空氣甲醛測定方法確認(rèn)實驗報告

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)空氣甲醛的測定方法確認(rèn)實驗報告1.方法依據(jù) 空氣質(zhì)量 甲醛的測定 GBT 15516-19952.方法原理甲醛氣體經(jīng)水吸收后，在pH=6的乙酸一乙酸銨緩沖溶液中，與乙酰丙酮作用，在沸水浴條件下，迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物，在波長413 nm處測定。3.儀器3.1 采樣器：流量范圍為0.21.0L/min的空氣采樣器（備有流量測量裝置）。3.2皂膜流量計。3.3 多孔玻板吸收管：50 ml或125 ml、采樣流量0.5 L/min時，阻力為6.70.7kPa,單管吸收效率大

2、于99%。3.4 具塞比色管；25 ml，經(jīng)校正。3.5 分光光度計：附1 cm吸收池。3.6 標(biāo)準(zhǔn)皮托管：具校正系數(shù)。3.7 傾斜式微壓計。3.8 采樣引氣管：聚四氟乙烯管，內(nèi)徑67 mm，引氣管前端帶有玻璃纖維濾料。3.9 空盒氣壓表。3.10 水銀溫度計：0100。3.11 pH酸度計。3.12水浴鍋。4.試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和按3.1條制備的水。4.1 不含有機物的蒸餾水。加少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中再行蒸餾即得（在整個蒸餾過程中水應(yīng)始終保持紅色，否則應(yīng)隨時補加高錳酸鉀）。4.2吸收液：不舍有機物的重蒸餾水(3.1)。4.3 乙酸銨(NH4CH3CO

3、O)。4.4 冰乙酸(CH3COOH)：p=l. 055。4.5 乙酰丙酮(C5H802)：p=0.975。4.5.1 乙酰丙酮溶液：0.25%(V/V)，稱25 g乙酸銨，加少量水溶解，加3 ml冰乙酸及0.25 ml新蒸餾的乙酰丙酮，混勻再加水至l00 ml，調(diào)整pH=6.0，此溶液于25貯存，可穩(wěn)定一個月。4.6 鹽酸(HCI)溶液；=1.19(1+5)。4.7 氫氧化鈉(NaOH)溶液：30 g/lOOml。4.8 甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：10.5g/mL。5.分析5.1 校準(zhǔn)曲線的繪制取數(shù)支25ml 具塞比色管，分別加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml 甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用

4、溶液，加水至25ml。在上述比色管中分別加入2.50ml 乙酰丙酮溶液，搖勻。于（602）水浴中加熱15min，取出冷卻。用10mm 比色皿，在波長413nm 處，以水為參比測量吸光度。下表為標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定結(jié)果：序號123456含量（g ）0.005.2510.5031.5052.5084.00響應(yīng)值（ A ）0.0000.0540.1030.3150.5140.813曲線方程：y= 0.0097x+0.0033 a= 0.0033 b= 0.0097 r= 0.99986討論6.1適用范圍：本方法適用于樹脂制造、涂料、人造纖維、塑料、橡膠、染料、制藥、油漆、制革等行業(yè)的排放廢氣，以及作醫(yī)藥消

5、毒、防腐、熏蒸時產(chǎn)生的甲醛蒸氣測定。6.2 測定范圍：在采樣體積為0.510.OL時，測定范圍為0.5800 mg/m3。6.3 檢出限的評定：根據(jù)國際純粹應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會IUPAC規(guī)定，檢出限是指能以適當(dāng)?shù)闹眯潘綑z出的最小分析信號(XL)所對應(yīng)的分析物濃度,這個最小儀器響應(yīng)值(XL)由下式規(guī)定： XL=Xb+ KSbL式中Xb是空白溶液測量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，K是一個選定的常數(shù)，一般K=3。與XL-Xb （即KSbL）相應(yīng)的濃度或量即為檢出限D(zhuǎn).L。所以：D.L= XL-Xb/k=KSbL /k （k為校準(zhǔn)曲線的斜率）根據(jù)這個評定準(zhǔn)則，分別測量元素20次空

6、白，所得數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計，所得檢出限結(jié)果見下表序號12345678910空白響應(yīng)值0.0080.0070.0070.0080.0090.0070.0090.0080.0080.007序號11121314151617181920空白響應(yīng)值0.007 0.0080.0080.0090.0090.0080.0070.0080.0080.007標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0075校準(zhǔn)曲線斜率0.0097D.L=KSbL /k=0.2305 g以取樣50ml計檢出限0.461 mg/m3標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限0.5 mg/m3是否達(dá)到要求是6.4精密度（具體數(shù)據(jù)附表）重復(fù)用環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)溶液甲醛 (15001)在測定曲線最低點和中間點，

7、根據(jù)y=0.0097x+0.0033及所測樣品，見下表： 測定次數(shù)12345平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差SDRSD%最低點濃度（mg/L）0.210.200.220.210.210.2100.00713.37曲線中點濃度（mg/L）1.271.291.241.231.301.2660.03052.41是否達(dá)到要求是6.5準(zhǔn)確度（具體數(shù)據(jù)附表）重復(fù)測定環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品甲醛（)，根據(jù)y=0.0097x+0.0033及所測樣品結(jié)果，見下表：標(biāo)準(zhǔn)樣品編號：GSB07-1179-2000 測定次數(shù)12345平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差SDRSD%相對誤差%測定值1.521.541.491.531.491.5140.0231.520.26標(biāo)準(zhǔn)樣品值1.51+0.08mg/L是否達(dá)到要求是6.6加標(biāo)回收率（具體數(shù)據(jù)附檢測記錄表）樣品和加標(biāo)回收樣通過蒸餾進(jìn)行回收試驗結(jié)果如下：加標(biāo)物濃度： 1.26 mg/L測定次數(shù)平均值回收率%是否符合要求12345試樣測定值0.480.510.530.490.510.504加標(biāo)試樣測定結(jié)果（mg/L）1.671.661.711.721.691.6994.13是備注：1.精密度實驗的RSD%在10%之內(nèi)為合格，5%之內(nèi)為良好。2.準(zhǔn)確度實驗（加標(biāo)回收）根據(jù)分析方法規(guī)定執(zhí)行，回收率在 90 %- 110 %之間為合格；分析方法無規(guī)定的，要求在90%