掃描隧道顯微鏡實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、掃描隧道顯微鏡實(shí)驗(yàn)報(bào)告許亞娜08180209【摘要】：通過用掃描隧道顯微鏡對(duì)石墨的表面形貌進(jìn)行觀測(cè)，加深對(duì)掃描顯微鏡的工作原理的了解、熟悉掃描顯微鏡的使用步驟和注意事項(xiàng)。以及了解在測(cè)量時(shí)對(duì)圖像影響的因素?！娟P(guān)鍵詞】：掃描隧道、針尖、隧道電流【引言】：掃描隧道顯微鏡scanningtunnelingmicroscope縮寫為STM。它作為一種掃描探針顯微術(shù)工具，掃描隧道顯微鏡可以讓科學(xué)家觀察和定位單個(gè)原子，它具有比它的同類原子力顯微鏡更加高的分辨率。此外，掃描隧道顯微鏡在低溫下(4K)可以利用探針尖端精確操縱原子，因此它在納米科技既是重要的測(cè)量工具又是加工工具。STM使人類第一次能夠?qū)崟r(shí)地觀察單

2、個(gè)原子在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)和與表面電子行為有關(guān)的物化性質(zhì)，在表面科學(xué)、材料科學(xué)、生命科學(xué)等領(lǐng)域的研究中有著重大的意義和廣泛的應(yīng)用前景，被國際科學(xué)界公認(rèn)為20世紀(jì)80年代世界十大科技成就之一。實(shí)驗(yàn)整體過程的介紹：先簡單介紹一起各部分的工作原理隧道電流：掃描隧道顯微鏡的工作原理是基于量子力學(xué)的隧道效應(yīng).對(duì)于經(jīng)典物理學(xué)來說，當(dāng)一粒子的動(dòng)能E低于前方勢(shì)壘的高度V0時(shí)，它不可能越過此勢(shì)壘，即透射系數(shù)等于零，粒子將完全被彈回.而按照量子力學(xué)的計(jì)算，在一般情況下，其透射系數(shù)不等于零，也就是說，粒子可以穿過比它的能量更高的勢(shì)壘，這個(gè)現(xiàn)象稱為隧道效應(yīng),它是由于粒子的波動(dòng)性而引起的，只有在一定的條件下，這種效應(yīng)才

3、會(huì)顯著。在量子力學(xué)理論中，電子具有波動(dòng)性，其位置是彌散的，在V(r)E的區(qū)域,薛定諤方程:-th2/2mTV2+V(r)w(r)=e叭的解不一定是零(如果V不是無限大的話)。因此一個(gè)入射粒子穿透一個(gè)V(r)E的有限區(qū)域的幾率是非零的，所以物質(zhì)表面上的一些電子會(huì)散逸出來，在樣品四周形成電子云。在導(dǎo)體表面上之外空間的某一位置發(fā)現(xiàn)電子的幾率會(huì)隨這個(gè)位置與表面距離的增大而呈現(xiàn)指數(shù)形式的衰減。隧道效應(yīng)的物理意義：STM的工作原理來源于量子力學(xué)的隧道效應(yīng)貫穿原理。其核心是一個(gè)能在樣品表面上定的偏置電壓，其鎮(zhèn)靜為原子尺度的針尖，由于電子隧穿的幾率與勢(shì)寬度呈現(xiàn)負(fù)指數(shù)關(guān)系，當(dāng)針尖和樣品的距離非常接近時(shí)，其間的電

4、勢(shì)變得很薄，電子云相互重疊，在針尖和樣品之間施加一電壓，電子就可以通過隧道效應(yīng)由針尖移到樣品或從樣品移到針尖，形成隧道電流。通過記錄針尖和樣品間的隧道電流的變化就可以得到樣品表110面行貌的信息。STM針尖和樣品之間構(gòu)成勢(shì)壘的間隙S約為110nmfc-Ea圖1量子力學(xué)中的隧道效應(yīng)IsVexp（-KS）（2）K二J（2m/h）公式（2）給出了隧道電流1與兩電極間的距離S的負(fù)指數(shù)關(guān)系，。其中，m為自由電子的質(zhì)量，為有效平均勢(shì)壘高度，V為針尖與樣品間的偏置電壓?？梢钥闯?，粗略的來說，S每改變O.lnm，隧道電流I就會(huì)改變一個(gè)數(shù)量級(jí)，因此可以知道隧道電流幾乎總是集中在間隙最小的區(qū)域。掃描探針一般采用直

5、徑小于1mm的細(xì)金屬絲，如鎢絲，鉑一銥絲等，被觀測(cè)樣品應(yīng)具有一定導(dǎo)電性才可以產(chǎn)生隧道電流。隧道針尖：隧道針尖的結(jié)構(gòu)是掃描隧道顯微技術(shù)要解決的主要問題之一。針尖的大小、形狀和化學(xué)同一性不僅影響著掃描隧道顯微鏡圖象的分辨率和圖象的形狀，而且也影響著測(cè)定的電子態(tài)。針尖的宏觀結(jié)構(gòu)應(yīng)使得針尖具有高的彎曲共振頻率，從而可以減少相位滯后，提高采集速度。如果針尖的尖端只有一個(gè)穩(wěn)定的原子而不是有多重針尖，那么隧道電流就會(huì)很穩(wěn)定，而且能夠獲得原子級(jí)分辨的圖象。針尖的化學(xué)純度高，就不會(huì)涉及系列勢(shì)壘。例如，針尖表面若有氧化層，則其電阻可能會(huì)高于隧道間隙的阻值，從而導(dǎo)致針尖和樣品間產(chǎn)生隧道電流之前，二者就發(fā)生碰撞。目前

6、制備針尖的方法主要有電化學(xué)腐蝕法、機(jī)械成型法等。用機(jī)械戚型法制備的針尖，前端一股為斜錐狀，用這種針尖掃描時(shí)，由于針尖的寬度和形狀使獲得的圖象發(fā)生畸變，因此測(cè)量時(shí)需要進(jìn)行軟件方面的圖象及掃描矯正，進(jìn)行圖象處理時(shí)的難度要求也比較丈Bf旦這種制備針尖的方法簡單易行，在般情況下制備得較好的針也能夠滿定測(cè)量精度的要求-用電化學(xué)腐蝕法制備的針尖，前端一股次圓錐狀，用這種針尖掃描時(shí)，所得到的圖象與真實(shí)的樣品比較接近，一般不需要進(jìn)行軟件矯正，進(jìn)行圖彖處理時(shí)的難度要求也比較fffioES種方法受到實(shí)驗(yàn)條件的限制，每諛制備針尖的花費(fèi)較大.并且,用此方法制戚的鴇針尖容易氧化，針尖的利用率底口制備針尖的材料主要有金屬

7、鎢絲、鉑-銥合金絲等。鎢針尖的制備常用電化學(xué)腐蝕法。而鉑-銥合金針尖則多用機(jī)械成型法，一般直接用剪刀剪切而成。不論哪一種針尖，其表面往往覆蓋著一層氧化層，或吸附一定的雜質(zhì)，這經(jīng)常是造成隧道電流不穩(wěn)、噪音大和掃描隧道顯微鏡圖象的不可預(yù)期性的原因。因此，每次實(shí)驗(yàn)前，都要對(duì)針尖進(jìn)行處理，一般用化學(xué)法清洗，去除表面的氧化層及雜質(zhì)，保證針尖具有良好的導(dǎo)電性。三維掃描控制器：壓電陶瓷有壓電性質(zhì)，能將lmV1000V電壓信號(hào)轉(zhuǎn)換成十幾分之一納米到幾微米的位移。用它制成三維掃描控制器，控制針尖的微小移動(dòng)。減震系統(tǒng)：任何微小的震動(dòng)都會(huì)對(duì)儀器的穩(wěn)定產(chǎn)生影響，隔絕震動(dòng)的方法：提高固有頻率和使用震動(dòng)阻尼系統(tǒng)。底座結(jié)構(gòu)

8、圖：降低大幅度震動(dòng)帶來的影響，另外儀器中對(duì)探測(cè)部分采用彈簧懸吊的模式，提高固有頻率。STM的結(jié)構(gòu)和工作模式STM儀器由具有減振系統(tǒng)的STM頭部、電子學(xué)控制系統(tǒng)和包括A/D多功能卡的計(jì)算機(jī)組成（圖2）.頭部的主要部件是用壓電陶瓷做成的微位移掃描器，在x-y方向掃描電壓的作用下，掃描器驅(qū)動(dòng)探針在導(dǎo)電樣品表面附近作x-y方向的掃描運(yùn)動(dòng).與此同時(shí)，由差動(dòng)放大器來檢測(cè)探針與樣品間的隧道電流，并把它轉(zhuǎn)換成電壓，反饋到掃描器，作為探針z方向的部分驅(qū)動(dòng)電壓，以控制探針作掃描運(yùn)動(dòng)時(shí)離樣品表面的高度.STM常用的工作模式主要有以下兩種：（1）恒流模式如圖i（7）恒電流模式卩化形血利用壓電陶瓷控制針尖在樣品表面x-

9、y方向掃描，而z方向的反饋回路控制隧道電流的恒定，當(dāng)樣品表面凸起時(shí)，針尖就會(huì)向后退，以保持隧道電流的值不變，當(dāng)樣品表面凹進(jìn)時(shí)，反饋系統(tǒng)將使得針尖向前移動(dòng)，則探針在垂直于樣品方向上高低的變化就反映出了樣品表面的起伏.將針尖在樣品表面掃描時(shí)運(yùn)動(dòng)的軌跡記錄并顯示出來，就得到了樣品表面態(tài)密度的分布或原子排列的圖像.這種工作模式可用于觀察表面形貌起伏較大的樣品，且可通過加在z方向的驅(qū)動(dòng)電壓值推算表面起伏高度的數(shù)值恒流模式是一種常用的工作模式，在這種工作模式中，要注意正確選擇反饋回路的時(shí)間常數(shù)和掃描頻率.（2）恒高模式如圖T-W-針尖的x-y方向仍起著掃描的作用，而z方向則保持絕對(duì)高度不變，由于針尖與樣品

10、表面的局域高度會(huì)隨時(shí)發(fā)生變化，因而隧道電流的大小也會(huì)隨之明顯變化，通過記錄掃描過程中隧道電流的變化亦可得到表面態(tài)密度的分布.恒高模式的特點(diǎn)是掃描速度快，能夠減少噪音和熱漂移對(duì)信號(hào)的影響，實(shí)現(xiàn)表面形貌的實(shí)時(shí)顯示，但這種模式要求樣品表面相當(dāng)平坦，樣品表面的起伏一般不大于1nm,否則探針容易與樣品相撞.實(shí)驗(yàn)操作：1、使用前先檢查連線是否連接正確（機(jī)座與控制箱、電腦與控制箱、電源）。2、先啟動(dòng)電腦，等電腦進(jìn)入winXP界面后在打開控制箱電源開關(guān)，然后打開桌面上AJ-I掃描隧道顯微鏡的控制軟件，軟件打開后首先對(duì)顯微鏡進(jìn)行校正（顯微鏡校正初始化），選定通道零，然后點(diǎn)擊“應(yīng)用”最后確定。3、打開如下圖框：高

11、度圖象（H）、馬達(dá)控制（A），再點(diǎn)擊一次馬達(dá)控制（A）的“單步進(jìn)”4、剪針尖：首先將丙酮溶液對(duì)針、鑷子和剪刀進(jìn)行清潔，少等片刻讓針、鑷子和剪刀完全干燥。下面開始剪針尖：將鑷子夾緊針一端，另一端則為我們要剪的針尖，慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)剪刀使剪刀和針成一定角度（30度-45度）快速剪下，同時(shí)拌有沖力（沖力方向與剪刀和針成的角度一致），然后以強(qiáng)光為背光對(duì)針尖進(jìn)行肉眼觀察（建議觀察者視力較好），看是否有比較尖銳的針尖。若無，請(qǐng)重復(fù)此項(xiàng)操作，若有操作繼續(xù)。5、安裝針尖：小心的將針尖插入探頭的針槽內(nèi)（切勿插反），插入時(shí)保證針與針槽內(nèi)壁有較強(qiáng)磨擦力，以確保針的穩(wěn)固。然后將樣品平穩(wěn)的放到掃描管的掃描平臺(tái)上。6、進(jìn)針：機(jī)座

12、上有三個(gè)高度調(diào)節(jié)旋鈕，前置兩個(gè)為手動(dòng)調(diào)節(jié)旋鈕，后一個(gè)為馬達(dá)驅(qū)動(dòng)控制旋鈕，先手動(dòng)調(diào)節(jié)前置旋鈕，從上往下看，順時(shí)針為進(jìn)針，逆時(shí)針為退針，調(diào)節(jié)時(shí)先在石墨平面上找到鏡像小紅燈，同時(shí)調(diào)節(jié)視點(diǎn)在鏡像小紅燈平面上找到實(shí)際針尖的鏡像針尖，調(diào)節(jié)實(shí)際針尖和鏡像針尖的距離。調(diào)節(jié)至實(shí)際針尖與鏡像針尖的距離無法欲知再調(diào)節(jié)下去是否撞針時(shí)，采用自動(dòng)進(jìn)針。（調(diào)節(jié)時(shí)若看到Z高度顯示（T）中的紅線是否有撞針現(xiàn)象，紅線到達(dá)頂部即為撞針，一般情況下針尖報(bào)廢，如針未報(bào)廢，重復(fù)上兩步操作）點(diǎn)擊馬達(dá)高級(jí)控制面板（A）中的“連續(xù)進(jìn)”并密切注意觀察進(jìn)針情況，待“已進(jìn)入隧道區(qū)馬達(dá)停止連續(xù)進(jìn)”的提示框出現(xiàn)后，在點(diǎn)擊提示框的“確定”，然后進(jìn)行單步進(jìn)

13、操作。用鼠標(biāo)點(diǎn)擊馬達(dá)高級(jí)控制面板（A）中的“單步進(jìn)”，調(diào)節(jié)紅線于中間位置時(shí)停止，進(jìn)針結(jié)束，并關(guān)閉“馬達(dá)高級(jí)控制面板（A）”圖框。7、針尖檢驗(yàn)：打開“Iz曲線Z”圖，觀察圖象中的電流衰減情況，圖象中曲線越陡峭說明針尖越好；反之，針尖不好！8、掃描：將掃描控制面板中的“掃描范圍”參數(shù)設(shè)置為最大，在將“顯示范圍”參數(shù)設(shè)置為10nm（一般5-20nm）,其它參數(shù)無須設(shè)定保持默認(rèn)值。由于本實(shí)驗(yàn)所用的針尖不夠好，所以不需要采取懸掛防震。在高度圖像中顏色的深淺變化代表樣品表面凹凸變化（顏色越亮樣品表面就越突出，顏色越淺表面就越下凹）。高度曲線的變化已經(jīng)很直觀的反映樣品的平整度狀況，再結(jié)合高度曲線和高度圖像進(jìn)行操作，選定一片較為平整的區(qū)域?yàn)閽呙鑵^(qū)域！（最好選擇靠近中間的區(qū)域）9、實(shí)驗(yàn)結(jié)束：先用鼠標(biāo)點(diǎn)擊高級(jí)馬達(dá)控制面板中的“連續(xù)退”，退到1000步左右停止。將掃描控制軟件關(guān)閉，關(guān)掉控制箱電源！再關(guān)掉電腦，將實(shí)驗(yàn)工具整理和清潔。實(shí)驗(yàn)總結(jié)：1、在實(shí)驗(yàn)的過程中拔針尖是最關(guān)鍵的部分，由于針尖使用缽銥合金是比較昂貴的材料，在拔得過程中要把握技巧