GMP質(zhì)量體系56-含量均勻度檢查法標準操作規(guī)程

1、 含量均勻度檢查法標準操作規(guī)程 文件類型 文件編碼執(zhí)行日期執(zhí)行部門起 草 人：起草日期：審 核 人：審核日期：批 準 人：批準日期：修 訂 號 批準日期 執(zhí)行日期變更原因及目：目 的：建立含量均勻度檢查法標準操作規(guī)程。適用范圍：含量均勻度檢查。責 任：質(zhì)檢員實施本操作規(guī)程，檢驗室主任負責監(jiān)督本規(guī)程正確執(zhí)行。程 序：1.簡述1.1本法適用于中國藥典2000年版二部附錄X E含量均勻度檢查。1.2含量均勻度系指小劑量片劑、膜劑、膠囊劑或注射用無菌粉末等制劑中的每片（個）含量偏離標示量的程度。1.3除另有規(guī)定外，片劑、膠囊劑或注射用無菌粉末，每片（個）標示量小于10mg或主藥含量小于每片（個）重量5

2、%者；其他制劑，每個標示量小于2mg或主藥含量小于每個重量2%者，均應檢查含量均勻度。復方制劑僅檢查符合上述條件的組分。1.4凡檢查含量均勻度的制劑，不再作重（裝）量差異的檢查。1.5本法以統(tǒng)計學理論為指導，綜合標準差與偏離度而擬定的計量型方法。方法中，采用2次抽樣法（復試的倍量法），以減少工作量和錯判率。含量均勻度的限度一般為15%。2.儀器與用具按正文中該品種項下的規(guī)定。3.試藥與試液按正文中該品種項下的規(guī)定。4.操作方法4.1供試品初試10片（個），復試20片（個）。4.2取供試品，按照各該品種項下規(guī)定的方法，分別測定每片（個）主藥的含量或響應值。操作標準-質(zhì)量管理文件名稱含量均勻度檢查

3、法標準操作規(guī)程編 碼SOP-QC-7056-00頁 數(shù)3-25.注意事項5.1供試品的主藥必須溶解完全，必要時可用乳缽研磨或超聲波處理，促使溶解，并定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中。5.2測定時溶液必須澄清，如過濾不清，可離心后，取澄清液測定。5.3用紫外分光光度計法測定含量均勻度時，所用溶劑需一次配夠，當用量較大時，即使是同批號的溶劑，也應混合均勻后使用。6.記錄與計算6.1應記錄檢測方法，所用儀器型號，以及每片（個）測得的結(jié)果等。6.2當含量測定方法與含量均勻度檢查所用方法不同時，而且含量均勻度未能從響應值（如吸收度）求出每片（個）含量情況下，用系數(shù)校正法求得每片（個）以標示含量為100的相對含量X。6

4、.2.1取供試品10片（個），照該藥品含量均勻度項下規(guī)定的方法，分別測定，得每片（個）的響應值Y（可為吸收度或峰面積等），并求其均值Y。6.2.2另由含量測定法測得以標示量為100的平均含量XA，由XA除以響應值的均值Y，得比例系數(shù)K（KXA/Y）。6.2.3將上述諸響應值Y與K相乘，求得每片（個）以標示量為100的相對含量X（XKY）。6.3根據(jù)測得結(jié)果，分別計算出每片（個）以標示量為100的相對含量X，并求其均值X和標準差S ，以及標示量與均值之差的絕對值A(chǔ)（A|100-X|）。7結(jié)果與判定7.1如A1.80S15.0，即判為符合規(guī)定。7.2如AS15.0，即判為不符合規(guī)定7.3如A1.80S15.0，且AS15.0，則應另取20片（個）復試。根據(jù)初、復試結(jié)果計算30片（個）的X、S和A；若A1.45S15.0，即判為符合規(guī)定；若A1.45S15.0，則判為不符合規(guī)定。操作標準-質(zhì)量管理文件名稱含量均勻度檢查法標準操作規(guī)程編 碼SOP-QC-7056-00頁 數(shù)