDTA溶液的濃度必須準(zhǔn)確。 解答4:第十五張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月置換滴定法測定Al3+的含量中,最后是用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度計算試樣中Al3+的含量,即:解答4:所以使用的EDTA溶液的量不須知道。第十六張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月5如何將鋁合金試樣制備成待分析試液?第十七張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月 Al合金的溶解和試液的制備AlAlO-2 Al3+Mn+水浴加熱1:1HCL滴加、攪(含雜質(zhì))塑料燒杯200gL-1NaOH進(jìn)入溶液待測形式解答5:第十八張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于20
6、22年6月 二、實驗原理 鋁合金中含有:Si,Mg,Cu,Mn,F(xiàn)e,Zn,個別還含有Ti,Ni等,返滴定測定鋁含量時,所有能與EDTA形成穩(wěn)定絡(luò)合物的離子都產(chǎn)生干擾,缺乏選擇性。故采用置換滴定法。 第十九張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月 向待測液中加入0.02 molL-1 EDTA,以甲基橙為指示劑,用(1+1)氨水和3 molL-1HCl調(diào)節(jié)溶液pH值3.5,加熱煮沸5min , 反應(yīng)完成后,將反應(yīng)液冷卻,加入六次甲基四胺溶液,加入二甲酚橙(XO)指示劑,調(diào)pH值為56,以Zn2+鹽溶液滴定過量的EDTA, 加入200gL-1NH4F溶液,加熱煮沸,使 AlY-+ 6F-+2H
7、+ = AlF63-+ H2Y2- 置換出相等量的EDTA。Al3+ H2Y2- Al Y-+2H+Zn2+ H2Y2- ZnY2-+2H+第二十張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月 調(diào)節(jié)溶液的pH值為56,以二甲酚橙為指示劑,用Zn2+鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 Zn2+ H2Y2- ZnY2-+2H+合金試樣中的Al含量為第二十一張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月 請解釋本實驗中各步驟的意義7.第二十二張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月實驗步驟 準(zhǔn)確稱取0.1g左右鋁合金于100mL塑料燒杯中,加入10mL 200gL-1NaOH溶液,在水浴中加熱溶解,待樣品大部分溶解(有少許
8、黑渣為堿不溶物),滴加6molL-1HCl待全部絮狀沉淀溶解,再多加10mL,少許黑渣溶解后,將上述溶液定量轉(zhuǎn)至250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。1.樣品的預(yù)處理第二十三張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月 2. 配制250mL0.02molL-1 Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取0.40gZnO于小燒杯中,用少量水潤濕,然后逐滴加入(1+1)HCl溶液至其完全溶解。將溶液定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中定容,搖勻。第二十四張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月3. 鋁含量的測定 移取鋁合金試液25.00mL于250mL錐形瓶中,加入0.02 molL-1 EDTA溶液30-35mL, 加
9、入甲基橙1滴,此時溶液呈紅色,滴加(1+1)氨水調(diào)至溶液恰好呈橙色(pH3.5), 如調(diào)成黃色,可用3 molL-1HCl調(diào)回至橙色。將溶液放在電爐上加熱煮沸5min左右,冷卻至室溫。 第二十五張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月 加入六次甲基四胺溶液20mL,加2滴二甲酚橙指示劑,此時溶液如呈黃色(如呈紅色?),滴加(1+1)氨水調(diào)至溶液恰好變成紅色,再滴加3 molL-1HCl溶液,使溶液恰呈黃色。用0.01molL-1Zn2+鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由亮黃色變?yōu)樽霞t色即為終點 (不計滴定的體積)。 第二十六張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月 加入200gL-1NH4F溶液10mL
10、,將溶液加熱至微沸,流水冷卻。再補加二酚橙指示劑1滴, 滴加(1+1)氨水調(diào)至溶液恰好變成紅色,再用3 molL-1 HCl調(diào)節(jié)溶液呈亮黃色后, 用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色,即為終點。根據(jù)消耗的鋅鹽溶液體積,計算Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。第二十七張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月用NH4F溶液能否定量置換與Al絡(luò)合的EDTA? 8第二十八張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月設(shè)滴定pH=5.5 , F(H)=1+1H+=1+10 3.18 10 -5.5=1 F -sp 故: F -游= =0.22mol/L F(H)(4)Al(F)=1+1F+2F2 +.+6F6 =1016.30 解答8:第二十九張,PPT共三十二頁,創(chuàng)作于2022年6月 實驗
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