氣相色譜定性精品課件

1、氣相色譜定性第1頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四一、目的要求了解氣相色譜儀的基本結(jié)構，熱導池檢測器（TCD）工作原理及操作技術；學會測定組分的保留時間、保留體積；計算相對保留值、色譜柱的理論塔板數(shù)、有效理論塔板數(shù)及相鄰組分的分離度。第2頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四二、實驗原理 色譜法概述色譜法混合物最有效的分離、分析方法。 俄國植物學家茨維特在1906年使用的裝置：色譜原型裝置，如圖。 色譜法是一種分離技術 試樣混合物的分離過程 試樣中各組分兩相間不斷進行的 分配過程。 其中的一相固定不動 固定相 另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體（氣

2、體或液體），流動相第3頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四 色譜法分類 1、按兩相狀態(tài)分第4頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四 色譜法分類2、按固定相的固定形式分類色譜法柱色譜紙色譜薄層色譜第5頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四色譜法分類3、根據(jù)應用領域不同分色 譜制備色譜半制備色譜色譜分析第6頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四氣相色譜流動相為氣體的色譜。氣體流動相又稱為載氣 分離分析對象：氣體或易揮發(fā)熱穩(wěn)定性高的液體、固體常用檢測器：熱導池檢測器（TCD) 氫火焰離子化檢測器（FID) 電子捕獲檢測器（EC

3、D） 火焰光度檢測器（FPD)第7頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四色譜基本概念 色譜圖 被分析試樣從進樣開始經(jīng)色譜柱分離，到各組分全部流過檢測器 在此期間所記錄下來的響應信號隨時間而變化的曲線（分布的圖像），稱為試樣的色譜流出曲線或色譜。第8頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四色譜基本概念 flash第9頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四相對保留值r21 組分2與組分1調(diào)整保留值之比： r21 = tR2 / tR1= VR2 / VR1第10頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四理論塔板數(shù)：有效理論塔板數(shù)：第

4、11頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四分離度R相鄰兩組分的分離度R，等于這兩個組分保留時間之差與它們的峰寬之和一半的比值。R=0.8：兩峰的分離程度可達89%；R=1：分離程度98%；R=1.5：達99.7%（相鄰兩峰完全分離的標準）。第12頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四熱導池檢測器（TCD）結(jié)構及工作原理 熱導池 熱敏元件（鎢絲） 惠斯登電橋線路利用被測組分氣體與載氣的熱導系數(shù)不同的原理實現(xiàn)檢測。氣相色譜流程第13頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四保留值定性加入已知純物質(zhì)增加峰高法色譜定性的依據(jù) 在一定色譜條件下每一種物質(zhì)

5、都有一個確定的保留值和它相對應第14頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四三、實驗條件SP-6800A型氣相色譜儀，熱導池檢測器（TCD）;不銹鋼填充柱：1米長，內(nèi)徑3毫米，內(nèi)裝GDX-103 (80100目)；1微升微量進樣器，氫氣（鋼瓶或氫氣發(fā)生器），皂膜流量計。試劑：純凈水，無水乙醇，乙酸乙酯，混合試樣。儀器條件：載氣（H2）輸入壓力0.25MPa 柱前壓0.06 MPa 汽化室（INJ）溫度 150，檢測室（AUX）溫度150，色譜柱室（OVEN）溫度150，橋電流150mA, 衰減001。 第15頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四四、實驗步驟（

6、一）開機 TCD基本結(jié)構及操作演示1通載氣（H2）至需要壓力，檢查各連接部分不得漏氣，旋下熱導放空螺帽。2檢查氣路暢通后，開主機電源，按要求設置各部溫度，核對無誤后點“加熱”，通過點“顯示”觀察各部升溫情況。3打開電腦，點鼠標左鍵雙擊“在線工作站”圖標進入色譜數(shù)據(jù)工作站，準確進入相應“通道”。點“數(shù)據(jù)采集”，“查看基線”，“零點校正”，初設“電壓范圍”為-120mV,“時間范圍”為010min。4待各部分溫度接近設定值，設橋電流150mA，同時點“橋流”和“衰減”。5待基線基本平直，準備進樣。第16頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四（二）進樣分析 1先用微量進樣器取空氣0

7、.60.8uL,練習進樣操作，并記錄空氣峰保留時間。2先后分別取水、乙醇、乙酸乙酯0.1 uL同時取空氣0.50.6 uL注入儀器，同時啟動“數(shù)據(jù)采集”，待所有組分全部流出并基線平直，“停止采集”，記錄空氣峰和標樣峰的保留時間。每樣取三組可用數(shù)據(jù)，取平均值。3取試樣0.2 uL加空氣0.6 uL左右，注入色譜儀，待各組分全流出并基線平直，“停止采集”，保存數(shù)據(jù)文件，記錄各組分峰的保留時間。取三組可用數(shù)據(jù)，取平均值。4從電腦桌面打開“離線工作站”，編輯并打印分析報告。第17頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四（三）測定載氣流速 查看載氣流路中轉(zhuǎn)子流量計的轉(zhuǎn)子高度，通過轉(zhuǎn)子高度

8、-流量曲線圖查的載氣流速。（四）關機 實驗結(jié)束，將“橋流”設置為“000”，點擊“停止”便停止加熱，點“顯示”觀察柱溫（OVE）至接近室溫（30左右），旋上“熱導放空”密封螺帽，關掉主機電源開關，停止供氣。退出電腦系統(tǒng)。第18頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四1各標樣標準保留時間。2試樣中各組分定性結(jié)果及定性依據(jù)。3乙醇對水的相對保留值。4測量乙醇和乙酸乙酯的半峰寬，分別計算其理論塔板數(shù)和有效理論塔板數(shù)，并進行比較。計算水-乙醇的分離度。 五、結(jié)果報告與數(shù)據(jù)處理第19頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四六、思考題1、色譜定性的依據(jù)是什么？主要方法有哪些？2、保留值受哪些因素的影響？如何正確測定保留值。第20頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四第21頁，共26頁，2022年，5月20日，8點13分，星期四柱色譜 及色譜柱第22頁，共26頁，2022年，5月20日，8