濺射磁性薄膜成分含量和均勻性控制

1、磁控濺射磁性薄膜成分含量和均勻性控制摘要：用輪番濺射工藝在多靶磁控濺射設(shè)備上制備了 SmCo薄膜。通過(guò)改變Sm, Co純 金屬靶的濺射時(shí)間間隔和濺射功率來(lái)調(diào)整薄膜的化學(xué)成分和均勻性。實(shí)驗(yàn)表明，可以通過(guò) 調(diào)整濺射電流來(lái)優(yōu)化薄膜的化學(xué)成分。沿垂直膜面俄歇電子(AES)逐層分析證明，優(yōu)化濺 射工藝制備的薄膜化學(xué)成分分布均勻。電子衍射表明薄膜濺射態(tài)為非晶結(jié)構(gòu)，經(jīng)過(guò)400P 退火處理，薄膜開(kāi)始品化。VSM分析表明濺射態(tài)的薄膜為軟磁特征。品化后的薄膜表現(xiàn)為 硬磁特征，450退火時(shí)薄膜的矯頑力最大，達(dá)80 320 A/m。薄膜呈現(xiàn)一定的各向異性。關(guān)鍵詞：磁性薄膜；磁控濺射；化學(xué)成分；對(duì)磁性薄膜廣泛而深入的研

2、究，促進(jìn)了磁電子學(xué)的發(fā)展。通過(guò)各種工藝手段已制備出 各種不同的軟磁和硬磁薄膜。在磁記錄、微型傳感器和微型永磁馬達(dá)等方面磁性薄膜得到 了廣泛的應(yīng)用。在各種制備工藝中，磁控濺射由于其工藝穩(wěn)定，效率高，薄膜質(zhì)量好，設(shè) 備價(jià)格適中而受到重視。一般情況下，磁性薄膜的制備大多采用2種類型的靶，1種是粉 末燒結(jié)制備的單相合金靶(如SmCo燒結(jié)永磁體)。但由于不同的金屬有不同的濺射速率， 濺射成薄膜的化學(xué)組成可能會(huì)偏離靶材的化學(xué)組成。另1種是將2種金屬簡(jiǎn)單疊加組成復(fù) 合靶，這種方法不能很精確控制薄膜的化學(xué)成分，增加了薄膜制備的難度。本實(shí)驗(yàn)用純金 屬Sm和Co做靶材，在磁控濺射過(guò)程中通過(guò)調(diào)整2個(gè)靶相應(yīng)的濺射功率

3、和濺射時(shí)間間隔來(lái) 控制薄膜的化學(xué)成分和均勻性。制備的SmCo薄膜再進(jìn)行不同溫度退火處理可以得到不同 的磁性能。1、試驗(yàn)方法為制備SmCo合金磁性薄膜，先準(zhǔn)備純度為99.99%以上的Sm，Co的純金屬靶材。濺 射設(shè)備為6靶多電源，基板為水冷可轉(zhuǎn)動(dòng)與6個(gè)靶位相對(duì)。在濺射過(guò)程中本底真空度為2 X10 4Pa，Ar壓力為0.6 Pa。通過(guò)調(diào)節(jié)電源的電流來(lái)改變?yōu)R射的功率，以達(dá)到控制薄膜 的成分。用基板在靶材上停留的時(shí)間來(lái)控制薄膜成分的均勻性。用俄歇譜儀(AES)分析垂 直薄膜方向的成分分布。用能譜(EDS)分析薄膜元素的含量。用TEM觀察分析薄膜的相結(jié) 構(gòu)。用VSM分析薄膜的磁性能。2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果2.1、

4、薄膜均勻性分析濺射過(guò)程是不同的靶材依次輪番濺射到基板上，為了使濺射的靶材在基板上均勻混 合，應(yīng)盡量減少相鄰2靶濺射的時(shí)間間隔，但濺射間隔太短又影響濺射的效率。對(duì)SmCo 薄膜來(lái)說(shuō)，先在Si基板上濺射一層Ta，然后開(kāi)始Sm，Co輪番濺射。為確定合適的濺射間 隔，分別用間隔15, 5和1s進(jìn)行濺射，用AES分析成分均勻性，結(jié)果表明，對(duì)應(yīng)5 s間 隔的濺射已能夠使其薄膜完全均勻化，對(duì)應(yīng)5s間隔的AES譜，可以看出在薄膜內(nèi)部，雖 然進(jìn)行了 80次Sm，Co輪番濺射，Sm，Co還是均勻分布，沒(méi)有出現(xiàn)不同靶材成分起伏分布， 證明制備的SmCo薄膜沿膜面內(nèi)化學(xué)成分是均勻的。對(duì)應(yīng)15 s間隔制備的薄膜，出現(xiàn)了

5、不 同成分不均勻分布的特征。在濺射過(guò)程中，濺射的材料從靶到達(dá)基板后，是以原子團(tuán)，又 稱島狀方式生長(zhǎng)。隨濺射時(shí)間的增加，島狀原子團(tuán)會(huì)結(jié)合新濺射過(guò)來(lái)的原子逐漸長(zhǎng)大，并 且島的數(shù)目也會(huì)逐漸飽和，孤立的小島相互連接變?yōu)閷訝钚问?。如果能控?種靶的濺射 時(shí)間間隔合適，就可以使不同靶材濺射形成的小島狀原子團(tuán)緊密均勻的交叉連接，而不會(huì) 形成單一材料的層狀形式。在隨后的退火過(guò)程中通過(guò)原子短程擴(kuò)散可以形成所需要的磁性 相。2.2、薄膜的化學(xué)成分控制通過(guò)改變不同靶材的濺射功率來(lái)控制不同靶材的成分含量，用的是恒流電源，調(diào)整功 率是通過(guò)調(diào)整電流來(lái)實(shí)現(xiàn)。Sm靶的電流ISm分別為90，110，135 mA。Co靶的電流I

6、Co 固定為100 mA。這樣對(duì)應(yīng)3種濺射狀態(tài)電流比ISm/ICo分別為90/100，110/100，135/100。 Sm，Co靶的濺射含量與濺射電流比ISm/ICo的關(guān)系曲線。利用曲線來(lái)調(diào)節(jié)靶電流很容易的 控制薄膜的化學(xué)成分。2.3、薄膜的結(jié)構(gòu)分析對(duì)磁控濺射的SmCo薄膜進(jìn)行不同溫度的退火處理，濺射薄膜的組織由非晶態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)?結(jié)品態(tài)。在基板溫度為室溫下濺射的SmCo薄膜為非晶態(tài)。經(jīng)過(guò)400r退火后，SmCo薄膜已開(kāi)始晶化，但析出的品粒很小， 尺寸在納米范圍，若提高退火溫度，晶粒將會(huì)長(zhǎng)大。2.4、薄膜的磁性能將濺射態(tài)和退火態(tài)的SmCo薄膜進(jìn)行VSM磁性能分析。測(cè)試時(shí)磁場(chǎng)分別平行和垂直 膜面，最大外加磁場(chǎng)為1T。濺射態(tài)和450C退火態(tài)SmCo薄膜的磁滯回線，濺射態(tài)為軟磁 特征，且水平方向和垂直方向的磁滯回線基本重合。退火態(tài)的磁性薄膜有了一定的矯頑力， 2個(gè)方向的磁滯回線有很大的差異。表現(xiàn)出明顯的各向異性。垂直方向的矯頑力比水平方 向的矯頑力大的多。垂直方向在450r矯頑力達(dá)到最大，為80 320 A/m。3、結(jié)論采用控制電源電流和多靶輪番濺射時(shí)間，可以方便地控制濺射薄膜成分的含量 及分布。在基板為室溫