實驗室期間核查作業(yè)指導書

1、樂山市疾病預防控制中心作業(yè)指導書實驗室時期核查程序文件編號：版號：第2版編寫：年月日審核：年月日批準：年月日改正記錄：改正頁碼改正內(nèi)容改正人同意人奏效日期1樂山市疾病預防控制中心作業(yè)指導書文件編號：標題：實驗室時期核查程序版號：第2版，頁碼1/2目的為證明丈量儀器、丈量標準或標準物質(zhì)的校準狀態(tài)在校準有效期內(nèi)能否獲得保持，特擬訂本程序。合用范圍合用于查驗所儀器設施及標準物質(zhì)的時期核查。職責3.1查驗人員負責時期核查的詳細實行，并對檢查結(jié)果的有效性進行確認；3.2實驗室負責人提交時期核查計劃，并對時期核查實行狀況進行監(jiān)察管理；3.3查驗所所長負責時期核查方案和核查計劃的審批。程序4.1選擇時期核核

2、對象的原則：4.1.1全部的丈量標準、標準物質(zhì)都一定進行時期核查。4.1.2關于新購設施,選擇使用頻率高的和使用環(huán)境惡劣的檢測設施。4.1.3選擇對重點參量的檢測質(zhì)量影響較大的檢測設施。4.1.4剖析歷年校準證書/檢定證書,選擇示值的校準狀態(tài)改動較大的檢測設施。4.1.5以前過載或思疑有質(zhì)量問題的設施。4.2儀器設施時期核查方法4.2.1使用有證標準物質(zhì)的方法合用范圍：僅限于有標準物質(zhì)的儀器設施，并已知標準物質(zhì)的不確立度。Xlab-XrefEn=|22U+Ulabref式中：Xlab丈量值；Xref標準物質(zhì)指定值；Ulab本實驗室丈量結(jié)果的不確立度；Uref參照標準的丈量不確立度。接受準則：當

3、En1時，表示被核查的儀器設施的校準/檢定狀態(tài)保持。拒絕準則：當En1時，表示被核查的儀器設施的校準/檢定狀態(tài)沒有保持，一定查找原由或重新送檢定/校準。2樂山市疾病預防控制中心作業(yè)指導書文件編號：標題：實驗室時期核查程序版號：第2版，頁碼2/24.2.2百分比差方法合用范圍：該儀器送計量部門檢定后給出了允差%操作方法：某同樣自己擁有的固定值X1，用被查核儀器測定的X2。接受條件：X2-X1100%X14.2.3t查驗法4.2.3.1實驗方法：按操作規(guī)程正確開機后，分別設置好條件，先做標準曲線，而后重復測定樣品n次。4.2.3.2計算：xx.x21nxixxu0 x=，t=，f=n-1=10-1

4、=9（假定n=10），取置信n,s=n1s/n概率P=95%，查t散布表得t95f=1.86。4.2.3.3評論方法：將t與t95f=1.86比較,t1.86，u0和x無明顯性差別，則儀器設施正確度滿足要求，處于檢定有效狀態(tài)。假如t1.86，u0和x有明顯性差別，則儀器設施正確度不可以滿足要求。4.3標準物質(zhì)的時期核查方法4.3.1E數(shù)法n公式En=|x1-x2|?22U1+U2式中：x?1標準物質(zhì)時期核查丈量的均勻值（該核查值由一支不一樣源的該標準物質(zhì)作曲線測定）；x2標準物質(zhì)證書中給定的標準值；U1標準物質(zhì)時期核查丈量的不確立度；U2標準物質(zhì)證書中給定的不確立度。En0.7時，表示實驗室保

5、持該標準物質(zhì)量值穩(wěn)固性和正確性；En1時，表示實驗室沒有保持該標準物質(zhì)量值穩(wěn)固性和正確性；0.7En1時，表示該標準物質(zhì)量值穩(wěn)固性和正確性狀態(tài)靠近臨界狀態(tài)。34.4經(jīng)時期核查確以為儀器設施失準，按設施管理程序辦理。4.5經(jīng)時期核查確以為標準物質(zhì)失準，按標準物質(zhì)管理程序辦理。4.6時期核查記錄及時期核查記錄表應按期交設施管理員存檔備查。有關文件5.1設施管理程序5.2標準物質(zhì)管理程序技術(shù)記錄6.1時期核查計劃6.2儀器設施時期核查記錄表6.3標準物質(zhì)時期核查記錄表6.4丈量不確立度評定方法附錄7.1丈量不確立度示例7.2儀器時期核查記錄示例7.3標準物質(zhì)時期核查記錄示例7.4氣相色譜時期核查示例

6、7.5原子汲取時期核查示例4測定不確立度評定示例不確立度的根源校準曲線樣質(zhì)量量定容體積稀釋同等測定校準容量瓶移液管樣品均勻性分辨率容量瓶過程標準物質(zhì)濃度結(jié)果X圖石墨爐原子汲取測定食品中鎘的不確立度根源2、丈量方法：GB/T5009.15-2003（第一法）石墨爐原子汲取法。原理：用電子天平正確稱取已均勻的樣品約m(0.50005.0000)g消解定容至Vml。用石墨爐原子汲取分光光度計測定。計算公式：食品中鎘的含量X(mg/kg)為:X=(C1-C0)V/（m1000）式中:X：樣品中鎘的含量，mg/kg；C1：測試液中鎘的濃度，g/L；C0：空白溶液中鎘的濃度，g/L；V：樣液定容積，mL；

7、m：樣質(zhì)量量，g。3、不確立度的估量3.1待測樣濃度的不確立度（主要重量）：由工作曲線計算，主要根源于工作曲線擬合，配制時器皿的引入可忽視不計。使用線性最小二乘法或其余方法擬合曲線。工作曲線斜率為（b吸光度對濃度擬合）,樣液平行測定P次計算出均勻濃度為C0，則5(c0c)2s11u(1)nbPnC)2(Cii1nA)2(Ai殘差標準偏差s為：si1n2式中：b-斜率；P-測定待測溶液的次數(shù)；n-測試校準溶液的總次數(shù)；C-樣品中鎘的濃度；C-不一樣校準溶液的均勻值（n次）；0Ai-標準點的吸光度測定值，A-該點濃度帶入回歸方程的計算值。該項相對不確立度：urel(1)u(1)/c03.2樣質(zhì)量量

8、的不確立度如天平校準證書上查得的不確立度為1.0mg,則：u(校準)1.020.5mg；分辨率為0.1mg，假定為均勻散布,則：u(分辨率)0.130.058mg。u(m)=u2(校準)u2(分辨率)=0.52+0.0582=0.50mgurel(2)u(m)/m3.3樣品定容體積的不確立度如定容體積為50.0ml，容量允差為0.25ml，假定為均勻散布，則：u10.2530.15ml20校準,實驗室溫度在4之間變化，溫度變化致使體積丈量的不確立度為：u(2)0.00021450/3（一般忽視不計）。u(v)=u12u22=0.152+0.0302=0.16mlurel(3)u(v)/v=0.

9、16/50.0=0.00303.4標準物質(zhì)的不確立度查閱證書標準物質(zhì)的不確立度：如為urel(4)3.5樣品平行測定的不確立度：（主要重量）如平行丈量k次，均值為X（mg/kg）,標準偏差為S,則：6Su(5)kXurel(5)u(5)/X3.6若有樣品稀釋，則要考慮稀釋過程的不確立度如取1.00ml定容到50.00ml容量瓶中，如大肚吸管最大同意偏差0.002ml則u(6)0.002/3urel(6)u(6)/1.00如定容體積為50.0ml，容量允差為0.25ml，則u(7)0.25/3urel(7)u(7)/50.03.7計算合成標準不確立度urelurel2(1)urel2(2)ure

10、l2(n)urelX3.8擴展不確立度擴展不確立度U經(jīng)過使用包括因子k=2計算,：U=u2不確立度報告用石墨爐原子汲取法測定樣品中鎘的含量為Xmg/kg時的擴展不確立度為Uk=2）。7樂山市疾病預防控制中心儀器時期核查記錄一、核查方法：使用有證標準物質(zhì)對儀器設施進行時期核查核查日期：核查依照：二、儀器名稱：儀器型號：制造廠商：儀器編號：檢定日期：有效期：證書編號：檢定條件：三、標物名稱：有效期：標物編號：標準值：標人證書：不確立度：四、實驗過程：1、樣品辦理：汲取ml混勻的有證標準物質(zhì)溫度濕度：%到ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻，汲取稀釋液ml到ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混

11、勻，再汲取稀釋液ml到ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻備測。測定條件：儀器默認條件，環(huán)境溫度濕度%。2、標準曲線：標物編號標準使用液濃度（mg/L）：含量（mg/L）發(fā)射光強度3、樣品測定：樣品編號發(fā)射光強度相當于標準(mg/L)均勻值（mg/L）123456查驗者：復核者：年月日年月日8樂山市疾病預防控制中心儀器時期核查記錄(副頁）五、指數(shù)En的計算：1、計算公式：XlabXrefEnU式中：Xlab-丈量值；Xref-標準值(指定值)；22labUrefUlab實驗室被查核設施的丈量不確立度；Uref參照標準的丈量不確立度。2、計算結(jié)果：En六、核查結(jié)果評定：查驗者：復核者：年代日

12、年代日9樂山市疾病預防控制中心標準時期核查記錄一、核查方法：對保存標準的量值從頭丈量進行標準溶液的時期核查核查日期：核查依照：二、儀器名稱：儀器型號：制造廠商：儀器編號：檢定日期：有效期：證書編號：檢定條件：三、標物名稱：有效期：標物編號：標準值：標人證書：不確立度：四、實驗步驟：2、樣品辦理：汲取ml混勻的有證標準物質(zhì)溫度濕度：%到ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻，汲取稀釋液ml到ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻，再汲取稀釋液ml到ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻備測。測定條件：儀器默認條件，環(huán)境溫度濕度%。2、標準曲線：標物編號標準使用液濃度（mg/L）：含量（mg

13、/L）發(fā)射光強度3、樣品測定：樣品編號發(fā)射光強度相當于標準(mg/L)均勻值（mg/L）123456查驗者：復核者：年月日年月日10樂山市疾病預防控制中心標準時期核查記錄(副頁）五、指數(shù)En的計算：1、計算公式：x1-x2En=|?|U21+U22式中：?x1標準物質(zhì)時期核查丈量的均勻值（該核查值由一支不一樣源的該標準物質(zhì)作曲線測定）；x2標準物質(zhì)證書中給定的標準值；U1標準物質(zhì)時期核查丈量的不確立度；U2標準物質(zhì)證書中給定的不確立度。2、計算結(jié)果：En六、核查結(jié)果評定：查驗者：復核者：年代日年代日11氣相色譜時期核查目的保證本氣相色譜儀在兩次檢定之間量值溯源有效狀態(tài)獲得保持，查驗結(jié)果正確、靠

14、譜。合用范圍合用于帶FID和ECD檢測器的氣相色譜儀的時期核查。職責3.1設施使用人員負責設施時期核查和編制時期核查報告；3.2技術(shù)負責人負責報告的審查、同意。工作程序4.1原則上應在儀器使用時間達到量值溯源周期一半的時候?qū)嵭袝r期核查，如使用屢次則依據(jù)使用狀況進行。4.2使用一級標準物質(zhì)進行本儀器時期核查。帶FID檢測器的氣相色譜儀采納100ng/ul的正十六烷/異辛烷作為標準物質(zhì)測定，帶ECD檢測器的氣相色譜儀采納100ng/ul的正十六烷/異辛烷作為標準物質(zhì)測定。4.3試驗條件4.3.1FID：標準物質(zhì):正十六烷/異辛烷100ng/ul毛細管柱子：catNO:06-10-113,AT.SE

15、-3050m0.32mm1.0ul.進樣量：1.0ml柱溫：120檢測器溫度：230氣化室溫度：210載氣：N299.999%流速：120ml/min空氣：300ml/min氫氣：40ml/min4.3.2ECD：12標準物質(zhì):丙酮中的丙體六六六，0.1ng/ul玻璃柱子：1.5%OV-17+2%QF-16mm2m進樣量：1.0ml柱溫：185檢測器溫度：230氣化室溫度：210載氣：N299.999%流速：110ml/min,4.4試驗方法按操作規(guī)程正確開機后，分別設好以上條件，待基線穩(wěn)固后，進標樣求得標準曲線并連續(xù)測樣12次。4.5查驗結(jié)果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計4.5.1氣相色譜儀時期核查檢測原始數(shù)據(jù)

16、記錄于QJ001-01氣相色譜儀時期核查檢測原始數(shù)據(jù)。4.5.2氣相色譜儀時期核查數(shù)據(jù)統(tǒng)計剖析評論結(jié)果見QJ001-02氣相色譜儀時期核查數(shù)據(jù)統(tǒng)計剖析評論結(jié)果。4.6核查周期：在儀器檢定半周期內(nèi)核查，如使用屢次則依據(jù)使用狀況隨時進行。4.7計算x1x2.xn2xixxu0，x=,s=n，t=s/，f=n-1=12-1=11，取置信概率P=95%n1nt散布表得t95f=1.80儀器設施評論5.1評論方法：將4.7計算結(jié)果t與t95f=1.80比較,t1.80，u0和x無明顯性差別，則儀器設施正確度知足要求，處于檢定有效狀態(tài)。假如t1.80，u0和x有明顯性差別，則儀器設施正確度不可以知足要求。

17、5.2評論結(jié)論：依據(jù)5.1的方法進行評論，評論結(jié)論記錄于QJ001-02-2010。依照文件136.1時期核查程序6.2檢測工作質(zhì)量控制程序質(zhì)量記錄7.1SZJZYQJ001-01氣相色譜儀時期核查檢測原始數(shù)據(jù)7.2SZJZYQJ001-02氣相色譜儀時期核查數(shù)據(jù)統(tǒng)計剖析評論結(jié)果14原子汲取光譜儀時期核查方案目的保證原子汲取光譜儀在兩次檢定之間量值溯源有效狀態(tài)獲得保持，查驗結(jié)果正確、靠譜。合用范圍合用于AA7003型原子汲取光譜儀的時期核查。職責3.1設施使用人員負責設施時期核查和編制時期核查報告；3.2技術(shù)負責人負責報告的審查、同意。工作程序4.1原則上應在儀器使用時間達到量值溯源周期一半的時候?qū)嵭袝r期核查，如使用屢次則依據(jù)使用狀況進行。4.2采納標準曲線法，火焰法測定5.000mg/L的Cu標準溶液，石墨爐法測定10.000ug/L的Pb標準溶液，氫化物測定5.000ug/L的砷標準溶液。4.3實驗條件從儀器內(nèi)設參數(shù)中選擇實驗條件。4.4實驗方法：按操作規(guī)程正確開機后，分別設置好條件，先做標準曲線，而后重復測定樣品10次。4.5計算x1x2.xn2xixxu0，f=n-1=10-1=9，取置信概率P