生料中碳酸鈣滴定值的測定

1、項目五：定量分析操作課 題任務(wù)一：生料中TCaCOq滴定值的測定（酸堿滴定法）教學(xué)目標(biāo)知識目標(biāo)1、了解生料中碳酸鈣滴定值測定意義、方法及過程;2、學(xué)會正確判斷終點；3、熟悉滴定分析的基本操作；4、熟悉滴定分析儀器的使用。技能目標(biāo)1、能正確進(jìn)行試劑溶液的配制及標(biāo)定；2、能正確使用分析天平進(jìn)行試樣的稱量；3、能正確使用酸式和堿式滴定管及與錐形瓶配合使 用；4、能正確使用加熱設(shè)備進(jìn)行加熱；5、能正確進(jìn)行生料中碳酸鈣滴定值的測定過程；6、手法規(guī)范、讀數(shù)準(zhǔn)確。情感目標(biāo)1、培養(yǎng)學(xué)生溝通、協(xié)作能力及節(jié)約藥品愛護(hù)儀器的職業(yè)素質(zhì)；2、培養(yǎng)學(xué)生的團(tuán)隊協(xié)作意識。教學(xué)分析重點1、生料中碳酸鈣滴定值測定過程；2、滴定管

2、等儀器的正確使用；3、實驗安全預(yù)案。難點試樣溶解的控制、滴定終點的判斷已有知識1、滴定分析主要儀器的使用；2、酸堿標(biāo)液的配制及標(biāo)定；3、用電安 全及燒傷預(yù)防與處理；4、固體樣品的分解。教學(xué)方法教法理論講授（PPT）、視頻演示（或示范演示）、操作指導(dǎo)學(xué)法分組討論、合作練習(xí)教學(xué)輔件PPT、視頻演示教學(xué)進(jìn)程教學(xué)內(nèi)容教學(xué)活動設(shè)計意圖任務(wù)引入通過前面項目的學(xué)習(xí)，大家已經(jīng) 具備實驗室操作的基本理論和技能。 假如現(xiàn)在你們已經(jīng)成為了水泥廠化 驗室的一員，要對水泥生料的質(zhì)量進(jìn) 行檢測。請思考：如何判斷出磨生料 的質(zhì)量是否符合生產(chǎn)要求？在教師引導(dǎo) 下，學(xué)生進(jìn)行討 論。聯(lián)系生 產(chǎn)，問題 驅(qū)動。任務(wù)提出教師展示生料

3、質(zhì)量控制指標(biāo)，學(xué)水泥企業(yè)質(zhì)量管理最新政策法規(guī)表3過程質(zhì)量控制指標(biāo)覽表 命格率娘次取樺方式備 注也度25mm80白更時石次石,.| 份M1%質(zhì)時建工藝除外.儀 !水但gz.o%K）X自定Bl時立H臼定合合材但份w2*。弋80*自定岫原煤水時ML。go%自定.岬|鳳掃定竟度M30mmK7O%白定IT時禹 M Mpn）5%IDO% 24 小時瞬時 栓廈MMoun7OK自定at時CfOCTaapW 職士O.B*（O 5-）】小時】次時或趣常法工衿丁沃自FeQ舟KQ2%-80% |分磨3小時1次p時或篷爻定苜MQ5-12mm90其自定群辨史耳*81敗率M2%/ 白定策時 壓力2SOO克/個 18%白定|

4、W時夏更!任務(wù)：用滴定分析法測定生料中TCaCO滴定值。 3生討論，根據(jù)我們 實驗室條件，及所 學(xué)知識確定任務(wù)。任務(wù)分析 及設(shè)計一、學(xué)情分析：能力參差不齊但大多都有強(qiáng)烈的 動手操作愿望；一定的安全意識和組織紀(jì)律性；受知識能力尚可，專注度的持續(xù)性 較差；已掌握滴定分析主要儀器的使用； 酸堿標(biāo)液的配制及標(biāo)定；用電安全及 燒傷預(yù)防與處理；固體樣品的分解等 知識，具備完成此綜合任務(wù)所需的知 識和技能。二、引導(dǎo)學(xué)生對任務(wù)進(jìn)行分析：1、為什么需要對生料的CaCO含量進(jìn)行化學(xué)分析？32、采用何種方法、何種試劑分解水 泥生料？3、選擇何種試劑作為滴定劑，為什 么？4、用什么做指示劑，指示劑如何配 制？5、完成

5、任務(wù)必須的試劑和儀器有哪 些？6、具體操作過程應(yīng)該是什么樣的？三、確定任務(wù)完成步驟：1、步驟一：了解此任務(wù)的意義。（解決問題1）2、步驟二：確定分析測定的原 理。（解決問題2，問題3，問題4）教師采用提問的 方式，引導(dǎo)學(xué)生進(jìn) 行任務(wù)分析、討 論。學(xué)生通過分析討 論明確完成任務(wù) 的步驟，及每個步 驟需要解決的問 題。培養(yǎng)學(xué)生 分析問 題、解決 問題的能 力。3、步驟三：準(zhǔn)備試劑和儀器。（解 決問題5）4、步驟四：開始測定。（解決問 題6）任務(wù)實施一、了解此任務(wù)的意義。滴定分析是一種重要的定量分析 方法，此法將一種已知濃度的試劑溶 液滴加到被測物質(zhì)的試液中，根據(jù)完 成化學(xué)反應(yīng)所消耗的試劑量來確定被

6、 測物質(zhì)的量。容量分析所用的儀器簡 單，還具有方便、迅速、準(zhǔn)確（可準(zhǔn)確 至0.1%）的優(yōu)點，特別適用于常量組分 測定和大批樣品的例行分析。生料的概念：生料二石灰石原料+ 粘土原料+鐵質(zhì)校正原料（按一定比例 混合共同粉磨）。測定意義:通過測定生料中TCaCO3 可基本上判斷出生料中石灰石配比， 最終達(dá)到控制生料飽和比的目的。1、學(xué)生分組討論：問題一：為什么 要對生料中提高學(xué)生 的主體 性，增加 學(xué)習(xí)興 趣。CaCO3含量進(jìn)彳亍 測定？2、教師點評，講解。二、確定任務(wù)測定的原理。（一）回答問題：水泥生料是固體，需要處理成便 于分離和測定的試驗溶液，此過程叫 分解。一般要求試樣應(yīng)分解完全，即 被測組

7、分全部轉(zhuǎn)移至溶液中，避免待 測組分的損失，同時還不能從外界引 入被測組分和其他干擾物質(zhì)。無機(jī)試樣分解常用的方法有溶解 法和熔融法。酸溶法常用的試劑有：鹽酸、硝 酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸、 混合酸。用酸溶法分解水泥生料，利用鹽 酸氫離子的酸性來分解試樣。碳酸鈣 溶于鹽酸，反應(yīng)生成水、二氧化碳、 和氯化鈣。教師提問，學(xué)生回 答：試樣分解的原 則。無機(jī)試樣的分 解常用方法。酸溶法的常用 試劑。問題二：采用 何種方法、何 種試劑分解水 泥生料？問題三：選擇 何種試劑作為 滴定劑，為什 么？問題四：用什 么做指示劑， 指示劑如何配 制？在復(fù)習(xí)鞏 固以前所 學(xué)內(nèi)容的 同時，解 決問題。培養(yǎng)學(xué)生 歸納

8、概括 的能力。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。試樣用鹽酸 分解，為保證試樣分解完全，需要加 入過量的鹽酸。因此可以加入一定過 量的鹽酸分解試樣后，通過氫氧化鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定溶液中剩余的鹽酸的 量，從而得出試樣中碳酸鈣的含量。酚酞指示劑。酸堿滴定反應(yīng)，反 應(yīng)前溶液時酸性，反應(yīng)終點溶液應(yīng)是 中性。使用酚酞作為指示劑，顏色變 化明顯：在滴定前顯無色，變?yōu)槲⒓t 色表示到達(dá)滴定終點。酚酞指示劑（10g/L）的配制方法： 將1g酚酞溶于100mL乙醇中。（二）確定測定原理：溶解反應(yīng)：CaCO +2HCI （過量）3=CaCI +CO t +H O222（少量）MgCO+2HCI （過量）=二3MgCI +CO t +

9、H O222滴定反應(yīng)：HCI （剩余） +NaOH=NaCI+HO2生料中的少量的MgCO3也能和 HCI反應(yīng)，為計算方便全部看成是 CaCO3消耗的，這樣計算出CaCO3含量 叫CaCO3滴定值，用TCaCO3表示。測定方法：酸堿滴定法。教師點評，講解。學(xué)生總結(jié)測定原 理，教師補(bǔ)充講 解。三、準(zhǔn)備試劑和儀器。問題五：完成任務(wù)必須的試劑和儀器有哪些？（一）確定所需試劑和儀器1、所需儀器設(shè)備：電子天平、萬用電爐、酸管、堿管、錐形瓶、洗瓶2、所需試劑:0.25mol/LNaOH 標(biāo) 液0.5mol/LHCI 標(biāo)液酚酞（10g/L）水泥生料（二）準(zhǔn)備試劑和儀器1、學(xué)生分組討論 需要哪些試劑和 儀器。

10、2、教師播放“生 料中TCaCO滴定 值的測定”視頻， 通過視頻演示，學(xué) 生自行判斷討論 結(jié)論是否正確。同 時使學(xué)生初步熟 悉操作過程和操 作方法。3、學(xué)生準(zhǔn)備試劑 和儀器，教師指 導(dǎo)。培養(yǎng)學(xué)生仔細(xì)觀察 的能力。四、開始測定。問題六：具體操作過程應(yīng)該是什么 樣的？（一）測定過程：稱取約0.5g生料，準(zhǔn)確至0.0001g， 置于250ml錐形瓶中，用少量水沖洗 瓶口及內(nèi)壁使試樣潤濕，從滴定管中 準(zhǔn)確加入 0.5mol/LHCl 標(biāo)液 20.00ml， 再加少量水沖洗瓶口及瓶壁，將錐形 瓶放在電爐上加熱至沸后斷電，繼續(xù) 在電爐上放置30s，取下稍冷，用少量 水沖洗瓶口及瓶壁，加入3-4滴酚酞 指示

11、劑，用0.25mol/LNaOH標(biāo)液滴定 至微紅色30s內(nèi)不退色即為終點。（二）結(jié)果計算：一 一 、1 M（CV - CV ） x x 3”T =M一2一咀x 100，CaCO3m式中：TCaCO3生料碳酸鈣滴定值（%）;1、學(xué)生根據(jù)視頻 描述測定過程。2、教師演示測定 過程，強(qiáng)調(diào)操作要 點：做到演中有 練、練中有演，演 練結(jié)合，充分發(fā)揮 學(xué)生的聽覺、視覺 和動覺功能。3、學(xué)生根據(jù)教師 演示再次描述測 定過程。4、學(xué)生描述無誤 后，開始進(jìn)行分組 練習(xí)。5、教師巡視指 導(dǎo)，同時提倡采用 學(xué)生互練、互糾、 互學(xué)的教學(xué)形式。%正式操作 練習(xí)前， 采用具象 法，讓學(xué) 生對整個 操作過程 了然于 胸。C1HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(mol/L)；C2NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(mol/L)；V1加入HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(ml)，V2滴定時消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液的體積(ml)；MCaCo3 aCO3的摩爾質(zhì)量(g / mol) =100.09g / mol；m試樣質(zhì)量(g)。(三)測定注意事項：1、加鹽酸時應(yīng)搖動錐形瓶，以防 試料黏結(jié)瓶底，分解不完全；2、加熱溫度不宜過高(微沸)， 防止鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶