RoHS檢測用X熒光光譜儀測量結果不確定度的評定

1、ROHS檢測用X熒光光譜儀測量結果的不確定度評定一、概述測量條件環(huán)境溫度：15 C30C ;相對濕度：70%o測量對象EDX8600X 熒光光譜儀（EDXRF）o測量標準一套ROHS檢測X熒光分析用ABS中鎘、鉻、汞、鉛成分分析標準物質(zhì)（ERM-EC681k）。測量方法在規(guī)定的環(huán)境條件下，儀器預熱且經(jīng)自帶的校準片校準后，再利用上述一 套ABS標物連續(xù) 測量被檢儀器6次，根據(jù)各元素的測量平均值與標準值可求得XRF光譜儀的相對示值誤差。 二數(shù)學模式XXs = 1 XX式中：ax/ X相對示值誤差，%；X元素的測量平均值，mg/kg；Xs元素的標準值，mg/kgo三、標準不確定度評定1.A類不確定度

2、評定A類不確定度主要是由測量重復性引入的，本文以合并樣本標準（偏）差的方式進行評定， 記為urel1。選取一臺性能穩(wěn)定的RoHS檢測用X熒光光譜儀，以ERM-EC681k標準片為例連 續(xù)測量6次，所得結果如表1、表2、表3所示。計算公式如下：（、（Xi - X ）2s （X ） = i5 二 2.10（另 RSD 2 j合并樣本標準（偏）差spi= In=urel1表 1 ERM-EC681k 747 型標物的測量結果-*1 =1元素CdPbHgCrBr140.1109.728.897.9780.4137.5110.520.490.5779.8測量值(mg/kg)134.9101.425.11

3、01.7777.6135102.929.893.4788.3129.812027.699.1785.5141.5114.525.393783.2平均值(mg/kg)136.47109.8326.1795.93782.47真實值(mg/kg)1379823.7100770實驗標準差(mg/kg)4.217.003.394.283.97相對實驗標準差(%)3.096.3712.944.460.51表 2 ERM-EC681k 型標物的測量結果-*1 =1元素CdPbHgCrBr142.410521.894.8772.8142.3109.725.188762.4測量值(mg/kg)134.696.8

4、25.998.4773.4150.5101.720.798.2768.9148.8112.424.392.2767.8145.8104.919.895.4770.9平均值(mg/kg)144.07105.0822.9394.50769.37真實值(mg/kg)1379823.7100770實驗標準差(mg/kg)5.705.572.513.934.04相對實驗標準差(%)3.955.3010.944.160.53表 3 ABS 系列標物中各元素測量重復性引入的 RSDj 及 urel2(%)-*1 -=1元素編號CdPbHgCrBr13.096.3712.944.460.5123.955.31

5、0.944.160.53Urel1=sp13.555.8611.984.310.522.B類不確定度評定B類不確定度主要是由ABS標物中各元素的定值不確定度引入的，可由合并樣本標準(偏) 差的方式進行評定，記為urel2。以ERM-EC681k型標物中Cd元素為例，由定值證書查得， Cd元素的標準值和擴展不確定度分別為37mg/kg、4mg/kg， k=2，求得相對擴展不 確定度，進而可求得各元素的合并樣本差，即4sj=X100%=1.46%2X137合并樣本標準(偏)差sP2=urel2合并樣本標準(偏)差sP2=urel2具體結果如表4所示。表4 ABS系列標物中各元素定值不確定度引入的s

6、j及urel2 (%)兀素編號CdPbHgCrBr不確定值460.8540真實值1379823.7100770sj1.463.061.691.802.60urel2= sP21.463.061.691.802.60注：1、包含因子：k=2.78 Cr ； k=2 Cd、Pb、Hg、Br。2、ERM-EC681k型標物和ERM-EC681k 747型標物真實值相同，故sj值也相等。四、合成標準不確定度及擴展不確定度評定由于urel 1和urel2相互獨立，對應的靈敏系數(shù)為丨cl I = I c2 I =1,則由公式可求得各元素 的合成標準不確定度。以Cd元素為例，u = V c 2U2 +c 2U2=3.84%relc1 rel1 1 rel2取k=2，可求得擴展不確定度Urel=k X urelc=2 X 3.84%=7.68%同理，可求得RoHS檢測用X熒光光譜儀相對示值誤差的測量結果不確定度，具體結果如表 5所示。表 5 RoHS 檢測用 X 熒光光譜儀相對示值誤差的測量結果不確定度(%)relCdPbrelCdPbHgCrBr3.846.6112.104.672.657.6813.2224.209.345.