高分子化學(xué)實驗

1、高分子化學(xué)實驗前 言通過高分子化學(xué)實驗，可以獲得許多感性認(rèn)識，加深對高分子化學(xué)基礎(chǔ)知識和基本原理的理解；通過高分子化學(xué)實驗課程的學(xué)習(xí)，能夠熟練和規(guī)范地進(jìn)行高分子化學(xué)實驗的基本操作，掌握實驗技術(shù)和基本技能，了解高分子化學(xué)中采用的特殊實驗技術(shù)，在實驗的過程中訓(xùn)練科學(xué)研究的方法和思維，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)求實的科研精神，為以后的科研工作打下堅實的實驗基礎(chǔ)。高分子化學(xué)實驗實驗1 甲基丙烯酸甲酯本體聚合 一 、實驗?zāi)康?1.了解本體聚合的特點，掌握本體聚合的實施方法。 2.熟悉有機玻璃的制備方法及工藝。高分子化學(xué)實驗二、實驗原理本體聚合是不加其它介質(zhì)，只有單體本身在引發(fā)劑或光、熱等作用下進(jìn)行的聚合。本實驗是以甲

2、基丙烯酯甲酯（MMA）進(jìn)行本體聚合，生產(chǎn)有機玻璃棒。MMA在過氧化苯甲酰（BPO）引發(fā)劑存在下進(jìn)行如下聚合反應(yīng)：用MMA 進(jìn)行本體聚合時，為了解決散熱、避免自動加速作用而引起的爆聚現(xiàn)象，以及單體轉(zhuǎn)化為聚合物時由于比重不同而引起的體積收縮等問題，工業(yè)上或?qū)嶒炇夷壳岸嗖捎妙A(yù)聚澆鑄聚合的方法。高分子化學(xué)實驗 三、實驗儀器和試劑四口瓶，電動攪拌器，溫度計，球形冷凝管，恒溫水浴，試管等。 甲基丙烯酸甲酯(MMA)，過氧化二苯甲酰(BPO) 高分子化學(xué)實驗四、實驗步驟1.預(yù)聚合反應(yīng)在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml，開動攪拌并升溫至升溫至7580，

3、反應(yīng)2030分鐘，觀察粘度變化。當(dāng)物料呈蜜糖狀時，用冷水浴驟然降溫至40以下停止攪拌，將四口瓶中預(yù)聚物灌入已備好的試管中。2.聚合反應(yīng)將上述試管放入水浴中，升溫至60，保溫12h,待試管中基本無氣泡產(chǎn)生，且聚合物基本變硬時，升溫至100，保溫1小時后，任其自然冷卻到40以下，去除玻璃試管，即可得到光滑無色透明的有機玻璃棒。高分子化學(xué)實驗實驗2 醋酸乙烯溶液聚合 一 、實驗?zāi)康耐ㄟ^醋酸乙烯溶液聚合，掌握溶液聚合的反應(yīng)特點。 高分子化學(xué)實驗二、實驗原理溶液聚合是單體、引發(fā)劑在適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行的聚合反應(yīng)。根據(jù)聚合物在溶劑中溶解與否，溶液聚合又分為均相溶液聚合和非均相溶液聚合或沉淀聚合。聚醋酸乙烯酯適于

4、制造維尼綸纖維，分子量的控制是關(guān)鍵。根據(jù)反應(yīng)條件的不同，如溫度、引發(fā)劑用量、溶劑等的不同可得到分子量從2000到幾萬的聚醋酸乙烯酯。聚合時，溶劑回流帶走反應(yīng)熱，溫度平穩(wěn)。但由于溶劑引入，大分子自由基和溶劑易發(fā)生鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)使分子量降低。本實驗以甲醇為溶劑進(jìn)行醋酸乙烯酯的溶液聚合。高分子化學(xué)實驗 三、實驗儀器和試劑四口瓶，回流冷凝管，電動攪拌器，溫度計，恒溫水浴醋酸乙烯酯，偶氮二異丁腈，甲醇高分子化學(xué)實驗四、實驗步驟1.在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的干燥潔凈的250 mL四口瓶中依次加入新精制過的醋酸乙烯30 mL(VAc密度為0.9342)，0.05 g偶氮二異丁腈和10 mL甲醇(密度為0

5、.7928)，在攪拌下水浴加熱，使其回流(水浴溫度控制在70 )，反應(yīng)溫度控制在65 。2.當(dāng)反應(yīng)物變?yōu)檎吵?，轉(zhuǎn)化率為50%左右時，加入20 mL甲醇，使反應(yīng)瓶中反應(yīng)物稀釋，然后將溶液慢慢傾入盛水的大搪瓷盤中。聚醋酸乙烯呈薄膜析出，待膜不粘結(jié)時，用水反復(fù)洗滌，涼干后，剪成碎片，放入烘箱內(nèi)進(jìn)行干燥、計算產(chǎn)率。高分子化學(xué)實驗實驗3 水質(zhì)穩(wěn)定劑 低分子量聚丙 烯酸 (鈉)的合成 一 、實驗?zāi)康恼莆盏头肿恿烤郾┧幔ㄢc鹽）的合成方法。用端基滴定法測定聚丙烯酸的分子量。高分子化學(xué)實驗二、實驗原理聚丙烯酸是水質(zhì)穩(wěn)定劑的主要原料之一。丙烯酸單體極易聚合，可以通過本體、溶液、乳液和懸浮等聚合方法得到聚丙烯酸，

6、它符合一般的自由基聚合規(guī)律。本實驗用控制引發(fā)劑用量和應(yīng)用調(diào)聚劑異丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法測定其分子量。高分子化學(xué)實驗 三、實驗儀器和試劑四口瓶，回流冷凝管，電動攪拌器，恒溫水浴，溫度計，滴液漏斗，pH計丙烯酸，過硫酸銨，異丙醇，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 高分子化學(xué)實驗四、實驗步驟1. 在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計的250mL四頸瓶中，加入 100mL蒸餾水和1 g 過硫酸銨。待過硫酸銨溶解后，加入5g丙烯酸單體和8 g異丙醇。開動攪拌器，加熱使反應(yīng)瓶內(nèi)溫度達(dá)到 6570。2. 將40g丙烯酸單體和2 g過硫酸銨在40 mL水中溶解，由滴液漏斗漸漸滴入瓶內(nèi)，由于聚合過程

7、中放熱，瓶內(nèi)溫度有所升高，反應(yīng)液逐漸回流。滴完丙烯酸和過硫酸銨溶液約0.5 h。3. 在94繼續(xù)回流1h，反應(yīng)即可完成。聚丙烯酸相對分子質(zhì)量約在5004000之間。4. 如要得到聚丙烯酸鈉鹽， 在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入濃氫氧化鈉溶液 (濃度為30%) 邊攪拌邊進(jìn)行中和，使溶液的 pH值達(dá)到 1012范圍內(nèi)即停止，即制得聚丙烯酸鈉鹽。高分子化學(xué)實驗實驗4 苯乙烯-順丁烯二酸酐樹脂的合成 一 、實驗?zāi)康耐ㄟ^聚苯-丁樹脂的合成，了解共聚合的原理及其特點。 高分子化學(xué)實驗二、實驗原理本實驗制備的聚苯-丁樹脂是采用苯乙烯與順丁烯二酸酐（馬來酸酐），在甲苯(或乙苯)溶劑中以過氧化二苯甲酰為引發(fā)劑進(jìn)

8、行溶液聚合，因為生成的苯-丁共聚物不溶于溶劑因而又稱為沉淀聚合。順丁烯二酸酐自身很難聚合，但與苯乙烯很容易進(jìn)行共聚，而且總是形成11的交替共聚物其反應(yīng)如下：高分子化學(xué)實驗 三、實驗儀器和試劑四口瓶，回流冷凝管，電動攪拌器，恒溫水浴，溫度計，滴液漏斗馬來酸酐，苯乙烯，過氧化二苯甲酰，二甲苯高分子化學(xué)實驗四、實驗步驟1. 在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計和滴液漏斗的250mL四口瓶中加入12g馬來酸酐和100 mL二甲苯，加熱至80 使其全部溶解。2. 將13 g苯乙烯，過氧化二苯甲酰和50 mL二甲苯混合搖勻后自滴液漏斗加入反應(yīng)瓶中，溫度不超過90 ，約3040 min滴完。3. 從出現(xiàn)白色沉淀

9、聚合物時算起，在100105 下，反應(yīng)2 h左右，即可停止反應(yīng)。4. 將產(chǎn)物冷至室溫，過濾(回收二甲苯)，用石油醚洗滌、干燥，即得白色粉末狀聚苯-丁樹脂。高分子化學(xué)實驗實驗5 醋酸乙烯的乳液聚合 一 、實驗?zāi)康氖煜と橐壕酆系奶攸c，了解乳液聚合中各組分的作用。2掌握制備聚醋酸乙烯膠乳的方法。 高分子化學(xué)實驗二、實驗原理乳液聚合是指單體在乳化劑的作用下，分散在介質(zhì)中加入水溶性引發(fā)劑，在機械攪拌或振蕩情況下進(jìn)行非均相聚合的反應(yīng)過程。乳液聚合體系主要包括單體、分散介質(zhì)(水)、乳化劑、引發(fā)劑。乳液聚合的機理不同于一般的自由基聚合，可以同時提高聚合速度和分子量。而在本體、溶液和懸浮聚合中，使聚合速率提高的

10、一些因素，往往使分子量降低。醋酸乙烯乳液聚合產(chǎn)物聚醋酸乙烯膠乳，可用于漆、涂料和膠粘劑。該膠乳做為漆具有水基漆的特點:粘度小，不用有機溶劑；做為涂料，對于紙張、織物、地板及墻壁等均可涂用；做為膠粘劑，無論木材、紙張及織物，凡是多孔性表面均可使用。醋酸乙烯酯（VAc）的乳液聚合采用水溶性的過硫酸鹽為引發(fā)劑，為使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行，單體和引發(fā)劑均需分批加入。本實驗采用PVA和OP-10兩種乳化劑混合使用，乳化效果和穩(wěn)定性比單獨使用一種好。高分子化學(xué)實驗 三、實驗儀器和試劑四口瓶，回流冷凝管，電動攪拌器，溫度計，恒溫水浴 醋酸乙烯酯，過硫酸銨，聚乙烯醇，OP-10，去離子水高分子化學(xué)實驗四、實驗步驟1.

11、在裝有攪拌器、球型冷凝管和溫度計的250 mL四口瓶中，加入聚乙烯醇水溶液（10%wt）60 mL，去離子水30mL、OP-10 1g，攪拌均勻后加入醋酸乙烯 10g，用水浴加熱至6570。2. 稱取過硫酸銨，用10mLH2O配成溶液，加5 mL于反應(yīng)瓶中，控溫6570，反應(yīng)一段時間（出現(xiàn)藍(lán)色熒光，溫度慢慢升至70）后，在701下滴加50g 醋酸乙烯，約2滴加完畢，滴加單體過程中補加剩余引發(fā)劑溶液。3.單體滴加完畢后，緩慢升溫至80以上，如在7072保溫10分鐘，緩慢升溫到75，保持10分鐘，再緩慢升溫至78，保持10分鐘，再緩慢升溫至80，保持10分鐘。高分子化學(xué)實驗4.撒掉水浴，自然冷卻到

12、40，用NaHCO3水溶液調(diào)節(jié)pH=46，加入3 g鄰苯二甲酸二丁酯，充分混合后停止攪拌，出料，即得到白色粘稠的、均勻而無明顯粒子的聚醋酸乙烯膠乳(即市售的白乳膠)。5.測固含量：取2克乳液（精確到克）置于烘至恒重的玻璃表皿上，放于105烘箱中烘至恒重計算含固量（約4小時）。 高分子化學(xué)實驗實驗6 苯乙烯丙烯酸正丁酯復(fù)合乳液的制備 一 、實驗?zāi)康牧私鈴?fù)合乳液聚合的特點； 掌握制備核/殼結(jié)構(gòu)復(fù)合聚合物乳液的方法 高分子化學(xué)實驗二、實驗原理合成復(fù)合聚合物乳液的方法實際上是種子乳液聚合(或稱多階段乳液聚合)，即首先通過一般乳液聚合制備第一單體的聚合物乳液做為種子乳液(核聚合)，然后在種子乳液存在下，

13、加入第二單體(或幾種單體的混合物)繼續(xù)聚合(殼聚合)，這樣就形成了以第一單體的聚合物為核，第二單體的聚合物為殼的核/殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合聚合物乳液，復(fù)合乳液聚合與種子乳液聚合的差別在于前者是采用不同種單體，而后者采用同種單體。如果以苯乙烯(St) 為主單體，同時加入少量的丙烯酸 (AA) 單體進(jìn)行核聚合，而以丙烯酸正丁酯(n-BA)為單體，同時加入少量的丙烯酸 (AA) 單體進(jìn)行殼聚合，即得到以聚苯乙烯(PS)為核、聚丙烯酸正丁酯(PBA) 為殼的核/殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合聚合物乳液。高分子化學(xué)實驗 三、實驗儀器和試劑四口瓶，回流冷凝管，滴液漏斗，溫度計，電動攪拌器，移液管，恒溫水浴苯乙烯，碳酸氫鈉，丙烯酸正丁

14、酯，鄰苯二甲酸二丁酯，丙烯酸，壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)，過硫酸鉀，十二烷基硫酸鈉(SDS)高分子化學(xué)實驗四、實驗步驟1. 單體預(yù)乳化在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計的250 mL四口瓶中加入去離子水 45 mL，乳化劑十二烷基硫酸鈉、壬基酚聚氧乙烯基醚。水浴加熱至5060，攪拌，當(dāng)乳化劑完全溶解后加入核單體(20 mL苯乙烯和1 mL丙烯酸)，使單體乳化3040 min。傾倒出已預(yù)乳化的核單體備用。 在上述裝置中加入去離子水15 mL，乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS) 0.1 g、壬基酚聚氧乙烯基醚。水浴加熱至5060，攪拌，當(dāng)乳化劑完全溶解后加入殼單體(6.5mL 丙烯酸正丁酯和 0.

15、5mL 丙烯酸)，使單體乳化 3040 min。 傾倒出已預(yù)乳化的殼單體備用。高分子化學(xué)實驗2.種子乳液聚合(核聚合)在上述裝置中加入引發(fā)劑溶液 8 mL (稱取過硫酸鉀溶于20 mL去離子水中，配制成2.0%的引發(fā)劑溶液，供兩組使用)，將已乳化的核單體倒入滴液漏斗中。將體系加熱至80，并保持此溫度，在攪拌下以半連續(xù)狀態(tài)滴加已乳化的核單體。當(dāng)體系中出現(xiàn)蘭色熒光時開始計時，1h 后即可停止反應(yīng)， 此時得到的白色乳狀液即種子乳液。3.復(fù)合乳液聚合(殼聚合)在上述種子乳液中補加引發(fā)劑溶液2 mL，將已預(yù)乳化的殼單體倒入滴液漏斗中。以半連續(xù)狀態(tài)滴加已乳化的殼單體，并控制反應(yīng)溫度80，當(dāng)殼單體滴加完后升

16、溫至90，保溫，再反應(yīng) 1h聚合完畢。加入10%的碳酸氫鈉溶液，調(diào)節(jié)體系的pH值為78，再加入2mL增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯，再攪拌15 min，降溫至40以下出料，即得以PS為核PBA為殼的核/殼結(jié)構(gòu)復(fù)合乳液。高分子化學(xué)實驗實驗7 苯乙烯珠狀聚合 一 、實驗?zāi)康牧私鈶腋【酆系姆磻?yīng)原理及配方中各組分的作用了解珠狀聚合實驗操作及聚合工藝的特點 高分子化學(xué)實驗二、實驗原理懸浮聚合是指在較強的機械攪拌下，借懸浮劑的作用，將溶有引發(fā)劑的單體分散在另一與單體不溶的介質(zhì)中(一般為水)所進(jìn)行的聚合。懸浮聚合實質(zhì)上是單體小液滴內(nèi)的本體聚合，在每一個單體小液滴內(nèi)單體的聚合過程與本體聚合是相類似的，但由于單體在體系

17、中被分散成細(xì)小的液滴，因此，懸浮聚合又具有它自己的特點。 苯乙烯（St）通過聚合反應(yīng)生成如下聚合物。反應(yīng)式如下：本實驗要求聚合物體具有一定的粒度。粒度的大小通過調(diào)節(jié)懸浮聚合的條件來實現(xiàn)。高分子化學(xué)實驗 三、實驗儀器和試劑250mL三口瓶，電動攪拌器，恒溫水浴，冷凝管，溫度計，吸管，抽濾裝置苯乙烯，聚乙烯醇，過氧化二苯甲酰，甲醇高分子化學(xué)實驗四、實驗步驟1. 在250 mL三頸瓶上，裝上攪拌器和水冷凝管。量取100 mL去離子水，稱取0.5 g聚乙烯醇(PVA)加入到三頸瓶中，開動攪拌器并加熱水浴至95 左右，待聚乙烯醇完全溶解后(20 min左右)，將水溫降至80 左右。2. 稱取0. 5 g

18、過氧化二苯甲酰(BPO)于一干燥潔凈的50 mL量筒（或燒杯）中，并加入20 g單體苯乙烯(已精制)使之完全溶解。3. 將溶有引發(fā)劑的單體倒入到三頸瓶中，此時需小心調(diào)節(jié)攪拌速度，使液滴分散成合適的顆粒度，繼續(xù)升高溫度，控制水浴溫度在8689 范圍內(nèi)，使之聚合。高分子化學(xué)實驗4. 在反應(yīng)3 h后，可以用大吸管吸出一些反應(yīng)物，檢查珠子是否變硬，如果已經(jīng)變硬，即可將水浴溫度升高至9095 ，反應(yīng)1 h后即可停止反應(yīng)。5. 將反應(yīng)物進(jìn)行過濾，并把所得到的透明小珠子放在25 mL甲醇中浸泡20 min(為什么?)，然后再過濾(甲醇回收)，將得到的產(chǎn)物用約50 的熱水洗滌幾次(為什么?)，用濾紙吸干后，置

19、產(chǎn)物于5060 烘箱內(nèi)干燥，計算產(chǎn)率，觀看顆粒度的分布情況。高分子化學(xué)實驗實驗8 甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯懸浮共聚合 一 、實驗?zāi)康牧私鈶腋」簿酆系姆磻?yīng)機理及配方中各組分的作用了解無機懸浮劑的制備及其作用了解懸浮共聚合實驗操作及聚合工藝上的特點 高分子化學(xué)實驗二、實驗原理以甲基丙烯酸甲酯為主單體與少量苯乙烯共聚合的無規(guī)共聚物即為有機玻璃模塑粉，其分子量要達(dá)到13萬15萬才能加工成具有一定物理機械性能的產(chǎn)品，其結(jié)構(gòu)可表示為： 甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯均不溶于水，單體靠機械攪拌形成的分散體系是不穩(wěn)定的分散體系，為了使單體液滴在水中保持穩(wěn)定，避免粘結(jié)，需在反應(yīng)體系中加入懸浮劑，通過實驗證明采用磷酸鈣乳濁

20、液做懸浮劑效果較好，加入量為單體總質(zhì)量的0.7%左右為宜。高分子化學(xué)實驗 三、實驗儀器和試劑250mL三口瓶，四口瓶，電動攪拌器，恒溫水浴，冷凝管，溫度計，抽濾裝置等苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯，過氧化二苯甲酰，硬脂酸，去離子水，氯化鈣，磷酸三鈉，氫氧化鈉高分子化學(xué)實驗四、實驗步驟懸浮劑的制備 CaCl2溶液的配制 按配方稱取6 g氯化鈣，放入500 mL三頸瓶中，加入去離子水165 mL，攪拌，使之溶解，呈無色透明水溶液，備用， Na3PO4和NaOH溶液的配制 按配方稱取6 g磷酸三鈉，0.8 g氫氧化鈉放入400 mL燒杯中，加入去離子水165 mL，攪拌，使之溶解，得無色透明之溶液，備用，

21、將三頸瓶中氯化鈣溶液在水浴上加熱溶解至水浴沸騰，另將盛有磷酸三鈉、氫氧化鈉水溶液的燒杯放于熱水浴中，在攪拌下用滴管將此溶液連續(xù)滴加至三頸瓶中，約在2030 min內(nèi)加完，然后在沸騰的水浴中保溫半小時，停止反應(yīng)，反應(yīng)后的懸浮劑呈乳白色混濁液，用滴管取20滴(或1 mL)懸浮劑放入干凈之試管中，加入10 mL去離子水，搖勻，放置半小時，如無沉淀，即為合格，備用，制得的懸浮劑要在8 h內(nèi)使用，如有沉淀，即不能再用，需另行制備。高分子化學(xué)實驗 甲基丙烯酸甲酯與苯乙烯共聚合反應(yīng) 在250mL的四口瓶上，裝上密封攪拌器、真空系統(tǒng)，加入50mL去離子水，22 mL懸浮劑而后抽真空至86659.3 Pa(65

22、0 mmHg) 分別稱取4g 甲基丙烯酸甲酯和6g苯乙烯，混合均勻，加入硬脂酸和引發(fā)劑使其溶解，然后加入四口瓶中(加料時盡量避免空氣進(jìn)入)。 升溫，控制加熱速度，使體系的溫度快速升至75 ，然后以1 /min的升溫速度升至80 ，并保溫1 h，再以5 /min的升溫速度升至90 ，待真空度升至最高點而下降時，表示反應(yīng)即將結(jié)束，為了使單體完全轉(zhuǎn)化為聚合物，應(yīng)繼續(xù)升溫至110115 ，并在110115 下保溫1 h，聚合反應(yīng)完畢。高分子化學(xué)實驗 聚合物后處理 反應(yīng)后所得物料為有機玻璃模塑粉懸浮液，需經(jīng)酸洗、水洗、過濾、干燥等處理過程。 酸洗：反應(yīng)所得物料為堿性，且含有懸浮劑磷酸鈣需除去，方法是加入

23、2mL化學(xué)純鹽酸。 水洗、過濾：水洗的目的是除去產(chǎn)物中的Cl-離子，方法是先用自來水洗45次，再用去離子水洗兩次(每次用量50 mL左右)，用AgNO3溶液檢驗有無Cl-存在(如無白色沉淀即可)，采用抽濾過濾使粉料與水分開。 干燥：將白色粉狀聚合物放入搪瓷盤中，置于100 的烘箱中烘干。高分子化學(xué)實驗實驗9 低分子量端羥基聚酯的制備 一 、實驗?zāi)康牧私馄胶獬?shù)K較小的聚酯類型縮聚反應(yīng)的特點 制備分子量為20003000的端羥基聚酯高分子化學(xué)實驗二、實驗原理縮聚反應(yīng)大多數(shù)是官能團(tuán)之間的逐步可逆反應(yīng)。影響聚酯反應(yīng)程度和聚酯相對分子質(zhì)量的因素除與單體結(jié)構(gòu)有關(guān)外，還與反應(yīng)條件，如:單體原料的配比、反應(yīng)

24、溫度、壓力、催化劑及反應(yīng)時間有關(guān)。 本實驗用己二酸和乙二醇為原料合成低相對分子質(zhì)量(20003000)的端羥基聚酯。其化學(xué)反應(yīng)方程式為 高分子化學(xué)實驗 三、實驗儀器和試劑四口瓶，電動攪拌器，水油分離器，電熱套，真空系統(tǒng)己二酸，乙二醇，對甲苯磺酸，亞磷酸三苯酯高分子化學(xué)實驗四、實驗步驟1. 在裝有溫度計、攪拌器和油水分離器(其上裝有真空系統(tǒng))的250 mL四口燒瓶中，加入15.5 g(0.25 mol)乙二醇，29.5 g(0.20 mol)己二酸，0.18 g的催化劑對甲苯磺酸和穩(wěn)定劑亞磷酸三苯酯0.02 g。用電熱套加熱。 2. 當(dāng)溫度上升到140 左右時，開動攪拌器。在大約15 min時間

25、內(nèi)升溫到160 2，并保持此溫度。記下第一滴水析出的時間，每隔10 min記錄一次析出的水量。待析水量不再增加時繼續(xù)升溫。在大約10 min時間內(nèi)使體系的溫度升至1802，并同時開動真空泵，使體系真空度為4046.7 kPa (300350 mmHg)。每隔10 min記錄一次析出的水量，當(dāng)析水量不再增加時，繼續(xù)升溫，在大約10 min時間內(nèi)，使體系溫度升至2002，并保持此溫度，并同時使體系真空度為8086.7kPa(600650 mmHg)，每隔10 min記錄一次析出水量，待析水量不再增加時，繼續(xù)反應(yīng)30 min。 3. 停止加熱，當(dāng)溫度下降至120時停止攪拌并去掉真空系統(tǒng)，出料。物料經(jīng)

26、真空過濾得透明微黃色粘稠液體，即為端羥基聚酯。 測定聚酯的相對分子質(zhì)量和羥值。高分子化學(xué)實驗實驗10 低分子量雙酚A型環(huán)氧樹脂的制備 一 、實驗?zāi)康耐ㄟ^雙酚A型環(huán)氧樹脂的制備，掌握一般縮聚反應(yīng)的原理 熟悉低分子量環(huán)氧樹脂的制備方法，了解環(huán)氧樹脂的用途 熟悉環(huán)氧值的測定方法高分子化學(xué)實驗二、實驗原理 雙酚A型環(huán)氧樹脂是是由雙酚A和環(huán)氧氯丙烷在氫氧化鈉存在下反應(yīng)生成的。其反應(yīng)式如下： 高分子化學(xué)實驗 三、實驗儀器和試劑四口瓶，滴液漏斗，分液漏斗，電動攪拌器，溫度計，減壓蒸餾裝置，恒溫水浴環(huán)氧氯丙烷，雙酚A，氫氧化鈉，苯，去離子水 高分子化學(xué)實驗四、實驗步驟 將22 g雙酚A（）和28 g環(huán)氧氯丙烷

27、(0.3mol)依次加入裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的250 mL四頸瓶中。用水浴加熱，升溫至75，攪拌雙酚A使其完全溶解。70下滴加40 mL，20%的NaOH溶液，約0.5 h滴加完畢。在7580 繼續(xù)反應(yīng)2 h，此時溶液呈乳黃色，停止加熱，降溫。加入苯60 mL，攪拌，使樹脂溶解后移入分液漏斗，靜置后分去水層，再用水洗數(shù)次，直到洗滌水相呈中性及無氯離子（用pH紙及AgNO3溶液檢查），分出有機層。將上層苯溶液倒入減壓蒸餾裝置中，先在常壓下蒸去苯，然后在減壓下蒸餾以除去所有揮發(fā)物。趁熱將燒瓶中的樹脂倒出，冷卻后得琥珀色透明的、粘稠的環(huán)氧樹脂，稱重并計算產(chǎn)率。高分子化學(xué)實驗實驗11 三聚氰胺

28、甲醛樹脂的合成 一 、實驗?zāi)康牧私馊矍璋芳兹渲暮铣煞椒皩訅喊宓募庸すに?高分子化學(xué)實驗二、實驗原理三聚氰胺甲醛樹脂的縮合反應(yīng)及其結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜，它受到配料比、反應(yīng)液的PH值以及反應(yīng)溫度等各種因素的影響。根據(jù)要求可控制縮聚反應(yīng)進(jìn)行的程度，在堿性介質(zhì)中，先生成可溶性的“預(yù)縮合物”，這些縮合物以三聚氰胺的三羥甲基化合物，在PH值為89時特別穩(wěn)定。進(jìn)一步縮合(N羥甲基和NH基的失水)成為微溶并最后變成不溶的交聯(lián)產(chǎn)物。 高分子化學(xué)實驗 三、實驗儀器和試劑 四口瓶，電動攪拌器，溫度計，恒溫水浴，油壓機三聚氰胺，烏洛托品（六次甲基四胺），甲醛水溶液，三乙醇胺高分子化學(xué)實驗四、實驗步驟1. 合成樹脂 取

29、甲醛水溶液（37%），烏洛托品（用于調(diào)pH值）于250mL四頸瓶中，攪拌，溶解，加入63g三聚氰胺，攪拌5min后加熱到80，在7580（最好在75，一定要低于80）反應(yīng)約1h后，測定沉淀比，沉淀比為2:2時，加入三乙醇胺，攪拌均勻，呈無色透明狀液體，停止加熱。 沉淀比的測定：精確取2mL樣品，冷至20，在攪拌下滴加2mL的去離子水，當(dāng)樣品變微渾濁時，即達(dá)沉淀比2：2。高分子化學(xué)實驗2. 浸漬干燥 將所得溶液傾于培養(yǎng)皿中，用濾紙浸漬1min，分張進(jìn)行并保證浸勻、浸透樹脂，用鑷子取出濾紙，使過剩樹脂滴掉后，用夾子固定在拉直繩子上干燥至既不沾手也不脆折。約需浸漬15張濾紙。 3. 層壓 將浸好干燥的紙張疊整齊，置于預(yù)涂硅油